高性能CdTe/CdS核壳型量子点的制备及应用于小麦面粉中呕吐毒素的荧光免疫检测研究

量子点荧光免疫法的广泛应用迫切需要提高量子点的发光强度和抗体的稳定性. 分别采用巯基乙酸和谷胱甘肽作稳定剂, 水相合成CdTe量子点, 再包覆CdS制备核壳型CdTe/CdS量子点. 以EDC/NHS作交联剂将CdTe/CdS量子点标记到呕吐毒素抗体上, 然后用牛血清蛋白封闭抗体. 研究发现, 谷胱甘肽稳定剂优于巯基乙酸. 与CdTe量子点相比, 谷胱甘肽修饰的CdTe/CdS量子点其荧光的强度和稳定性分别提高6倍和2倍以上. 谷胱甘肽碳链较长, 减少了量子点对抗体尤其是活性位点处的空间构型影响, 从而大大提高抗体的稳定性. 监测不同储藏时间(4 ℃)的CdTe/CdS量子点-抗体偶联复合物与呕吐毒素免疫反应前后荧光强度变化值, 结果显示抗体至少可以稳定7 d. 基于谷胱甘肽稳定的高性能CdTe/CdS量子点, 我们建立了一种新的呕吐毒素荧光免疫检测方法. 呕吐毒素浓度在0～0.9 ng•mL^－1之间相对荧光强度呈线性关系, 相关系数(R²)为0.9992, 检出限是0.038 ng•mL^－1. 方法的灵敏度高于文献报道的其它方法, 如GC-ECD, HPLC和HPLC-MS, 已成功应用于小麦面粉样品中痕量呕吐毒素的测定.     

谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15min,过氧化氢浓度为1.0×10-6～3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c(10-6 mol/L),线性相关系数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%～103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。     

直接竞争荧光免疫法测定中药材中的黄曲霉毒素B1

本文采用Mannich反应合成黄曲霉毒素B1(AFB1)人工抗原,免疫小鼠制备AFB1单克隆抗体。采用直接搅拌法将异硫氰酸荧光素(FITC)标记AFB1抗体,经Sephadex-50凝胶柱纯化,制得FITC-AFB1荧光标记抗体,分析其免疫学特性,从而建立了一种快速灵敏的直接竞争荧光免疫分析方法(FIA)以用于检测中药材中的AFB1含量。结果表明,AFB1-FITC标记抗体的结合比率为4.19。通过对检测体系多项影响因素的筛选优化,FIA检测方法的标准曲线方程为I=33.45 log C+25.55,R=0.9913,线性检测范围1~100 ng/m L,检测限0.69ng/m L,回收率90.4%~106.6%。该方法具有操作简单、快速灵敏、特异性高等特点,可用于中药材中AFB1的分析测定。     

CdTe/CdS核壳量子点与蛋白质荧光标记

利用连续离子层吸附技术合成了水溶性的CdTe／CdS核壳量子点．通过CdS壳层的包覆,量子点的量子效率由原来的15％（裸核）提高到38％（核壳）,这种核壳结构量子点的化学和光学性质具有更好的稳定性,可以用于生物标记．本文采取共价连接与静电吸附两种方法,实现了量子点的生物标记,电泳技术已证明,应用这种量子点成功地实现了对蛋白质分子的生物标记．通过对量子点与蛋白质偶联前后的荧光光谱分析,发现量子点与蛋白质作用后荧光增强是由于蛋白质对量子点进行了表面修饰,从而降低了表面缺陷引起的非辐射跃迁几率所致．通过共价连接量子点的荧光峰位红移,主要是由于偶极-偶极相互作用引起的;量子点与蛋白质静电吸附作用引起的荧光峰位蓝移主要起因于量子点表面电荷量的降低．     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量锑

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe/CdS量子点(QDs),并基于QDs与锑混合后发生荧光猝灭作用,建立了以CdTe/CdS QDs作为荧光探针检测微量锑的新方法。研究表明,在pH值为4.80的柠檬酸-柠檬酸钠中,反应时间为10min时,锑浓度在0.03~2.50μg/mL范围与CdTe/CdS QDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数为0.9969,检出限为2.60×10-3μg/mL。     

谷胱甘肽稳定水溶性CdTe/ZnTe量子点的制备与表征

用还原型谷胱甘肽(GSH)作为稳定剂, 合成了水溶性的CdTe/ZnTe核壳结构的半导体量子点. 考察了Zn/Cd反应物配比及GSH用量对CdTe/ZnTe量子点的性能影响. 用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X射线粉末衍射(XRD)光谱对CdTe和CdTe/ZnTe的形貌和晶体结构进行了表征. 荧光光谱结果表明, 核壳结构的CdTe/ZnTe量子点比单一的CdTe量子点具有更高的荧光量子产率和更好的光活化性能.     

石墨烯/导电高分子/离子液体修饰的黄曲霉毒素B1免疫传感器的制备及应用

依次电沉积氧化石墨烯、2,5二（2噻吩）-1-对苯甲酸吡咯和氯金酸于金电极表面,以EDC/NHS为活化剂,将黄曲霉毒素B₁（AFB₁）抗体共价连接在导电高分子膜上,最后滴涂1,3-二丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体于上述修饰电极表面,制得AFB₁免疫传感器。以Fe（CN）₆^3-/4-的磷酸盐缓冲溶液（pH 7.0）为测试底液,采用循环伏安法和交流阻抗法考察此免疫传感器的电化学行为。研究表明:石墨烯和纳米金的引入明显提高了修饰层的电子转移速率,使电极的表观活性面积由裸金电极的0.1772 cm²增加到0.2188 cm²和0.2640 cm²。当AFB₁浓度在3.2×10^-15～3.2×10^-13mol/L范围内,传感器的交流阻抗响应值与浓度呈线性关系,相关系数R²=0.994,检出限为1.1×10^-15mol/L。传感器在4℃下保存20周以上,电化学响应保持基本不变。本方法的灵敏度和稳定性优于现有文献报道,并应用于花生样品中痕量AFB₁的测定。     

侧流免疫层析技术在黄曲霉毒素B1检测中的研究进展

侧流免疫层析技术(lateral flow immunoassay, LFIA),是一种将色谱层析和免疫技术相结合的快速分析方法,为黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的现场快速检测提供了一个良好平台。本文从比色和荧光两种方法介绍了侧流免疫层析技术在AFB₁检测中的研究进展,重点阐述不同信号标记材料及其对应方法学,并讨论了目前免疫层析检测的不足及未来发展方向,以期为AFB₁的现场即时检测提供参考。     

纳米金-适配体比色传感法检测玉米油中黄曲霉毒素B1

黄曲霉毒素B₁(Aflatoxin B₁, AFB₁)是真菌或霉菌产生的有毒代谢物,通过污染农作物和食品从而对人体健康造成严重威胁。本研究建立了纳米金(AuNPs)-适配体比色传感法,采用不同序列长度的AFB₁适配体检测玉米油中AFB₁。通过优化适配体浓度、NaCl浓度和体系反应温度,进一步提高体系检测灵敏度。在最佳条件下,50(B50)和80(A80)个碱基长度的适配体建立的AuNPs-适配体比色传感法的检出限分别为13.55和10.56 ng/mL,线性范围均为20～1000 ng/mL,且选择性良好。基于B50和A80适配体比色传感法检测玉米油中AFB₁的加标回收率分别为102.4%～104.9%和98.1%～109.1%。结果表明,基于B50和A80建立的AuNPs比色传感法均可用于玉米油中AFB₁特异性鉴定。本研究为现场快速检测和高效筛查食品中AFB₁污染提供了技术支持,为开发针对其它靶标的适配体传感检...     

阳离子交换法制备稳定的近红外区核/壳型PbS/CdS量子点

硫化铅量子点(PbS QDs)的光氧化稳定性差是其应用于太阳能电池等领域的主要限制因素之一. 采用阳离子交换法在合成的PbS量子点表面包裹一层具有更稳定、更大禁带宽度的硫化镉(CdS)壳层, 制备出稳定的核/壳型PbS/CdS量子点; 同时, 研究了反应温度和反应时间对阳离子交换过程的影响规律. 通过透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜(TEM/HRTEM)、X射线衍射仪(XRD)、吸收光谱和荧光光谱考察了所制备PbS/CdS量子点的结构、光学特性和光氧化稳定性．结果表明: 阳离子交换过程中, 离子交换反应程度有限、仅发生在量子点的表面层, 但极薄的CdS壳层已能有效钝化PbS量子点的表面缺陷、显著提高其光氧化稳定性.     

CdTe/CdS量子点共振瑞利散射光谱法测定细胞色素C

以3-巯基丙酸为稳定剂,合成了具有特殊光学性质的水溶性核壳型CdTe/CdS量子点.基于细胞色素C对该量子点的共振瑞利散射有显著的增强作用,建立了一种快速检测细胞色素C的方法.在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,量子点在385 nm波长处的共振瑞利散射的增强与细胞色素C浓度呈线性关系,线性范围为0.036～1.31 mg·L-1,检出限为10.8 μg·L-1.方法已用于人体血清中细胞色素C含量的测定,并用标准加入法测得方法的回收率在90.4%～933.2%之间.     

Chemiluminescence of CdTe quantum dots using K3Fe(CN)6 as oxidant and its capping ligand-dependent effect

Water-soluble CdTe quantum dots (QDs) capped with three different thioalkyl acids (mercaptoacetic acid, cysteine and glutathione) were synthesized in aqueous solution. In basic media, K₃Fe(CN)₆ could directly oxidize the water-soluble CdTe QDs to produce strong CL emission. It was found that the CL intensity depended on the capping ligand and size of CdTe QDs. CL spectra and fluorescence spectra of the system were measured to investigate the CL reaction mechanism. Moreover, the effects of 17 metal ions on the CL system were carefully investigated. Ca²⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Hg²⁺, Mg²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Cr³⁺ and Fe³⁺ could markedly inhibit the CL signal of the K₃Fe(CN)₆–CdTe QDs system, which makes it applicable for the detection of such ions. This work is of importance for gaining a better understanding of the unique optical and physical chemistry properties of QDs, and it is also helpful to find more practical applications of QDs.