Photometrische Bestimmung des Magnesiumgehaltes von Aluminiumlegierungen mit DHBTM

Zusammenfassung Durch Kondensation von Malonaldehyd mit 4,6-Dioxohexahydropyrimidin (Dihydrobarbitursäure) bildet sich der Trimethinfarbstoff DHBTM. Er ist ein ausgezeichnetes, stabiles Reagens zur photometrischen Bestimmung von Magnesium. Seine Darstellung und seine Eigenschaften werden beschrieben. Die Magnesiumbestimmung beruht auf der Bildung einer Adsorptionsverbindung und ist weitgehend unabhängig von Störfaktoren, die bei ähnlichen Reaktionen von großem Einfluß sind. So läßt sich ohne voraufgehende Extraktion, lediglich unter Zuhilfenahme von Maskierungsmitteln ein Bestimmungsverfahren für Magnesium in Aluminramlegierungen ausarbeiten. Der Variationskoeffizient des Verfahrens liegt in der Größenordnung von 1 Rel.-%.

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Photometric determination of magnesium in aluminium alloys with DHBTM

The trimethine dye DHBTM, which can be prepared by condensation of malonaldehyde and 4,6-dioxohexahydropyrimidine (dihydrobarbituric acid), is described as an excellent, stable reagent for a photometric determination of magnesium. The method is based on the formation of an adsorption compound. Interfering elements in aluminium alloys can be masked in a simple manner with no preceding extraction being necessary. The variation coefficient of the photometric method is ca. 1%-rel.

     

Photometrische Bestimmung von Aminen mittels 5-Isothiocyanato-1,3-dioxo-2-p-tolyl-2,3-dihydro-1H-benz[de]isochinolin

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of amines with 5-isothiocyanato-1,3-dioxo-2-p-tolyl-2,3-dihydro-1H-benzo[de]isoquinoline

Dem Fonds der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Förderung der Arbeiten, Fräulein Ute Schulze und Herrn Dieter Krügel für ihre gewissenhafte experimentelle Mitarbeit.     

Photometrische Bestimmung von Benzylhydrazin und Phenelzin

Zusammenfassung Glutacondialdehyd, hergestellt aus Pyridylpyridiniumdichlorid und Natronlauge, reagiert, wenn er im Überschuß vorliegt, in saurer Lösung mit den Monoaminoxydasehemmern Benzylhydrazin und Phenelzin unter Bildung roter Kondensationsprodukte. Diese Farbreaktion bildet die Grundlage der photometrischen Bestimmungsverfahren, bei denen 0,6–100 nMol/ml der Hydrazinderivate bestimmt werden können. Bei 2 nMol/ml betragen die Variationskoeffizienten 3,2 Rel-% für Benzylhydrazin und 5,2 Rel-% für Phenelzin.

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Photometric determination of benzylhydrazine and phenelzine

Benzylhydraine and phenelzine both of which are inhibitors of monoaminoxidase reactions form red condensation products in their reaction with glutacondialdehyde. The latter compound which was prepared from pyridylpyridinium dichloride and sodium hydroxide has to be in excess concentration. This colour reaction is used in a photometric method to determine 0.6 to 100 nmole/ml of the hydrazine derivatives. The variation coefficients at 2 nmole/ml are 3.2 and 5.2% rel. for benzylhydrazine and phenelzine, respectively.

     

Photometrische Bestimmung von Zirkoniumoxidchlorid in Speisesalz

Zusammenfassung 2-Chinolylfluoron bildet mit Zirkonium einen 14-Komplex, dessen Extinktionskoeffizient bei 539 nm _max=165000 ist. Das Bestimmungsverfahren für ZrOCl₂ in Speisesalz wird auf dieser Farbreaktion aufgebaut.

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Photometric determination of ZrOCl₂ in table salt

2-Quinolylfluorone forms a 14-complex with zirconium. Owing to its high extinction coefficient _max=165000 at =539 nm the complex can be used for the determination of ZrOCl₂ in table salt.

     

Spektralphotometrische Bestimmung von Titan(IV) mit Lobelin

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of titanium(IV) with lobeline

     

Hochselektive spektralphotometrische Bestimmung von Thorium mit Arsenazo III nach Extraktion mit N-Butylanilin in Chloroform

Zusammenfassung Der Anwendungsbereich der spektralphotometrischen Thoriumbestimmung mit Arsenazo III konnte durch folgende Maßnahmen wesentlich erweitert werden: Vorextraktion aus 1–2,5 N schwefelsäurehaltiger Lösung mit N-Butylanilin in Chloroform und Rückextraktion in die wäßrige Phase unter Einsatz von Komplexierungsmitteln. Über 60 untersuchte Kationen und etwa 20 Anionen stören die Bestimmung in weiten Grenzen nicht. Die Bestimmung ist einfach und schnell. Die relative Standardabweichung ist für 20 g Th besser als 1%.Für die Überprüfung des Manuskriptes möchte ich den Herren Dr. P. Baertschi und O. Antonsen herzlich danken.     

Photometrische Kationenbestimmung mit Gelatinefolien

Zusammenfassung Eine einfache und schnelle Methode zur photometrischen Kationenbestimmung mittels Gelatinefolien wurde ausgearbeitet. Eine reine Filmfolie als Träger der Farbreaktion wird in die Kationenlösung und danach in die Reagenslösung eingetaucht, wobei sich in der Gelatineschicht ein gefärbter Niederschlag bildet, dessen Farbintensität proportional der Metallkonzentration ist.Die Folie wird photometriert und mittels einer Eichkurve die Metallkonzentration bestimmt. Das Verfahren wurde an Hand der Cu-Bestimmung mit Diäthyldithiocarbamidat erprobt. Die Färbung befolgt in diesem Fall das Beersche Gesetz. Eine Bestimmung erfordert etwa 20 min. Der relative Fehler beträgt ±5 % bei einer Konzentration von 3–30 g Cu²⁺/ml.

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Photometric determination of cations by means of gelatin filmDetermination of copper with diethyldithiocarbamidate

A simple and rapid method for the photometric determination of cations using a strip of gelatin film has been developed. The strip is immersed in the sample solution and afterwards in a reagent solution. The intensity of a the coloured precipitate formed in the strip is proportional to the metal ion concentration, which is determined photometrically using a calibration curve. The determination of Cu with diethyldithiocarbamidate has been selected for testing the technique. The colour intensity in this case follows Beer's law. The determination can be performed within 20 min. The relative error amounts to ±5 % for a concentration range of 3–30 g of Cu²⁺/ml.

     

Spektrophotometrische Bestimmung des Niobs mit Chloranils?ure

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of niobium with chloranilic acid

     

Direkte gravimetrische Bestimmung von Wolfram mit Cinchonin

Ohne Zusammenfassung

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Direct gravimetric determination of tungsten with cinchonine

     

UV-spektralphotometrische Bestimmung von Diazepam

Zusammenfassung Der Einfluß des Zeitfaktors und des pH-Wertes auf die UV-spektralphotometrische Bestimmung von Diazepam, die bei Konzentrationen von 10^–6 M und höher anwendbar ist, wurde näher untersucht. Außer der pH-Abhängigkeit des UV-Spektrums, die bereits zur Bestimmung des pKa-Wertes diente, ist auch eine zeitliche Veränderung dieses Spektrums nach Bereitung einer sauren Lösung oder nach Wiederansäuern einer alkalischen Lösung zu beobachten. Der molare Extinktionskoeffizient bei 284 nm beträgt für die über 24 h alte saure Lösung (pH 1,5) 1,12 · 10⁷ mol^–1 cm², bei 241 nm 2,37 · 10⁷ mol^–1 cm². Weitere Werte für frische und gealterte Lösungen und andere pH-Bereiche werden angegeben. Die dargestellten Kurven lassen sich zur Konzentrationsermittlung unter definierten Bedingungen verwenden. Die Löslichkeit des Diazepams in 0,01 M Phosphatpuffer pH 7,4 bei 37° C wurde zu 3,03 · 10^–4 M gefunden.

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UV-spectrophotometric determination of the benzodiazepine derivative diazepam

The quantitative determination of diazepam by UV-spectrophotometry in concentrations above 10^–6 M is influenced by a time factor and by pH. Besides the pH influence, recently used for determination of pKa, the time dependence of the spectra of acid solutions of diazepam is a possible source of error. The molar extinction coefficient at 284 nm is 1.12 · 10⁷ moles^–1 cm² for a 24 h old acid solution (pH 1.5); at 241 nm the value is 2.37 · 10⁷ moles^–1 cm². More molar extinction coefficients at different wavelengths and pH-ranges for fresh and matured solutions are given. With the aid of a diagram concentrations at definite conditions can be calculated. The solubility of diazepam in 0.01 M phosphate buffer solution of pH 7.4 at 37° C was found to be 3.03 · 10^–4 M.

     

Bestimmung von Mikromengen Kobalt als Pyrrolidindithiocarbaminat unter Verwendung der Reaktion von Jod mit Natriumazid

Ohne Zusammenfassung

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Determination of micro-amounts of cobalt as pyrrolidinedithiocarbamate using the reaction of iodine with sodium azide

     

Spektralphotometrische Bestimmung von Eisen(III) und Chrom(VI) mit Helasolviolett 4R

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of iron(III) and chromium(VI) by means of helasol violet 4R

     

Photometrische Bestimmung von Wasser in Pyridin, Dimethylsulfoxid und N,N-Dimethylformamid mittels 5-Isothiocyanato-1,3-dioxo-2-p-tolyl-2,3-dihydro-1H-benz[de]isochinolin

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of water in pyridine, dimethyl sulphoxide, N,N-dimethylformamide with 5-Isothiocyanato-1,3-dioxo-2-p-tolyl-2,3-dihydro-1H-benz[de]isoquinoline

Dem Fonds der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Förderung der Arbeiten, Fräulein Ute Schulze und Herrn Dieter Krügel für ihre gewissenhafte experimentelle Mitarbeit.     

Hochselektive spektralphotometrische Bestimmung von Thallium mit Natriumdi?thyldithiocarbamidat

Zusammenfassung Bei der Bestimmung des Tl(III) mit Natriumdiäthyldithiocarbamidat konnte durch Überführung des mit Tetrachlorkohlenstoff extrahierten Thalliumdiäthyldithiocarbamidat-Komplexes in den Kupferdiäthyldithiocarbamidat-Komplex eine etwa 20 fache Verbesserung der Empfindlichkeit erreicht werden. Es wurde eine Vorschrift ausgearbeitet, welche die spezifische Bestimmung des Tl in vielen Materialien erlaubt. Von 60 untersuchten Kationen und 13 Anionen stört nur Bi.

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Highly selective spectrophotometric determination of thallium by sodium diethyldithiocarbamate

The spectrophotometric determination of thallium as Tl(III)-diethyldithiocarbamate can be improved substantially by transformation of the Tl-complex (extracted in CCl₄) into the Cu-complex. By this modification the sensitivity of the method is enhanced by a factor of about 20. A procedure has been worked out, which allows the specific determination of Tl in many materials. Of 60 cations and 13 anions tested only Bi interferes with the Tl determination.

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Für die Überprüfüng des Manuskriptes bin ich Herrn Dr. P. Baertschi zu Dank verpflichtet.     

Bestimmung von Plasma-Kallikrein mit einem chromogenen Peptid-Substrat: Methodik und klinische Anwendung

Ohne Zusammenfassung

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Determination of plasma kallikrein with a chromogenic peptide substrate: Method and clinical evaluation

     

Spektralphotometrische Bestimmung von Rubidium und Caesium

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of rubidium and caesium

     

Hochselektive spektralphotometrische Schnellbestimmung von Beryllium mit Thorin

Zusammenfassung Durch einfache Maskierung mit großen Zusätzen an ÄDTA und Ammoniumcitrat konnte die Berylliumbestimmung mit Thorin wesentlich verbessert werden. Über 60 untersuchte Kationen und 20 Anionen stören die Bestimmung in weiten Grenzen nicht. Die relative Standardabweichung beträgt etwa ± 1%.Für die genaue Überprüfung des Manuskriptes bin ich Herrn O. Antonsen zu Dank verpflichtet.     

Hochselektive spektralphotometrische Spurenbestimmung von Uran(VI) mit Arsenazo III nach Extraktionstrennung

Zusammenfassung Es wurde eine einfache, vielseitig anwendbare spektralphotometrische Uranbestimmung für U⁶⁺-Mengen bis in den ng-Bereich ausgearbeitet, bei der über 60 Kationen und etwa 20 Anionen in weiten Grenzen nicht stören. Das mit Triphenylarsinoxid in CHCl₃ aus der zu untersuchenden Lösung extrahierte Uran wird mit oxalsäurehaltiger 5,5 M HClO₄ zurückextrahiert und in den Arsenazo III-Komplex überführt. Die mit diesem Schritt verbundene Aufkonzentrierung erlaubt noch bis zu 0,01 g Uran in 200 ml Ausgangslösung spektralphotometrisch bei 655 nm zu bestimmen. Im günstigsten Arbeitsbereich beträgt die relative Standardabweichung ±1%. 4 Probelösungen können in 1 h analysiert werden.

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Highly selective spectrophotometric trace determination of uranium(VI) by arsenazo III, following purification and concentration by extraction

Summary A simple and versatile spectrophotometric method for the determination of uranium down to the g range was worked out. About 60 cations and 20 anions were found not to cause interferences in a wide concentration range. U⁶⁺ is extracted with triphenylarsine oxide in chloroform, back-extracted with 5.5 M perchloric acid containing oxalic acid and converted to the arsenazo III-complex. The concentration step involved allows the spectrophotometric determination of 0.01 g of uranium in 200 ml of original solution at 655 nm. A standard deviation of ±1 % can be achieved and it is possible to analyse about 4 solutions per hour.

Für die Überprüfung des Manuskriptes möchte ich den Herren Dr. P. Baertschi und O. Antonsen herzlich danken.     

Bestimmung von Gramicidin mit quantitativer Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie

Zusammenfassung Gramicidin kann in Tyrothricin-Reinprodukten und Fermentationsbreiextrakten mit quantitativer Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie rasch bestimmt werden. Die Sichtbarmachung der Substanzflecken erfolgt durch mechanisierte Besprühung mit 4-Dimethylaminobenzaldehyd. Bei on-line-Auswertung über einen Computer beträgt der Zeitaufwand für eine Bestimmung 9 min, die Standardfehler der Mittelwerte (N = 10, 95 % statistische Sicherheit) liegen zwischen 2,0 und 2,7 %. Mit mikrobiologisch ermittelten Werten besteht hohe Korrelation.Dank. Besonderer Dank gebührt Frl. Anna Gapp für die exakte Durchführung aller Analysen sowie Herrn Helmut Wolff für die Ausarbeitung des Computerprogramms.     

Polarographische Bestimmung von Trialkylaminen

Zusammenfassung Die oxidative Desalkylierung von niedermolekularen Trialkylaminen wurde untersucht. Bei der Oxidation von Trialkylamin in wäßriger Lösung mit einer Dibenzoylperoxidlösung in Benzol wird Aldehyd gebildet, der als Semicarbazon polarographisch ermittelt werden kann. Auf diese Weise lassen sich noch etwa 45 g Triäthylamin oder 75 g Tributylamin bestimmen. Bei der Bestimmung von Triäthylamin stört Diäthylamin im Verhältnis 11 und Tetraäthylammoniumhalogenid in einem 1000fachen Überschuß nicht. Tributylamin läßt sich nur in Abwesenheit von Dibutylamin bzw. von Tetrabutylammoniumsalz bestimmen.

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Polarographic determination of trialkylamines

The oxidizing dealkylation of low molecular weight trialkylamines has been studied. It has been found that the oxidation of a trialkylamine in aqueous solution by dibenzoylperoxide in benzene gives rise to an aliphatic aldehyde which can be determined polarographically after being converted to semicarbazone. Using this procedure as little as 45 g of triethylamine or 75 g of tributylamine could be determined. Diethylamine in the ratio of 11 to triethylamine and the presence of a thousand-fold excess of a tetraethylammonium halide do not interfere with the determination. Tributylamine may be determined only in the absence of dibutylamine and tetrabutylammonium salts.