邻硝基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铜矿中微克级钼

本文研究了乳化剂OP存在时Mo(Ⅵ)与ο-NPF的显色反应。试验表明,在0.01—0.045mol/L硫酸中,络合物的最大吸收位于513nm,摩尔吸光系数为1.4×10~5,络合物组成为Mo(Ⅵ):ο-NPF:OP=1:4:3,不稳定常数K_不=1.3×10~(-6)。铜量在0—20μg范围内符合比尔定律,络合物显色后吸光度在3小时内不变。标准加料回收率为99—101%。Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、ln(Ⅲ)、Tl(Ⅰ)、As(Ⅲ)不影响测定。本法已应用于铜矿中μg级钼的测定,结果满意。     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本文研究了在乙醇介质中,2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)与铁(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH5.2～6.3范围内Fe(Ⅱ)与TAMB形成稳定络合物。最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Fe(Ⅱ):TAMB=1:2,其表观不稳定常数为3.06×10~(-11),铁浓度在0～12μg/25ml范围内符合比尔定律。用本方法直接测定铝合金中的铁及人发中的微量铁,结果满意。     

铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAB显色反应的研究

4-[(5-Cl-2-吡啶)偶氮Ⅰ-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB),其结构与5-Br-PADAP相似,是测定钴的灵敏试剂,但尚未见5-Cl-PADAB与铑(Ⅲ)的显色反应的报导。本文系统地研究了Rh(Ⅲ)与5-Cl-PADAB的显色反应及其用于光度法测定的可能性。实验证明,该试剂与铑离子的显色反应是目前文献报导中最灵敏的方法之一。显色最适宜的pH为3—4;络合物组成为Rh:5-Cl-PADAB=1:3;不稳定常数为3.1×10~(-16);摩尔吸光系数ε_(555)=9.9×10~4;桑德尔灵敏度为0.001微克/厘米~2;标准加料试验的回收率在95%以上,铑量在0—20微克/25毫升     

硫氰酸钨(V)络合物稳定常数的测定

测定了水溶液中硫氰酸钨(V)络合物的吸收光谱,最大吸收波长为405 nm。在盐酸浓度为3.56 mol/L、离子强度为0.088 mol/L的溶液中,硫氰酸钾溶液浓度在0.018～0.088 mol/L范围内,与硫氰酸钨(V)络合物的平均摩尔吸光系数Δε呈函数关系。测得络合物的络合比为1:4。计算出络合物的各级累积稳定常数和摩尔吸光系数分别为:β_1=40.73,β_2=1.10×10~3,β_3=2.40×10~4,β_4=4.16×10~5,Δε_1=9.33×10~3,Δε_2=9.64×10~3,Δε_3=9.93×10~3,Δε_4=1.10×10~4(t=17.7℃)。     

meso—四（4—溴苯基）卟啉与Cd^2＋的显色反应的研究

研究了Tween—80存在时,非水溶性meso—四(—4—溴苯基)卟啉(TBrPP)与镉络合显色反应的条件以及对络合物光敏性的机理做了一些初步探讨。络合物摩尔组成比为1:1,ε′为4.5×10~5,镉量在0～0.36μg·ml~(-1)有较好的线性关系,线性回归方程A=0.00034+0.161C,相关系数为0.9997,稳定常数为2.6×10~7,用于烟草、茶叶、环境分析标准水样中痕量镉的测定,结果满意。     

偶氮氯膦-mA与钍显色反应的研究

研究了偶氮氯膦-mA同钍的显色反应。在0.06—0.18M盐酸介质中,偶氮氯膦-mA同钍形成一种绿色络合物。此络合物的摩尔比为1:2。最大吸收在685nm,摩尔吸光系数为1.04×10~5,络合物的表观不稳定常数为5.2×10~(-12)。在每25mL0—20μg的范围内服从比尔定律。     

甲基百里酚蓝-CTMAB光度法测定铁

本文研究了铁(Ⅲ)与甲基百里酚蓝-溴化十六烷基三甲铵的显色反应。在pH4.0—6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的最大吸收峰位于540nm,摩尔吸光系数为2.75×10~4,络合物的组成是Fe∶MTB∶CTMAB=1∶2∶2,铁量0—60μg/50毫升服从比尔定律。该络合物形成后不被大量EGTA破坏,并可至少稳定3小时。方法已用于硅石、工业氧化镁中铁的测定。     

铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定矿石中微量铍

采用了铍-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物在pH9—10的10%丙酮介质中显色。该方法由于加入丙酮,络合物在最大吸收波长520nm的摩尔吸光系数为4.4×10~4,比未加丙酮时提高了25%,络合物瞬时显色完全并至少稳定8小时,在常温下不浑浊。氧化铍量在0—10微克/50毫升范围符合比尔定律。用摩尔比法测得组成比Be:CAS:CPB=1:3:3。采用EDTA、三乙醇胺、氨三乙酸和柠檬酸等混合掩蔽剂,多种共存离子允许量达毫克以上;相当20毫克氧化铝无干扰;10毫克铁(Ⅲ)通过加入氯化亚锡还原亦无影响。据此拟定了矿石中微量     

在Triton X-100存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁

硫氰酸盐光度法测定铁有因显色络合物不稳定而褪色的缺点,目前铁的光度测定已大多改用邻啡罗啉法。本文采用加入非离子型表面活性剂Triton X-100使硫氰酸铁络合物稳定化,能保持显色络合物12小时不褪色。显色体系的最佳条件为:Triton X-100浓度10%(V/V),硫氰酸钾浓度1M,pH1.8～3.5该条件下络合物的克分子吸收系数由9.1×10~3提高到(1.93～2.06)×10~4,此为邻啡罗啉法的2倍.铁浓度在0.04—4.2ppm范围内符合比尔定律。本法操作简便,显色体系相当稳定,已成功地应用于水、石灰石、粘土和纯铝中铁的测定。 1.标准曲线:取一系列铁标准液于50毫升比色管中,加1:2(V/V)TritonX-100 15毫升,加水至液量约为30毫升,加1％2,6二硝基酚3滴,用20％氢氧化钾中和至黄色,再用1N     

Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH四元体系光度法测定高硅量铝合金中痕量锡

本文研究在0.9mol/L硫酸酸性介质中,使锡成为Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH红色络合物,其最大吸收位于505nm处,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5,于15—35℃有草酸存在时络合物10分钟即可显色完全,且至少稳定2小时。用摩尔比法、连续变化法和斜率比法测得络合物组成比Sn(Ⅳ):PF:CTMAB:C_3H_5OH=1∶2∶4∶5。锡量在0—15微克/50毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,锗(Ⅳ)、     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

微量钽的示波极谱测定

研究了钼-酒石酸-铜铁灵三元络合物在H_2SO_4介质中的极谱行为。钽-酒石酸-铜铁灵三元络合物能在—0.70伏(对饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的吸附性催化波。最恰当的支持电解质为40％H_2SO_4,1.8％酒石酸溶夜,0.01％铜铁灵溶液.在3×10~(-7)M～3.3×10~(-5)M范围内,钽浓度与吸附催化波成直线关系。     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。     

汞—双硫腙络合物稳定常数和摩尔吸光系数的光度法研究

以Tween-20为增溶剂,用直接光度法研究了汞与双硫腙络合物的组成,以及该络合物的稳定常数和摩尔吸光系数。测得络合物的最大配位数为4,积累稳定常数分别为:β_1=3.77×10~4,β_2=8.03×10~6,β_3=7.75×10~9,β_4=5.60×10~(12)”。相应的摩尔吸光系数分别为:△ε_1=3.98×10~4,△ε_2=4.18×10~4,△ε=4.25×10~4,△ε_4=4.35×10~4。     

紫外光谱区分光光度法测定微量铁

铁与磺基水杨酸在pH5.6～6.0范围内形成的1:2络合物,在紫外光谱区波长约248nm处有一尖形吸收峰,灵敏度很高,摩尔吸光系数ε=2.82×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比可见光区ε=4.25×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)提高了5倍,利用导数法可以提高到ε=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见光区的24倍。     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。     

钪-漂蓝6B-羟基(聚氧乙烯)_3磺酸钠三元络合物显色反应的研究

阴离子表面活性剂参与形成的多元络合物显色反应研究,目前研究的尚不多,特别是对金属-三苯甲烷酸性染料配位络阴离子增敏作用一直未见有报导。笔者在资料研究基础上,进一步研究了钪-漂蓝6B-羟基(聚氧乙烯)_3磺酸钠三元络合物显色反应,得到十分有意义的结果。该体系在pH6.5—7.5范围,λ_(max)=660nm,络合物有最大吸收,摩尔吸光系数ε达2.47×10~5;在羟基(聚氧乙烯)_3磺酸钠存在下,钪:漂蓝6B组成比为1:2;0—5μg/25毫