芳基芳酰基偶氮化合物的合成及其结构表征

以自制的芳基芳酰肼类化合物为原料,以NaBrO3/H2SO4为氧化体系,在室温下,将芳基芳酰肼类化合物氧化脱氢为芳基芳酰基偶氮化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率为85%-93%.     

对氯苯甲酰芳肼化合物的合成及其氧化脱氢研究

以取代苯肼、自制的对氯苯甲酰氯为原料,用冰浴法合成了2种对氯苯甲酰芳肼化合物;并用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)/吡啶氧化体系脱氢得2种对氯苯甲酰芳基偶氮化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,产率在80%—89%之间;所合成的化合物尚未见文献报道。     

对苯二甲酰芳肼化合物的合成及其结构表征

报道了对苯二甲酰芳肼类化合物的合成方法。以取代苯肼、自制的对苯二甲酰氯为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了3种新型的对苯二甲酰芳肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,产物的IR谱中,在3200—3400cm-1出现2个N—H吸收峰,1HNMR谱中,2个N—H的化学位移在δ9.29—13.27之间,产品的元素分析结果与理论值基本相符。回收率85%—90%。所合成的化合物尚未见文献报道。     

稀土与对硝基苯乙酸配合物的合成、表征及荧光性质

本文合成了三种稀土与对硝基苯乙酸 (HL)的二元固体配合物 ,通过元素分析等手段确定了其配合物的组成为ReL3·H2 O(Re=Eu ,Sm ,Tb)。用红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对该类配合物的结构与性质进行了表征。红外谱表明配体以—COO- 形式与中心离子配位 ,同时这一点也被自由配体和配合物的UV谱所证实。EuL3·H2 O的强红色荧光分属于Eu3+ 的 5D0 → 7F1 和5D0 → 7F2 跃迁。     

邻氯苯甲酰肼缩水杨醛Schiff碱及其配合物的合成与表征

合成了邻氯苯甲酰肼缩水杨醛及Zn()、Co()、Ni()配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对化合物进行了表征,用X射线单晶衍射测定邻氯苯甲酰肼缩水杨醛的晶体结构。     

N-(2-苯基-(1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲化合物的特征红外光谱

研究了N－（2－苯基－（1,2,3－连三唑－4－甲酰基）－N′－芳基硫脲化合物的芳环、碳硫双键、连三唑与酰胺等特征红外光谱,讨论了它们随化学结构而变化的一般规律,特别详细讨论了不同取代基对远程基团特征光谱的影响。结果表明离取代基直第五个基团的特征谱带仍然受到影响。这对远程光谱的研究是很有启发意义的。     

芳甲醚的选择性合成及其结构表征

以2,4,6-三羟基苯乙酮为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,K2CO3为催化剂,在无相转移催化剂条件下,通过控制反应条件选择性合成了包括花椒油素在内的3种芳甲醚,它们的结构经红外光谱、1H NMR及13C NMR确证.一、二、三取代产物的产率分别为64%、50%、82%.     

新显色剂二溴对氯偶氮磺磺的合成及其与Ce(Ⅲ)的显色反应

合成了一种新的显色剂二溴对氯偶氮磺磺 ,该显色剂对 Ce( )具有很好的显色反应 ,且有较好的选择性。可用于稀土矿石中的 Ce( )分光光度分析。     

己二酰-1',6'-双(4-硝基苯肼)的合成及其氧化脱氢研究

以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1',6'-双(4-硝基苯肼)化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1',6'-双(4-硝基偶氮苯)化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%.该合成方法反应时间短、产率高、操作简单、现象明显,是制备该类化合物的一种快速简便的方法.     

CuCl2-FeCl3-H2SO4石墨插层化合物的结构特征

"采用水热法在150 ℃合成出了CuCl2-FeCl3-H2SO4的石墨插层化合物．通过X射线衍射、EDX、高分辨透射电子显微术分析了该石墨插层化合物的结构和成分．分析表明,CuCl2-FeCl3-H2SO4已经成功地插入到石墨的片层之间．测量了从5 K到300 K的磁化率随温度变化曲线,发现在低温时,该石墨插层化合物存在两个反铁磁转变,转变温度分别为50和100 K．"     

强酸性环境中氧氟沙星的荧光光谱与质子化作用研究

研究了氧氟沙星(ofloxacin, 简称OFL)在不同浓度H₂SO₄溶液中的荧光光谱,紫外光谱和质子化作用。OFL分子上含3个N原子,4个O原子和1个F原子,当将其溶于适当的溶剂中时,OFL会随所处溶液的酸度不同获取或释放H离子,从而改变其质子化状态。质子化状态的不同会影响分子结构的共轭范围,进而对其荧光光谱和紫外可见光谱行为产生深刻影响。在高浓度H₂SO₄溶液中,OFL分子质子化程度较高,最大荧光发射波长为400 nm。在低浓度H₂SO₄溶液中,OFL分子质子化程度较低,最大荧光发射波长为505 nm。在中等浓度的H₂SO₄溶液中,OFL的荧光发射光谱则有400和500 nm两个发射峰,且其强度随着H₂SO₄浓度的变化而变化,这说明至少有两种质子化结构状态共存,其浓度随着H₂SO₄浓度不同而彼消此长。随着H₂SO₄浓度的降低,OFL的荧光激发光谱和紫外吸收光谱均发生了红移,也表明H₂SO₄浓度直接影响OFL的质子化状态。基于此,有望开发出一种高酸度条件下的紫外和荧光探针。     

SO2-4/Fe2O3-Al2O3纳米固体酸的红外光谱研究

用IR光谱研究了SO4^2-/Fe2O3-Al2O3纳米固体酸在不同焙烧温度下表面结构与酸性的变化，结果表明，当焙烧温度在450－500℃时，双齿螯合配位结构特征谱带齐全，酸性强，小于450℃时，双齿螯合配位特征谱带不齐全，酸性不强，而大于500℃时，随着温度的升高，特性谱带区域宽化，特征峰消失，酸性变弱。此外，从Fe-O纳米颗粒的特征振动带显示可得知，样品的粒径小于30nm。     

真空紫外-紫外光激发下的Na_2SO_4:TbF_3的发光性质

在空气中900℃温度下,对纯天然无水芒硝(Na2SO4)和TbF3的混合粉末加热20min,制备了Na2SO4:TbF3发光材料。并测量了在室温中真空紫外-紫外光下的发射和激发光谱。发射光谱有一系列由于Tb3+离子的5D4→7FJ(J=6,5,4,3,2)和5D3→7FJ(J=6,5,4,3,2)跃迁发射峰。通过监测542nm处发光得到的激发光谱,分别由Tb3+离子4fn→4fn-15d跃迁(187,193,218nm),基质吸收(165,200,240nm)引起的强激发谱和禁戒的f-f跃迁产生的弱激发谱组成。在TbF3的掺杂量在0.3%～2%范围内,随着Tb3+离子掺杂量的增加,真空紫外区的激发谱相应地逐渐增强。     

Studies of ionic conductivity and structural phase transitions of Na3H(SO4)2 crystal

The complex electrical impedance of Na₃H(SO₄)₂ along the b_m-axis has been measured from 25°C to 316°C in the frequency range 4 kHz–40 MHz. The temperature dependence of the electrical conductivity shows remarkable changes in the temperature range 160°C–260°C. The sample crystal becomes a fast ionic conductor above 260°C. The conduction mechanisms of proton and sodium ions in the different phases are analyzed in detail with respect to the structural features of the sample crystal.     

一类(噁)唑啉类化合物的合成及红外光谱分析

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯(1),再与80%的水合肼反应制得3-碘苯甲酰肼(2).然后将化合物(2)分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙(3a...     

稀土、2-羟基-3-萘甲酸、邻菲咯啉三元配合物合成及表征

在乙醇溶液中合成了稀土离子(RE=Tb,Eu,Sm,Nd)与2-羟基-3-萘甲酸(HL)、邻菲咯啉(phen)固体配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成为REL₄·phen₂·Na·H₂O。初步研究了这些配合物的谱学性质并推测出羧基(—COO—) 与稀土离子和钠离子属于桥式配位, 形成了链状结构的化合物。其中钠离子和稀土离子分别为六配位和八配位模式。     

YVO_4∶Eu~(3+)@SiO_2核壳结构纳米复合材料的合成与表征

用沉淀法制备了尺寸约为8 nm的YVO4∶Eu3+纳米粒子,然后用反相微乳液法在YVO4∶Eu3+纳米粒子的表面包覆了一层Si O2壳。利用XRD、TEM、UV-Vis吸收光谱和光致发光光谱对合成的样品进行了表征。得到的复合物具有较好的核壳结构,通过改变硅酸四乙酯的用量可以改变Si O2壳的厚度。研究了Si O2壳对YVO4∶Eu3+发光性质的影响,结果表明:包覆和未包覆的样品在紫外光激发下都有Eu3+的特征发射;随着Si O2壳厚度的增加,发光强度和量子效率越来越低,Eu3+格位对称性越来越高。     

SO_4~(2-)/TiO_2固体酸的红外和拉曼光谱研究

用IR、Raman光谱研究了SO2 -4 /TiO2 固体酸在不同烧结温度下的结构、晶相转变和表面酸中心。结果表明 ,SO2 -4 与TiO2 表面的结合为螯合式双配结构。当烧结温度小于 5 0 0℃时 ,SO2 -4 /TiO2 样品具有较高的结构稳定性 ,晶相结构以锐钛矿为主 ,表面B酸位数目约是L酸位数目的 2倍。当烧结温度大于5 0 0℃时 ,随着烧结温度的升高 ,表面结合的SO2 4 逐渐流失 ,晶相从锐钛矿转变为金红石 ,表面B酸位减少并消失。