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1.
The preparation and some properties of the deprotonated complexes of oxamic acid with Au(III) and Rh(III) are reported. On the basis of analytical results, conductometric measurements, magnetic moments and spectral data (IR and UV-visible), a square planar structure is proposed for K[AuL(OH)2] and octahedral for K3[RhL 3] 3H2O (whereLH2=oxamic acid).L 2– acts as a bidentate, non-bridging ligand.
Komplexe der Oxamidsäure mit Au(III) und Rh(III)
Zusammenfassung Es wird über die Darstellung und einige Eigenschaften von deprotonierten Komplexen der Oxamidsäure mit Au(III) und Rh(III) berichtet. Auf der Grundlage von analytischen Ergebnissen, Leitfähigkeitsmessungen, magnetischen Momenten und IR- und UV(vis)-spektroskopischen Daten wird für K[AuL(OH)2] eine quadratisch planare und für K3[RhL 3] 3 H2O eine oktaedrische Struktur vorgeschlagen (LH2=Oxamidsäure).L 2– reagiert als zweizähniger, nicht überbrückender Ligand.
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2.
New complexes of the formulae K3[RhL 3]·2 H2O, [PdL]·H2O and [M(LH2)Cl2] [whereM = Pd, Pt andLH2 = bis(o-aminobenzenesulfonyl)ethylenediamine] have been prepared and characterized by conductivity measurements, thermogravimetric analysis, X-ray powder patterns and IR, Ligand Field and1H-NMR spectroscopy.
Rhodium(III), Palladium(II)- und Platin(II)-Komplexe mit Bis(o-aminobenzolosulfonyl)ethylendiamin (Kurze Mitteilung)
Zusammenfassung Neue Komplexe der allgemeinen Formeln K3[RhL 3]·2H2O, [PdL]·H2O und [M(LH2)Cl2] mitM = Pd, Pt undLH2 = Bis(o-aminobenzolosulfonyl)ethylendiamin wurden dargestellt und mit Konduktionsmessungen, thermogravimetrischen Analysen, Röntgenstrukturanalysen, IR, Ligandfeld- und1H-NMR-Spektroskopie charakterisiert.
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3.
Summary Stability constants of complexes of aryl-bis-(5-hydroxy-3-methyl-1-phenyl-4-pyrazolyl) methane [ArBPyM] derivatives with thorium(IV) ions were determined by the potentiometric method at 30°C and an ionic strength of 0.1 mol·dm–3 (KNO3) in 75% (v/v) dioxane-water. The evaluation of the titration data indicated that four kinds of complexes ([ThL]2+, [ThLOH]+, [ThL 2], and [ThL(OH)2]2–) were formed. The formation constants for all [ThL]2+ and [ThL 2] complexes have been calculated to compare these values with those previously reported [1, 2] with Ln3+ and UO 2 2+ metal ions [2, 3]. The probable ligand-bonding sites of the complexes are proposed. In addition, the applicability of theHammett equation for the correlation of the stability constants of [Th(IV)-ArBPyM] complexes are discussed.
Stabilitätskonstanten von Thorium(IV)-Komplexen mit Aryl-bis-(5-hydroxy-3-methyl-1-phenyl-4-pyrazolyl)-methan-Liganden
Zusammenfassung Stabilitätskonstanten von Komplexen von Aryl-bis-(5-hydroxy-3-methyl-1-phenyl-4-pyrazolyl)-methan — Derivaten [ArBPyM] mit Thorium(IV) — Ionen wurden bei 30°C und einer Ionenstärke von 0.1 mol-dm–3 (KNO3) in 75% (v/v) Dioxan-Wasser potentiometrisch bestimmt. Die Auswertung der Titrationskurven zeigte, daß vier verschiedene Komplexe vorlagen ([ThL]2+, [ThLOH]+, [ThL 2] und [ThL(OH)2]2+). Die Bildungskonstanten aller [ThL]2+- und [ThL 2]-Komplexe wurden berechnet, um sie mit den früher für Ln3+- und UO 2 2+ -Ionen publizierten zu vergleichen. Potentielle Bindungsstellen der Komplexe für Liganden werden vorgeschlagen. Zusätzlich wird die Anwendbarkeit derHammet-Beziehung auf die Korrelation der Stabilitätskonstanten von [Th(IV)-ArBPyM] — Komplexen diskutiert.
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4.
The 3d transition metalion [Co(II), Ni(II) and Cu(II)] complexes of some 4,5-diphenylimidazole azo derivatives have been isolated and characterized by chemical analysis, conductance, electronic and IR spectra. These dyes are characterized by a high tendency towards complex formation with the neutral molecules coordinated to the metal ion as bidentate ligands. The molecular formula of the 1:1 and 1:2 complexes are suggested to be [MLX 2(H2O)2] and [ML 2 X 2] or [ML 2 X 2]·2H2O respectively, whereX=Cl– or NO3. the different bands observed in the visible spectra of methanolic solutions of the complexes have been assigned to the possible electronic transition type (L MCT and d-d). It is suggested that the complexes studied have a distorted octahedral geometry.
Koordinatsverbindungen von heterocyclischen Azo-Derivaten, 3. Mitt.: Co(II)-, Ni(II)- und Cu(II)-Komplexe einiger Arylazo-4,5-diphenylimidazol-Derivate
Zusammenfassung Es wurden einige Komplexe von 4,5-Diphenylimidazol-azo-Derivaten mit den 3 d-Übergangsmetallen Co(II), Ni(II) und Cu(II) isoliert und mittels chemischer Analyse, Leitfähigkeitsmessungen und den Elektronen- bzw. IR-Spektren charakterisiert. Diese Farbstoffe zeigen eine sehr starke Tendenz zur Komplexbildung, wobei die neutralen Moleküle als zweizähnige Liganden an das Metallion koordinieren. Die Formeln für die 1:1- und 1:2-Komplexe werden mit [MLX 2(H2O)2] und [ML 2 X 2] bzw. [ML 2 X 2]·2H2O vorgeschlagen (X=Cl– oder NO 3 – ). Die verschiedenen Absorptionsbanden in den VIS-Spektren in methanolischer Lösung werden den möglichen e-Übergängen (L MCT und d-d) zugeordnet. Für die Komplexe werden verzerrte oktaedrische Geometrien vorgeschlagen.
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5.
Zusammenfassung Aus Messungen der magnetischen Kernresonanz (MKR) an Einkristallen von [Co (NH3)5 H2O] (ClO4)3 (I) und NH4 [Co (NO2)4 (NH3)2] (II) wurden die Quadrupolkopplungskonstanten e 2 Qq/h von Co59 gewonnen. Ferner wurden die Linienbreiten der MKR in wÄ\rigen Lösungen von I, II und trans-[Co en2Cl2] Cl (III) gemessen.Aus e 2 Qq/h und wurden nach der Theorie der Quadrupolrelaxation in Flüssigkeiten die Korrelationszeiten cder Komplexionen bestimmt. Diese wiederum wurden zusammen mit den ebenfalls gemessenen Linienbreiten der MKR von N14 in wÄ\rigen Lösungen von I, II und III benutzt, um e 2 Qq/h von N14 zu erhalten.Darüber hinaus wurden mittels geschÄtzter Korrelationszeiten und gemessener Linienbreiten der MKR von Co59 und N14 für eine grö\ere Zahl von Co(III)-Komplexen NÄherungswerte von e 2 Qq/h erhalten. Auf Grund dieser Werte wird die Elektronenstruktur der Komplexionen diskutiert.Die chemischen Verschiebungen der untersuchten Kernresonanzlinien werden angegeben. In einem Einkristall von I wurde die Anisotropie der chemischen Verschiebung bestimmt.
Nuclear quadrupole coupling constants e 2 Qq/h of Co59 resulted from nuclear magnetic resonance (NMR) measurements on single crystals of [Co (NH3)5 H2O] (ClO4)3 (I) and NH4 [Co (NO2)4 (NH3)2] (II). NMR line-widths were measured in aq. solutions of I, II, and trans-[Co en2Cl2] Cl (III). The correlation times c of the complex ions resulted from e 2 Qq/h and with the theory of quadrupole relaxation in liquids. These c-values were used to obtain e 2Qq/h of N14 from NMR ine-width measurements of N14 in aq. solutions of I, II, and III.Approximate values for e 2Qq/h were obtained from NMR line-width measurements of Co59 and N14 in a number of Co(III)-complexes with estimated correlation times. The electronic structure of the complex ions is discussed on the basis of the e 2 Qq/h-values.The measured chemical shifts of the NMR-lines are listed. In a single crystal of I the anisotropy of chemical shift has been determined.
Résumé Les constantes de couplage quadripolaire e 2 Qq/h du 59Co ont été tirées des mesures de la résonance nucléaire magnétique de monocristaux de [Co (NH3)5 H2O] (ClO4)3 (I) et NH4 [Co (NO2)4 (NH3)2] (II). En outre, la largeur des raies a été mesurée dans les solutions aqueuses de I, II et trans-[Co en2 Cl2] Cl (III).Les périodes de corrélation c en ont été déduites d'après la théorie de la relaxation quadripolaire dans les liquides. Des cet des du 14N, mesurés dans les solutions de I, II et III, on calcule e 2 Qq/h pour 14N.Des cestimés et de 59Co et 14N mesurés pour plusieurs complexes du Co3+ s'obtiennent des valeurs approximatives de e 2 Qq/h. Sur base de ces valeurs la structure électronique des ions complexes est discutée.Les déplacements chimiques (chemical shift) des raies de résonance examinées sont données. L'anisotropie du déplacement dans un monocristal de I a été déterminée.

Herrn Professor Dr. P. Royen zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Durch Separierung von Gold als H[AuBr4(ONC5H5)2] können 10 bis 120g Au3+ neben 2 · 104fachen Überschüssen an Kupfer u. a. Metallionen extraktiv-photometrisch bestimmt werden. Über die Bindungsverhältnisse der Liganden in Hydrogen-tetrahalogen-bis-(Pyridin-N-Oxid)auraten(III) liegen IR- und KMR-Untersuchungen vor.
Extractive-photometric determination of gold as hydrogen-tetrabromo-bis-(pyridine-N-oxide)aurate(III)
Summary By separating the gold as H[AuBr4(ONC5H5)2] it is possible to determine 10 to 120g Au3+ by extractive-photometric means in the presence of 2 · 104 excess of copper and other metal ions. Studies have been made also of the combining relationships of the ligands in hydrogen-tetrahalogeno-bis-(pyridine-N-oxide)aurates(III) employing IR- and NMR-investigations.
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7.
The complex species existing under voltammetric conditions (0.1 mol dm–3 LiCl) inDMF solutions of several iron(III) complexes with salicylaldehydeS-methylthiosemicarbazone (H2 L) have been identified by adding [FeCl4]– and H+ and recording voltammograms at a glassy carbon electrode, both in stationary and rotating mode. By the action of Cl–, a ligand release occurs, and the bis(ligand) cation [Fe(HL)2]+ is transformed into [Fe(HL)Cl3]–. The same species is obtained in the reaction of [FeL 2]– with [FeCl4]–. Besides, the possibility has been demonstrated to obtain some complexes (and finally [FeCl4]–) starting from a more basic type, by a careful addition of H+ generatedin situ from a Pd/H electrode. A practical application of the latter procedure could be the determination of the iron(III) content in such and similar compounds.
Die voltammetrische Identifizierung der Komplex-Spezies in DMF Lösungen von Eisen(III) Komplexen mit Salicylaldehyd-S-methylthiosemicarbazon
Zusammenfassung Die Spezies, die unter voltammetrischen Bedingungen (0.1 mol dm–3 LiCl) inDMF Lösungen einiger Eisen(III)-Komplexe mit Salizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazon (H2 L) vorhanden sind, wurden durch Zusatz von [FeCl4]– und H+ und Aufnahme von Voltammogrammen an der stationären und rotierenden Glaskohlenstoffelektrode identifiziert. Unter der Wirkung von Cl–-Ionen kommt es zu einem Ligandenaustausch, wobei das bis(Ligand)-Kation [Fe(HL)2]+ in [Fe(HL)Cl3]– übergeht. Die gleiche Substanz erhält man bei der Reaktion von [FeL 2]– mit [FeCl4]–. Ferner wird die Möglichkeit der Gewinnung einiger Komplexe (schließlich von [FeCl4]–) ausgehend von der basischen Form durch stufenweise Zugabe von H+-Ionen, diein situ mit Hilfe einer Pd/H-Elektrode gebildet werden, beschrieben. Eine praktische Anwendung des letztgenannten Prozesses wäre die Bestimmung des Gehalts von Fe(III) in Lösungen der genannten und ähnlichen Komplexverbindungen.
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8.
Zusammenfassung Ausgehend von -[5-Methyl-benzo[b]thienyl-(3)]-propionsäure wurde eine Reihe von 5-Methyl-benzo[b]thiophenen mit einer Aminoalkylsubstitution in 3-Stellung dargestellt: 3-(-Aminoäthyl)-5-methyl-benzo[b]thiophen durchCurtius-Abbau des Azids und 3-(-Aminopropyl)-5-methyl-benzo[b]thiophen sowie N-Substitutionsprodukte davon durch LiAlH4-Reduktion der entsprechenden Amide.
5-Methyl-benzo[b]thiophenes having an aminoalkyl substituent in position 3 were prepared from -[5-methyl-benzo[b]-thienyl-(3)]-propionic acid: 3-(-aminoethyl)-5-methyl-benzo[b]-thiophene byCurtius rearrangement of the azide, and 3-(-aminopropyl)-5-methyl-benzo[b]thiophene as well as some of its N-derivatives by reduction of the corresponding amides with LiAlH4.
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9.
Summary The use of ethyl oxamate for the synthesis of inorganic oxamato complexes is reported. A reaction system leading to the preparation of the novel polymeric -oxamato(-2) complexes [M(oxm)(H2O)2] x (M=Cu, Zn, Cd), [Co(oxm)(H2O)2] x ·0.5xH2O and [Ni(oxm)(H2O)2] x ·xH2O is described (H2 oxm = oxamic acid). Ethyl oxamate can also be used for the preparation of monomeric oxamato(-1) complexes.
Der Einsatz von Ethyloxamat für die Synthese von Oxamato(-1) und neuen -Oxamato(-2)-Komplexen (Kurze Mitt.)
Zusammenfassung Es wird der Einsatz von Ethyloxamat für die Synthese von anorganischen Oxamato-Komplexen beschrieben. Ein Reaktions-System für die Herstellung von neuen -Oxamato(-2)-Komplexpolymeren: [M(oxm)(H2O)2] x ; (M = Cu, Zn, Cd), [Co(oxm)(H2O)2] x ·0.5xH2O und [Ni(oxm)(H2O)2] x ·xH2O, wird vorgestellt. Ethyloxamat kann auch für die Herstellung von monomeren Oxamato(-1)-Komplexen verwendet werden.
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10.
Complexes of pyridine-2-aldoxime (Hpox) with iron(II) and chromium(III) of type, [Fe(Hpox)2 X 2] (X=Cl, Br, I or NCS); [Cr(Hpox)3]Cl3·3 H2O; [Cr(Hpox)2 X 2]ClO4 (X=F, Cl or Br) and [Cr(Hpox)2(H2O)2]Br3·H2O were prepared and characterized by analytical X-ray powder diffraction, magnetism, vibrational (conventional and far-infrared) and electronic spectroscopy techniques. X-ray and electronic spectral data indicate that all the complexes except [Cr(Hpox)3]Cl3·3 H2O havetrans-pseudo-octahedral microsymmetry around the metal ion. Infrared spectral data indicate that the ligand, Hpox, behaves like a neutral ligand and coordinates to the metal ion through pyridine nitrogen atom and oxime nitrogen atom in all these complexes. The magnetic susceptibilities of chromium(III) complexes, measured over a temperature range 300–78 K, are independent of temperature whereas the magnetic moments of iron(II) complexes over a temperature range 300–20 K are dependent of temperature. The observed temperature dependence of magnetic moments of iron(II) complexes was used to evaluate the magnitude of orbital reduction factor,k, the low-symmetry distortion parameter, , and the extent of reduction in spin-orbital coupling, . In all these iron(II) complexes the magnetic results indicate the presence of an orbitally non-degenerate,5B2g, ground state. Magnetically unperturbed and perturbedMössbauer spectra of iron(II) complexes at various temperatures have also been reported. Magnetically perturbedMössbauer spectra of iron(II) complexes at 4.2 K in an axial field of 60kGauss indicate that the principal component of electric field gradient tensor is positive and consistent with5B2g ground electronic state in a tetragonal (D 4h) local site symmetry.
Übergangsmetallkomplexe mit Oxim-enthaltenden Liganden, VII. Elektronische und strukturelle Eigenschaften vonFe(II)-undCr(III)-Komplexen mit Pyridin-2-aldoxim
Zusammenfassung Es wurden Komplexe von Pyridin-2-aldoxim (Hpox) mit Fe(II) und Cr(III) vom Typ [Fe(Hpox)2 X 2] (X=Cl, Br, I, NCS), [Cr(Hpox)3]Cl3·3 H2O, [Cr(Hpox)2 X 2]ClO4 (X=F, Cl, Br) und [Cr(Hpox)2(H2O)2]Br3·H2O hergestellt. Charakterisierung und Diskussion von Geometrie und Bindungsverhalten in den Komplexen erfolgte auf Grund von analytischen Daten, Röntgen-Pulveraufnahmen, Elektronenanregungsspektroskopie, Infrarotspektroskopie, magnetischen Messungen undMössbauer-Spektroskopie.
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11.
Zusammenfassung Aus Kobalt(II)perchlorat und Piperidiniumhydrogendifluorid entstehen in nichtwäßrigen Lösungsmitteln (L) Komplexe, welche HF2-Einheiten als Liganden enthalten, nämlich [Co(HF2)L 5]+, [Co(HF2)2 L 4], [Co(HF2)3 L 3]–, [Co(HF2)4 L 2]2– und [Co(HF2)6]4–.
Hydrogendifluorocobaltates(II)
Cobalt(II)perchlorate and piperidinium hydrogendifluoride in non-aqueous solvents (L) yield complex compounds containing an HF2-group as ligand, e.g. [Co(HF2)L 5]+, [Co(HF2)2 L 4], [Co(HF2)3 L 3]–, [Co(HF2)4 L 2]2– and [Co(HF2)6]4–.

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12.
6-Bromo- and 6-chloro-5H-benzo[a]phenothiazin-5-ones were dehalinated to 5H-benzo[a]phenothiazin-5-one in the presence of sodium hydrosulfite (disodiumdithionite · 2H2O) dissolved in aqueous pyridine under nitrogen atmosphere.
Enthalogenierung von halogensubstituierten 5H-Benzo[a]phenothiazin-5-onen und 3H-Phenothiazin-3-onen
Zusammenfassung 6-Brom- und 6-Chlor-5H-benzo[a]phenothiazin-5-on lassen sich in wäßrigem Pyridin in Gegenwart von Natriumdithionit unter Stickstoff zu 5H-Benzo[a]phenothiazin-3-on enthalogenieren.
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13.
Summary The solvent extraction behaviour of Gd(III), Tb(III), Dy(III), Ho(III), and Tm(III) has been investigated using 1-phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazolone-5 (HPMBP or HL) in carbon tetrachloride as the extractant. Depending on the concentration ofHPMBP in the organic phase the chelatesLnL 3 [Ln(III)=Gd, Tb, Dy, Ho, Tm] and adductsLnL 3 · HL [Ln(III)=Gd, Tb, Dy, Ho] were extracted. The extraction equilibrium constants (K ex3 orK ex4) for the formation ofLnL 3 orLnL 3 · HL and the two-phase stability constants of the chelates or adducts ( 3 x , 4 x ) have been evaluated.
Extraktion von Seltenerdmetall-Ionen mit 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoyl-prazolon-5(HPMBP), 3. Mitt.: Extraktion von Gd(III), Tb(III), Dy(III), Ho(III), und Tm(III) aus wäßrigen Lösungen
Zusammenfassung Die Extraktion von Gd(III), Tb(III), Dy(III), Ho(III), und Tm(III) mittels 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoyl-pyrazolon-5 (HPMBP oderHL) in Kohlenstofftetrachlorid wurde untersucht. In Abhängigkeit von der Konzentration anHPMBP in der organischen Phase bildeten sich Chelate vom TypLnL 3 [Ln(III)=Gd, Tb, Dy, Ho, Tm] and Addukte vom TypLnL 3 · HL [Ln(III)=Gd, Tb, Dy, Ho]. Die Werte der Extraktions-Gleichgewichtskonstanten (K ex3 oderK ex4) fürLnL 3 oderLnL 3 · HL, sowie die Zweiphasen-Beständigkeitskonstanten ( 3 x , 4 x ) der Chelate oder Addukte wurden berechnet.
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14.
Potentially bi- and tetra-dentateSchiff bases derived from salicylaldehyde react with hydrated uranyl salts to give complexes: UO2H2 LX 2, UO2H2 LX 2 and UO2(HL)2 X 2 [H2 L=N,N-propane-1,3-diylbis(salicylideneimine), H2 L=N,N-ethylenebis(salicylideneimine) and HL=N-phenylsalicylideneimine;X –=Cl–, Br–, I–, NO3 –, ClO4 –, and NCS–]. Because of marked spectral similrities with the structurally known Ca(H2 L) (NO3)2, theSchiff bases are coordinated through the negatively charged phenolic oxygen atoms and not the nitrogen atoms of the azomethine groups which carry the protons transferred from phenolic groups on coordination. Halide, nitrate, perchlorate and thiocyanate groups are covalently bonded to the uranyl ion, resulting a 6-coordinated uranium ion in the halo and thiocyanato complexes and 8-coordinated in nitrato and perchlorato complexes.
Komplexe von Dioxouranyl(VI) mit zwitterionischen Formen von zwei- und vierzähnigen Schiff-Basen
Zusammenfassung Von Salizylaldehyd abgeleitete zwei- und vierzähnigeSchiff-Basen reagieren mit hydratisierten Uranylsalzen zu Komplexen folgenden Typs: UO2H2 LX 2, UO2H2 LX 2 und UO2(HL)2 X 2 [H2 L=N,N-Propan-1,3-diylbis(salicylidenimin), H2 L=N,N-Ethylen-bis(salicylidenimin) und HL=N-Phenylsalicylidenimin;X –=Cl–, Br–, I–, NO3 –, ClO4 – und NCS–]. Auf Grund eindeutiger spektraler Ähnlichkeiten mit dem bekannten Ca(H2 L) (NO3)2 wird auf Koordination über die negativ geladenen phenolischen Sauerstoffatome (und nicht über die Azomethin-Stickstoffe) geschlossen. Die AnionenX – sind kovalent an das Uranyl-Ion gebunden; damit ergibt sich ein hexakoordiniertes Uranyl-Ion für die Halogen- und Thiocyanat-Komplexe und Oktakoordination für die Nitrat- und Perchlorat-Komplexe.
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15.
Glutaric dihydrazide (GDH) and adipic dihydrazide (ADH) have been found to react with Co(II) chloride and Ni(II) chloride and nitrate in ethanolic solution to form complexes of the general empirical compositionsMLCl2,ML 2Cl2 and [NiL 2(H2O)2] (NO3)2 whereM=Co(II), Ni(II) andL=GDH,ADH. Tetrahedral geometry has been proposed for 11 complexes of Co(II) and octahedral geometry for the remaining complexes based on measurements of molar conductance, magnetic susceptibility, electronic and ir spectra.
Synthese und Struktur von Co(II)- und Ni(II)-Komplexen von Glutarsäure- und Adipinsäuredihydraziden
Zusammenfassung Glutarsäuredihydrazid (GDH) und Adipinsäuredihydrazid (ADH) bilden mit Co(II)-Chlorid und Ni(II)-Chlorid bzw.-Nitrat in ethanolischer Lösung Komplexe der generellen ZusammensetzungenMLCl2,ML 2Cl2 und [NiL(H2O)2] (NO3)2, mitM=Co(II), Ni(II) undL=GDH,ADH. Für 11-Komplexe von Co(II) wird eine tetragonale Geometrie, für alle anderen Komplexe eine oktaedrische Geometrie vorgeschlagen. Die Basis dazu lieferten Messungen der molaren Leitfähigkeit, der magnetischen Suszeptibilität und der UV- bzw. IR-Spektren.
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16.
Summary Compounds crystallizing from theMOH-HF-V2O5-H2O2-H2O (M=N(CH3)4, N(C2H5)4, N(C4H9)4) system have been characterized by elemental analysis, vibrational spectra, and X-ray powder patterns. Besides [N(CH3)4]2[VO(O2)2F]·2H2O (1) and [N(CH3)4]3[V2O2(O2)4F] (2) which correspond to the known compoundsM 2[VO(O2)2F] (M=K, NH4, Cs) and (NH4)3[V2O2(O2)4F]·2H2O, respectively, complexes of two new types have been obtained: [N(C2H5)4]2[V2O5–x (O2) x F2]·H2O(x0.25,3) and the first trinuclear peroxo complex of vanadium(V), [N(C4H9)4]2[V3O3(O2)4F3]·6H2O(4).
Tetraalkylammonium-Fluorooxoperoxovanadate
Zusammenfassung Aus dem SystemMOH-HF-V2O5-H2O2-H2O (M=N(CH3)4), N(C2H5)4, N(C4H9)4) kristallisierende Verbindungen wurden mittels Elementaranalyse, Schwingungsspektroskopie und Röntgendiffraktion charakterisiert. Neben [N(CH3)4]2[VO(O2)2F]·2H2O (1) und [N(CH3)4]3][V2O2(O2)4F] (2), welche den bekannten VerbindungenM 2[VO(O2)2F] (M=K, NH4, Cs) und (NH4)3[V2O2(O2)4)F]·2H2O entsprechen, wurden zwei neue Typen von Komplexen erhalten: [N(C2H5)4]2[V2O5–x (O2) x F2]·H2O (x0.25,3) und der erste dreikernige Peroxokomplex von Vanadium(V), [N(C4H9)4]2[V3O3(O2)4F3]·6H2O (4).
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17.
Zusammenfassung Durch Oxydation von Kobalt(II)salz-Lösungen in Anwesenheit von Dimethylglyoxim und aromatischen Diaminen wurden unter doppelter Umsetzung 41 Salze der [Co(HD)2(o-Phenylendiamin)2]+, [Co(HD)2(m-Phenylendiamin2])+, [Co(HD)2-(2-Methyl-p-phenylendiamin)2]+ und [Co(HD)2(N-Dimethyl-p-phenylendiamin)2]+-Kationen erhalten. Die Koordination von zwei Diaminliganden im Kobalt(III)-bis-dimethylglyoximin-Kern bestätigt dietrans-Konfiguration der [Co(HD)2(Diamin)2]+-Komplexe. Diese Annahme wurde auch durch UR-spektroskopische Untersuchung bestätigt.
On-dioxime complexes of transition metals, XXXVII. Cobalt(III)-dimethylglyoxime complexes with aromatic diamines
The oxidation of cobalt(II) salts in presence of dimethyl-glyoxime and aromatic diamines, has been studied. A series of 41 novel complex salts of the cations [Co(HD)2(o-phenylendiamine)2]+, [Co(HD)2(m-phenylendiamine)2]+, [Co(HD)2(2-methyl-p-phenylendiamine)2]+ and [Co(HD)2(N-dimethyl-p-phenylendiamine)2]+ has been prepared and characterized by means of double decomposition reactions.The coordination of 2 diamine molecules to the Co(III)-dimethylglyoximine-skelet confirms thetrans-configuration of the [Co(HD)2(diamine)2 + complexes.

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18.
Zusammenfassung Es wird die Synthese von in Stellung 6 und 7 mono- und dimethylsubstituierten 5-Phenyl-1H-thieno[2,3-e]1,4-diazepin-2(3H)-onen und ihre Methylierung in Stellung 1 beschrieben. Das Thienodiazepin5 b wurde außerdem in Stellung 7 chloriert, bromiert und nitriert.
Synthesis of substituted 5-phenyl-1H-thieno[2.3-e]1.4-diazepin-2(3H)-ones
The preparation of in position 6 and 7 mono- and dimethylsubstituted 5-phenyl-1H-thieno[2.3-e]1.4-diazepin-2(3H)-ones and their methylation in position 1 are described. The thienodiazepine5 b was furthermore chlorinated, brominated and nitrated in position 7.
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19.
A convenient synthesis of linear pyranocoumarins, viz., 8,8-dimethyl-2H,8H-benzo[1,2-b; 5,4-b]dipyran-2-one (xanthyletin,1) and 8,8-dimethyl-3-phenyl-2H,8H-benzo[1,2-b; 5,4-b]dipyran-2-one (3-phenylxanthyletin,2) is described. The key steps are blocking the 8-position of appropriate 7-hydroxy-2H-1-benzopyran-2-one derivatives with iodine and 1,1-dimethyl-2-propynylation followed by cyclisation.
Ein einfacher Syntheseweg zu linearen Pyranocumarinen. Xanthyletin und 3-Phenylxanthyletin
Zusammenfassung Es wird ein vorteilhafter Weg zur Synthese von linearen Pyranocumarinen am Beispiel von Xanthyletin und 3-Phenylxanthyletin gezeigt. Das Syntheseprinzip besteht in einer Blockierung der 8-Position des entsprechenden 7-Hydroxy-2H-1-benzopyran-2-ons mit Jod und einer 1,1-Dimethyl-2-propinylierung mit nachfolgender Cyclisierung.
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20.
Summary Titanocene complexes ([Ti(5-C5H4 R)2 X 2];R = H, SiMe3;X=Cl, Br) react with Na2H2 EDTA in aqueous methanol to give an identical product ([Ti(EDTA)(H2O)] by cleavage of the halogen and cyclopentadienyl ligands. The structure of [Ti(EDTA)(H2O)] has been determined by X-ray diffraction; crystal data: monoclinica=13.923(6),b=7.048(3),c=13.252(5) Å, =90.81(1)°, space groupP21/c,Z=4. In this complex, Ti has a sevenfold coordination with a hexadentateEDTA 4– ligand and a water molecule occupying an additional coordination site.
Reaktion von Titanocen-Dihalogeniden mit Na2H2 EDTA. Kristallstruktur von [Ti(EDTA)(H2O)]
Zusammenfassung Titanocenkomplexe ([Ti(5-C5H4 R)2 X 2];R=H, SiMe3;X=Cl, Br) reagieren in wäßrigem Methanol mit Na2H2 EDTA unter Verdrängung der Halogen- und Cyclopentadienylliganden zum selben Produkt ([Ti(EDTA)(H2O)]). Die Struktur von ([Ti(EDTA)(H2O)]) wurde röntgenographisch bestimmt. Kristalldaten: monoklin,a=13.923(6),b=7.048(3),c=13.252(5) Å, =90.81(1)°, RaumgruppeP21/c,Z=4. In diesem Komplex ist das Titanatom mit einem sechszähnigenEDTA-Liganden und einem Wassermolekül, das eine zusätzliche Koordinationsstelle besetzt, siebenfach koordiniert.
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