Determination of thiocyanate at the P. p. m. level in waters using an ion-selective electrode with liquid membrane: An automated procedure

Summary Ion-selective electrode membranes responsive to the thiocyanate ion were prepared by using ion-association extraction systems. A tetradecyldimethylbenzylammonium cation was used as the exchange site in the liquid membrane using 1,2-dichloroethane (DCE). The liquid membrane electrode exhibits a Nernstian response to the thiocyanate ion down to 10^–5 M. The selectivity of the liquid membrane depended on the extractability of the diverse anion into DCE. The order of selectivity coefficients is ClO₄ ^–>I^–>SCN^–> NO₃ ^–>Br^–>Cl^–>SO₄ ^2–. The membrane potential is independent of the pH variation over the range from pH 1 to 13. This thiocyanate ion-selective electrode with liquid membrane has been applied to an automated procedure for routine determination of thiocyanate in waters.

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Bestimmung von ppm-Mengen Thiocyanat in Gewässern mit Hilfe einer Flüssigmembran: Ein automatisches Verfahren

Zusammenfassung Membranen ionenspezifischer Elektroden zur Rhodanidbestimmung wurden durch Extraktion von Ionenassoziat-Systemen hergestellt. Tetradecyldimethylbenzylammonium-Kation wurde als Austauscherseite für die Flüssigmembran aus 1,2-Dichloräthan (DCE) verwendet. Diese zeigt eine Ansprechempfindlichkeit gegenüber Rhodanid bis 10^–5 M. Die Spezifität der Flüssigmembran hängt ab von der Extrahierbarkeit des betreffenden Anions gegenüber DCE. Die Reihenfolge der Spezifitätskoeffizienten ist folgende: ClO₄ ^–>J^–>SCN^–>NO₃ ^–>Br^–>Cl^–> SO₄ ^2–. Das Membranpotential ist vom pH zwischen 1 und 13 unabhängig. Die beschriebene Elektrode wurde für die automatische Routinebestimmung von Rhodanid in Gewässern verwendet.

     

Chloride estimation by a solid membrane electrode

Summary A solid membrane electrode based on Cr-Zr mixed hydrous oxide gel doped with Sn(II) ion has been proposed for the estimation of chloride ions. The electrode can be used in the concentration range 0.1 to 5×10^–5 M. The selectivity of the electrode system is much better as compared to other electrodes reported for the same ion.

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Chloridbestimmung mit Hilfe einer festen Membran-Elektrode

Zusammenfassung Eine feste Membran-Elektrode auf der Basis einer mit Sn(II)-Ionen gedopten Mischung aus Chrom- und Zirkon-Oxidhydratgel wurde für die Bestimmung von Chloridionen vorgeschlagen. Diese Elektrode läßt sich im Konzentrationsgebiet 0,1 bis 5×10^–5 M verwenden. Die Selektivität ist erheblich besser als diejenige anderer Elektroden.

     

An ion-extractive liquid-membrane anionic surfactant sensitive electrode and its analytical applications

Summary An electrode having as active substance bis (diphenylglyoxime)-o-phenanthroline-cobalt(III) dodecylsulphate (10^–3 M) in o-dichlorobenzene, responds to dodecylsulphate anion with a slope of about 48 mV/decade in the 3×10^–6–4×10^–3M concentration range. Common inorganic and organic anions do not interfere. The extraction constants of anionic surfactants in the membrane rise as their hydrocarbon chain gets longer, so that the higher members of the alkylsulphate homologous series do interfere. The surfactant-extractive electrode enables the potentiometric titration of anionic surfactants in the pH-range 1–11, in aqueous media and in the presence of alcohols. The differential titration of some binary mixtures of anionic surfactants is also possible.

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Eine auf anionische Tenside ansprechende ionen-cxtraktive Flüssigkeits-Membranelektrode und ihre analytischen Anwendungen

Zusammenfassung Die beschriebene Elektrode besitzt als aktive Substanz Bis(diphenylglyoxim)-o-phenanthrolinkobalt(III)-dodecylsulfat (10^–3 M) in o-Dichlorbenzol und spricht auf das Dodecylsulfatanion mit 48 mV/Dekade im Konzentrationsbereich von 3 · 10^–6 bis 4 · 10^–3 an. Übliche anorganische und organische Anionen stören nicht. Die Extraktionskonstanten von anionischen oberflächenaktiven Substanzen nehmen mit der Länge der Kohlenwasserstoffkette zu, so daß die höheren Glieder der Alkylsulfatreihe stören. Die Elektrode ermöglicht die potentiometrische Titration anionischer oberflächenaktiver Substanzen im pH-Bereich 1–11 in wäßrigem Medium und in Gegenwart von Alkoholen. Eine differentielle Titration einiger binärer Gemische ist ebenfalls möglich.

     

Construction and analytical applications of a liquid-state iodide-selective electrode with a metal complex as exchanging site

Summary A new type of liquid-membrane iodide-selective electrode based on a 0.001M solution of tris(l,10-phenanthroline)ruthenium(II) iodide in 1,2-dichlorobenzene is described. The electrode has Nernstian behaviour down to 7×1O^–6M iodide. It has good selectivity towards halide (k _{I, Cl}=5.3×10^–6 andk _{I, Br}=1.6×10^–4) and other inorganic ions, and a linear response to iodide at pH-values from 3 to 9. It can be used either in direct iodide analyses or in potentiometric titrations. Titration of halide mixtures or of pseudohalides is also possible. The method has been used for determining the free formaldehyde present in dispersing agents.

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Herstellung und analytische Anwendung einer jodid-spezifischen Elektrode mit Flüssigmembran mit einem Metallkomplex als Austauscher

Zusammenfassung Eine neue jodid-spezifische Flüssig-Membran-Elektrode auf der Basis einer 0,001 M Lösung von Tris(1,10-phenanthrolin)-Ruthenium(II)-jodid in 1,2-Dichlorbenzol wurde beschrieben. Sie zeigt Nernstsches Verhalten bis zu 7×10^–8 M Jodid, gute Selektivität gegenüber Halogeniden (k _{I, Cl}=5,3× 10^–6 undk _{I, Br}=1,6×10^–4) und anderen anorganischen Ionen und ein lineares Verhalten gegenüber Jodid bei pH 3–9. Die Elektrode läßt sich für direkte Jodidbestimmungen oder für potentiometrische Titrationen verwenden. Die Titration von Halogenidgemischen oder Pseudohalogeniden ist ebenfalls möglich. Das Verfahren wurde zur Bestimmung von freiem Formaldehyd in Dispersionsmitteln verwendet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Eine einfache,halb-automatische Halogenbestimmung in kleineren Mengen organischer Substanz

Zusammenfassung Eine halbautomatische Halogenbestimmung in organischen Substanzen wird vorgeschlagen. Die Methode ermöglicht die Verbrennung von 0,01 bis 10 mg Substanz in einigen Minuten. Die Probe wird im Sauer-stoffstrom bei 900 bis 1000° C über Palladium, Quarzsplittern und Platin verbrannt. Die Verbrennungsgase werden durch 80%ige Essigsäure geleitet, die 1% Perhydrol und 1% Hydrazin enthält.Die absorbierten Halogenide werden zugleich automatisch mit Silbernitrat titriert. Der Endpunkt der Titration wird von einer ionenspezifischen Elektrode automatisch ermittelt. Die Dauer einer ganzen Bestimmung beträgt durchschnittlich 3 bis 6 Minuten. Die Menge zu bestimmenden Halogens ist 0,1 bis 10 Äq. Die Standardabweichung bei der Bestimmung in organischen Substanzen ist besser als 0,35% abs. Schwefel, Stickstoff, Phosphor und Arsen stören nicht.

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A simple, semi-automatic determination of halogen in small amounts of organic substances

Summary A semi-automatic halogen determination in organic compounds is proposed. The method allows the handling of 0.01 up to 10 mg of the substance. The sample is burned in a stream of oxygen at about 900–1000° C over palladium, quartz and platinum. The gases are conducted after burning through a solution of 1% hydrogenperoxide and 1% hydrazine in 80% acetic acid.The halogenides are automatically titrated with silver nitrate during this absorption. The endpoint is automatically determined by an ionspecific electrode. One determination takes generally 3–6 minutes. The procedure permits the determination of 0.1–10 eq. halogen. The standard deviation of the determination in organic samples is better than 0.35% abs. Sulphur, nitrogen, phosphorus and arsenic do not interfere.

     

Potentiometrische Titration von Sulfat, Barium und Strontium mit Hilfe einer bleisensitiven Elektrode

Zusammenfassung Die bleisensitive Elektrode der Fa. Orion spricht neben Bleiionen auch auf Sulfationen an. Dies ermöglicht die potentiometrische Titration von Sulfat mit Bariumperchlorat sowie die Titration von Barium und Strontium mit Natriumsulfat. Der günstigste pH-Bereich liegt zwischen 5 und 7. Titriermedium sind Dioxan-Wasser-Gemische. Die Verfahren sind sehr empfindlich und erlauben in allen Fällen die Titration bis herab zu 5·10^–4 mMol.Anwendungsbeispiele für die Bestimmung von Schwefel in organischen Verbindungen nach Schöniger- oder Wickbold-Verbrennung sind angegeben.

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Potentiometric titration of sulphate, barium and strontium by means of a lead-sensitive electrode

The Orion lead electrode was found to be responsive not only to lead ions but to sulphate ions, too. This offers possibilities to titrate sulphate with barium perchlorate and reversely barium and strontium with sodium sulphate. The useful pH range is 5–7. Dioxan-water mixtures serve as solvents. The described methods are highly sensitive and allow determinations down to 5×10^–4 millimoles.Examples are given for the determination of sulphur in organic samples after combustion according to Schöniger or Wickbold.

     

Potentiometric behaviour of a perchlorate-selective polyvinyl chloride matrix membrane electrode using tris-bathophenanthroline ferrous perchlorate

Summary A perchlorate ion-selective electrode using tris-bathophenanthroline ferrous salt in a polyvinylchloride matrix was investigated. The electrode was tested in terms of the measuring range, average slope, resistance, asymmetric potential, reproducibility, stability and of the selectivity for ClO ₄ ^– ion over BF ₄ ^– , I^–, NO ₃ ^– , NO ₂ ^– , Br^–, BrO ₃ ^– , Cl^–, and SO ₄ ^2– ions. Molar solubilities of potassium perchlorate, tris-2,2-bipyridine ferrous perchlorate, tris-1,10-phenanthroline ferrous perchlorate and tris-5,6-dimethyl-1,10-phenanthroline ferrous perchlorate were calculated from the direct potentiometric perchlorate determinations.

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Potentiometrisches Verhalten einer perchloratselektiven Membranelektrode unter Verwendung von Tris-bathophenanthrolineisen(II)-perchlorat in PVC-Matrix

Zusammenfassung Die Elektrode wurde in bezug auf folgende Größen getestet: Meßbereich, durchschnittliche Steilheit, Widerstand, asymmetrisches Potential, Reproduzierbarkeit, Stabilität, Selektivität für Perchlorat gegenüber BF ₄ ^– , J^–, NO ₃ ^– , NO ₂ ^– , Br^–, BrO ₃ ^– , Cl^–, SO ₄ ^2– . Die molaren Löslichkeiten von Kaliumperchlorat, Tris-1,10-phenanthrolin-eisen(II)-perchlorat, Tris-5,6-dimethyl-1,10-phenanthrolin-eisen(II)-perchlorat und Tris-2,2-bipyridyl-eisen(II)-perchlorat wurden aus direkten potentiometrischen Perchloratbestimmungen berechnet.

     

A new selenocyanate-selective electrode based on an Urushi matrix-membrane

Summary A selenocyanate-selective electrode was prepared from tri-n-octylmethylammonium selenocyanate ion-exchanger and a matrix, Urushi. A linear potential-concentration curve was obtained within the concentration range of 10^–1–10^–5 mol/l selenocyanate. When 45–50 wt% of trin-octylmethylammonium selenocyanate ion-exchanger and 55-50 wt% of raw Urushi latex were used, the slope of the linear part of the potential-concentration curve was 60 mV per decade change of the selenocyanate concentration. The static response time was less than 30 s. The electrode exhibited constant potential within the pH range 2–10. The selectivity coefficient for the electrode was measured with the mixed solution method. The electrode was used for the measurement of the formation of selenocyanate from selenious acid, ascorbic acid and potassium cyanide.

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Neue Selenocyanat-selektive Elektrode mit Urushi-Matrixmembran

Zusammenfassung Eine Selenocyanat-selective Elektrode wurde aus einem Tri-n-octylmethylammonium-Selenocyanat-Austauscher und einer Urushi-Matrix hergestellt. Lineare Potential-Konzentrations-Kurven wurden im Konzentrationsbereich 10^–1 bis 10^–5 mol/l Selenocyanat erhalten. Bei Einsatz von 45–50% Tri-n-octylmethylammonium-Selenocyanat und 55-50% rohem Urushi-Latex betrug die Neigung des linearen Teils der Potential-Konzentrationskurve 60 mV pro Zehnerpotenz Selenocyanatkonzentration. Die statische Ansprechzeit war weniger als 30 s. Die Elektrode wies im pH-Bereich von 2–10 ein konstantes Potential auf. Der Selektivitätskoeffizent wurde nach der Methode der Lösungsgemische gemessen. Die Elektrode wurde angewendet zur Messung der Bildung von Selenocyanat aus seleniger Säure, Ascorbinsäure und Kaliumcyanid.

     

Amperometric titration of mercury(II) with EDTA, DTPA and TRIEN in the ppm-range

Summary Mercury(II) can be titrated at pH 2.5–3 with EDTA, DTPA and TRIEN. The titration is followed amperometrically making use of a rotating gold-electrode at a potential of + 0.25 V vs. S.C.E. Especially the use of DTPA allows the determination of small amounts of mercury(II) (down to 1 g). The standard deviation is 2–3%. A correction for the systematic negative error of approximately 4% in the case of EDTA and 8% in the case of DTPA, mainly caused by the faradayic reaction at the electrode, can easily be made.

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Bestimmung von ppm-Mengen Quecksilber(II) durch amperometrische Titration mit ÄDTA, DTPA und TRIEN

Zusammenfassung Quecksilber(II) kann bei pH 2,5–3 mit ÄDTA, DTPA und TRIEN gut titriert werden. Die Titration wird amperometrisch indiziert mit Hilfe einer rotierenden Gold-Elektrode bei einem Potential von + 0,25 V gegen eine gesättigte Kalomelelektrode. Besonders DTPA ermöglicht die Bestimmung von kleinen Mengen Quecksilber(II) (bis etwa 1 g). Die Standardabweichung beträgt 2–3%. Für die systematischen negativen Fehler von etwa 4% bei ÄDTA und 8% bei DTPA, hauptsächlich verursacht durch faradayische Umsetzung an der Elektrode, kann eine einfache Korrektur vorgenommen werden.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8. –1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Ion-chromatographic determination of fluorine in texas lignite

Summary Samples of approximately 1.0 g were taken from three Texas lignite cores and mineralized in oxygen bombs. The residue was dissolved in distilled water to a total volume of 50 ml. The resulting solutions were analyzed for fluoride by ion chromatography and with a fluoride-sensitive electrode. The results obtained with these two methods were in good agreement. The pH of solutions prepared from mineralized lignite samples must be adjusted to fall into the range 4 to 12 before fluoride is determined by ion chromatography. The calibration curve is linear to 10 mg/l F^– (in solution). Twenty g/l of F^– (in solution) corresponding to 1 mg/kg of dry lignite can still be determined. Ion chromatography has higher sensitivity for fluoride than fluoride-sensitive electrodes and provides at the same time information about other anionic species. The fluorine concentrations in the three cores varied from 10 to 140 mg/kg (dry lignite). Layers of clay interspersed between the lignite seams had higher fluorine concentrations than the lignite.

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Ionen-chromatographische Bestimmung von Fluor in Braunkohle aus Texas

Zusammenfassung Braunkohlenproben von etwa 1 g wurden in der Sauerstoffbombe mineralisiert, der Rückstand in Wasser gelöst und die Lösung mit Hilfe der Ionen-Chromatographie und mit einer fluoridsensitiven Elektrode auf Fluorid untersucht. Die mit beiden Methoden erhaltenen Ergebnisse stimmten gut überein. Vor der Ionen-Chromatographie müssen die Lösungen der mineralisierten Proben auf pH 4–12 eingestellt werden. Die Eichkurve verläuft bis 10 mg/l F^– linear. Noch 20 g/l F^– (in Lösung), entsprechend 1 mg/kg trockener Braunkohle, können bestimmt werden. Die Ionen-Chromatographie weist eine höhere Empfindlichkeit auf als fluorid-sensitive Elektroden und bietet darüber hinaus Information über andere Anionen. Die untersuchten Fluoridkonzentrationen lagen zwischen 10 und 140 mg/kg (trockene Braunkohle). Zwischengelagerte Lehmschichten wiesen höhere Fluorgehalte auf.

     

Use of chloramine-T selective electrode in the kinetic microdetermination of iodide by means of its catalytic effect on the chloramine-T—hydrogen peroxide reaction

Summary A kinetic potentiometric method for the microdetermination of iodide, based on its catalytic effect on the chloramine-T-hydrogen peroxide reaction is described. The reaction is monitored with a chloramine-T selective electrode. The time required for the potential to change by a preselected amount (12.5 mV) is measured automatically and related directly to the iodide concentration. Microamounts of iodide in the range 1.5–9.0g were determined with a mean relative error and coefficient of variation of about 2%.

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Zusammenfassung Ein kinetisch-potentiometrisches Verfahren zur Mikrobestimmung von Jodid auf der Grundlage seiner katalytischen Beeinflussung der ChloraminT-Wasserstoffperoxid-Reaktion wurde beschrieben. Die Reaktion wird mit einer für Chloramin-T selektiven Elektrode verfolgt. Die für die Potentialänderung über ein vorgegebenes Spannungsintervall (12,5 mV) erforderliche Zeit wird automatisch gemessen und daraus die Jodidkonzentration ermittelt. Jodidmengen von 1,5 bis 9,0g lassen sich mit einem relativen Fehler von etwa 2% bestimmen.

     

A new reagent for the spectrophotometric determination of magnesium (II): Khimduchlorophosphonazo-I

Summary The colour reaction of magnesium(II) with Khimduchlorophosphonazo-I (KCPA-I) has been studied spectrophotometrically with a view to develop a procedure for the determination of exchangeable magnesium in acidic soils.The optimum acidities are pH 8.78–9.90. The absorption maximum and molar absorptivity of the coloured complex are 580 nm and 1.85 · 10⁴ l · mol^–1 · cm^–1, respectively. The colour intensity is stable for 4 h and is found to obey Beer's law within the concentration range of 0–20 g per 25 ml. The method is simple and reliable (standard deviation 0.8–1.2%). It has been applied to the determination of exchangeable magnesium.

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Neues Reagens für die spektralphotometrische Bestimmung von Magnesium (II): Khimduchlorophosphonazo-I

Zusammenfassung Die Farbreaktion von Magnesium mit Khimduchlorophosphonazo-I wurde im Hinblick auf die Entwicklung eines entsprechenden Analysenverfahrens untersucht. Der optimale pH-Wert liegt im Bereich von 8,78–9,90. Das Absorptionsmaximum liegt bei 580 nm, der molare Extinktionskoeffizient beträgt 1,85 · 10⁴l · mol^–1 · cm^–1. Die Färbung bleibt 4 h lang stabil und befolgt das Beersche Gesetz von 0 bis 20 g/25 ml. Das Verfahren ist einfach und zuverlässig (Standardabweichung 0,8–1,2%) und wurde zur Bestimmung von austauschbarem Magnesium in sauren Böden angewendet.

     

Photometrische Bestimmung von Sulfid mit Jodnitrotetrazoliumchlorid

Zusammenfassung S^2– kann mit Jodnitrotetrazoliumchlorid (INT) innerhalb von 30 min photometrisch bestimmt werden. PO₄ ^3–, Cl^– und SO₄ ^2– in Konzentrationen bis zu 5 · 10^–2 mol/l, S₂O₃ ^2– bis zu 10^–4 mol/l und S₃O₆ ^2– bis zu 2 · 10^– mol/l stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 3,4 · 10^–5 mol/l, entsprechend 1 g S^2–. Als relative Standardabweichung ergibt sich bei der Bestimmung von 3,2 g S²}±6,4 Rel.%.Die Untersuchungen wurden mit Hilfe eines Stipendiums der Alexander von Humboldt-Stiftung durchgeführt, der an dieser Stelle herzlich gedankt sei.     

Preparation and properties of compact cubic δ-NbN1−x

Compact -NbN_1–x was prepared by heating niobium wire for several days in nitrogen at 4 MPa pressure and temperatures of 1 723 to 1 923 K. The samples obtained had compositions between NbN_0.924 and NbN_0.975±0.002 and were coarse-grained. The lattice parameter increases with the nitrogen content froma=0.43884 nm for NbN_0.924 toa=0.43913 nm for NbN_0.975. From the determination of the lattice parameters up to 1 073 K the coefficient of linear thermal expansion as a function of temperature was evaluated. The microhardness HV_0.1 decreases from 1 300±80·10⁷Nm^–2 for NbN_0.924 to 1080±60·10⁷ Nm^–2 for NbN_0.975. The occupancies of both the niobium and the nitrogen sublattices were calculated using experimental density data. The occupancy of the niobium sublattice decreases linearly with increasing nitrogen content. An extrapolation gives 2.9±0.4% vacancies in both sublattices for stoichiometric -NbN.

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Herstellung und Eigenschaften von kompaktem, kubischem -NbN_1–x

Zusammenfassung Kompaktes -NbN_1–x wurde durch mehrtägiges Erhitzen von Niobdraht in Stickstoff bei einem Druck von 4 MPa und Temperaturen von 1 273 bis 1 923 K hergestellt. Die dabei erhaltenen Proben hatten Zusammensetzungen von NbN_0.924 bis NbN_0.975±0.002 und zeigten ein grobkörniges Gefüge. Der Gitterparameter steigt mit dem Stickstoffgehalt vona=0.43884 nm für NbN_0.924 bisa=0.43913 nm für NbN_0.975 an. Von einer Bestimmung der Gitterparameter bis 1 073 K wurde der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient erhalten. Die Mikrohärte HV_0.1 sinkt von 1 300±80·10⁷ Nm^–2 für NbN_0.924 auf 1 080±60·10⁷ Nm^–2 für NbN_0.975 ab. Die Besetzung sowohl des Niob- als auch des Stickstoffteilgitters wurde unter Verwendung von experimentell gemessenen Dichten bestimmt. Die Besetzung des Niobteilgitters fällt mit zunehmendem Stickstoffanteil linear ab. Eine Extrapolation dieser Werte ergibt für stöchiometrisches -NbN einen Leerstellenanteil von 2.9±0.4% auf beiden Teilgittern.

     

A novel nitrate-selective electrode based on precipitated nitron nitrate

Summary A nitrate-selective electrode based on precipitated nitron nitrate in an epoxy resin matrix has been prepared. The lower detection limit is 10^–5 M, the optimum pH range is 2.0–8.5, and the response time is 1 min. The electrode is selective in presence of CH₃COO^–, SO₄ ^2–, C₂O₄ ^2–, PO₄ ^3–, NO₂ ^–, Cl^– and Br^–, but I^– interferes. Results for nitrate in soil samples were in agreement with values obtained spectrophotometrically.

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Eine neue nitrat-spezifische Elektrode auf der Basis gefällten Nitronnitrats

Zusammenfassung Eine nitrat-spezifische Elektrode auf der Basis gefällten Nitronnitrats in einer Epoxyharz-Matrix wurde hergestellt. Die untere Nachweisgrenze ist 10^–5 M, das pH-Optimum liegt zwischen 2,0 und 8,5, die Reaktionszeit beträgt 1 Minute. Die Elektrode ist selektiv in Gegenwart von Acetat, Sulfat, Oxalat, Phosphat, Nitrit, Chlorid und Bromid; aber Jodid stört. Ergebnisse der Nitratbestimmung in Bodenproben stimmen mit spektrophotometrischen Resultaten überein.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Highly sensitive spectrophotometric determination of micro amounts of iron with chromai blue G and cetyltrimethylammonium chloride

Summary A ternary complex between iron(III), Chromal Blue G (C. I. 43835) and cetyltrimethylammonium chloride is proposed for the determination of iron (III). The stoichiometric ratio of iron (III) to Chromai Blue G is 13. Beer's law is obeyed from 0.04 to 0.4 ppm of iron; the molar absorptivity is 1.43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. The proposed method has been applied to the determination of iron in a magnesium alloy.

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Hochempfindliche spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Eisen mit Chromctlblau G und Cetyltrimethylammoniumcblorid

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Eisen(III) wird ein ternärer Komplex aus Eisen(III), Chromai Blue G (Farbindex 43835) und Cetyltrimethylammoniumchlorid vorgeschlagen. Das stöchiometrische Verhältnis Eisen(III): Chromal Blue G ist 13. Das Beersche Gesetz gilt von 0,04 bis 0,4 ppm Fe; der Extinktionskoeffizient ist 1,43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. Die vorgeschlagene Methode dient für die Bestimmung von Eisen in Magnesiumlegierungen.

     

A new ion-selective electrode for nitrate determination

Summary A new ion-selective electrode which can be used for the nitrate determination in a concentration range of 10^–1 to 10^–4 mol/l is described. The polymer ion-exchanger membrane is formed by an epoxy resin, after Nitron nitrate having been introduced serving as an anchor group. The selectivity constants k _t-i have been determined for Cl^–, ClO ₄ ^– , HCO ₃ ^– , SO ₄ ^2– , HPO ₄ ^2– , MoO ₄ ^2– and WO ₄ ^2– .

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Neue ionenselektive Elektrode für die Nitratbestimmung

Zusammenfassung Es wird eine neue ionenselektive Elektrode beschrieben, die für Nitratbestimmungen im Konzentrationsbereich von 10^–1 bis 10^–4 mol/l verwendet werden kann. Die Ionenaustauschermembran besteht aus Epoxidharz, in das Nitronnitrat als Ankergruppe eingeführt wurde. Die Selektivitätskonstanten K _T-I für Cl^–, ClO ₄ ^– , HCO ₃ ^– , SO ₄ ^2– , HPO ₄ ^2– , MoO ₄ ^2– und WO ₄ ^2– wurden bestimmt.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Monien on the occasion of his 60th birthday     

Adsorption enrichment of some azo dye complexes on a carbon paste electrode and its application to the determination of small concentrations of cobalt and manganese

Summary The azo dyes eriochrome black T, eriochrome blueblack R and eriochrome blueblack B and their complexes with cobalt, manganese and magnesium show adsorption enrichment on carbon paste electrodes, dependent on the composition of the electrode filling. This effect may be used for the determination of cobalt and manganese by a.c. voltammetry in the 10^–7 to 10^–6 M range. Standard deviation has been found to be ± 3.2 and ± 3.5%, respectively.

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Adsorptive Anreicherung einiger Komplexe von Azofarbstoffen an einer Kohlepasteelektrode. Anwendung zur Bestimmung geringer Konzentrationen von Kobalt und Mangan

Zusammenfassung Die Azofarbstoffe Eriochromschwarz T, Eriochromblauschwarz B und Eriochromblauschwarz R sowie ihre Komplexe mit Kobalt, Mangan und Magnesium werden adsorptiv an Kohlepasteelektroden angereichert. Die Anreicherung ist von der Zusammensetzung der Elektrodenfüllung abhängig. Anwendungen zur wechselstromvoltammetrischen Bestimmung von Kobalt und Mangan im 10^–7 bis 10^–6 M Bereich werden beschrieben. Die Standardabweichung liegt bei ± 3,2 bzw. ± 3,5%.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie unterstützt.