分段自相关动态光散射法测量亚微米粒度

介绍了动态光散射法测量微粒尺度的原理，通过对相关函数相对的分析，提出了分段自相关的方法，该方法解决了高速，大数据量采集的困难，又不显著影响相关函数的精度，给出了实验装置及实验结果，测量结果与标准样品的标称值相符。     

动态光散射实验

动态光散射技术是测量纳米及亚微米颗粒粒径的有效方法．本文介绍了动态光散射实验的原理、实验装置及方法，并测量了粒径为85nm的聚苯乙烯水溶液的粒径，分析了实验产生误差的原因．     

流动气溶胶动态光散射测量中的流速限制

流速是流动气溶胶动态光散射(DLS)测量的重要制约因素.采用层流条件下的散射光强自相关函数(ACF)反演模拟和实测的流动气溶胶DLS数据,分析了流动对气溶胶颗粒粒度分布(PSD)测量的制约机制.结果 表明,流速增加对气溶胶PSD反演结果的强烈影响不能通过流速的贡献在光强ACF模型中表达.导致粒度反演困难的原因是,流速的...     

动态光散射技术的角度依赖性

与单角度动态光散射技术相比,多角度动态光散射(MDLS)颗粒测量技术能够提高颗粒粒度分布的测量准确性。但在MDLS技术中,测量角度的选择常常与被测颗粒体系的分布有关。对100nm、500nm的单峰模拟分布和300nm与600nm混合的双峰模拟分布的颗粒体系,分别在1、3、6、9个散射角条件下进行了测量。颗粒粒度反演结果表明,随着散射角个数的增大,颗粒粒度分布更趋于真实的颗粒粒度分布。对数量比为5:1的100nm与503nm双峰分布的聚苯乙烯颗粒,分别在1、3、5、10个散射角条件下进行了测量,实测结果表明采用单角度测量只能得到单峰分布,3个及更多散射角可得到双峰分布,并且双峰的数量比随散射角数量的增加逐渐趋近真实的数量比。因此,MDLS颗粒测量技术能够改善颗粒粒度分布的测量结果,但这种改善程度会随散射角的增多逐渐降低。由于散射角个数的增多会增加散射角的校准噪声和光强相关函数的测量噪声,因而会导致在有些情况下颗粒粒度分布的测量结果反而变差。     

基于图像动态光散射的二维纳米颗粒粒度测量

提出了一种基于图像动态光散射原理测量二维纳米颗粒粒度的新方法,称为平移转动-图像动态光散射(TR-IDLS)法。采用会聚的偏振高斯光束照射样品池中处于布朗运动的二维纳米粒子,分别采集纳米粒子的水平偏振散射光信号和垂直偏振散射光信号。根据两个偏振方向上散射光光强波动的时间相关函数,计算出纳米颗粒的平移和转动扩散系数的分布,进而从扩散系数中获得颗粒的长宽比、等效直径和厚度的分布。采用该方法测量了球形标准纳米颗粒和片状云母颗粒的粒径。采用电镜获得了片状云母颗粒的形状和等效直径,并与TR-IDLS方法的实验结果进行比较,验证了TR-IDLS方法的可行性。     

光源的偏振态对动态光散射颗粒测量结果的影响

研究了在动态光散射纳米颗粒测量中,光源的偏振态对测量结果的影响。采用了粒径为100nm、体积浓度为0.5%的标准颗粒作为样品,使He-Ne激光通过起偏器得到0°～180°方向的偏振光,测量了散射光强、偏振度和粒径测量值的变化,计算了相应的粒径均值偏差和标准差,并将这一结果与无偏振He-Ne激光入射进行了比较。结果表明,当入射光为线偏振光时,偏振方向垂直于散射面时测量效果最好;另一方面,由于颗粒系散射迭加造成的散射光偏振度降低,使线偏振光源与无偏振光源产生的散射光偏振度无明显差别,证明在测量中可以使用无偏振He-Ne激光代替。     

短数据量动态光散射颗粒测量信号去噪方法

在动态光散射测量中,采用自相关法对测量信号进行去噪,其去噪效果受数据量影响。根据噪声和信号的不同特点,采用小波包变换对信号进行去噪,能够提高信噪比,改善粒径反演结果。采用两种去噪方法,对粒径为100 nm颗粒的散射信号进行去噪并反演,小波包去噪法能够改善粒径误差0.88％～6.41％。在不同数据量下,由两种去噪法的反演结果对比看出,在短数据量时,小波包去噪效果更好,当数据量大于1×106时,两种去噪法效果相差不大。因此,小波包去噪法更适合于短数据量的动态光散射颗粒测量。     

短数据量动态光散射颗粒测量信号去噪方法

在动态光散射测量中,采用自相关法对测量信号进行去噪,其去噪效果受数据量影响。根据噪声和信号的不同特点,采用小波包变换对信号进行去噪,能够提高信噪比,改善粒径反演结果。采用两种去噪方法,对粒径为100 nm颗粒的散射信号进行去噪并反演,小波包去噪法能够改善粒径误差0.88%~6.41%。在不同数据量下,由两种去噪法的反演结果对比看出,在短数据量时,小波包去噪效果更好,当数据量大于1×106时,两种去噪法效果相差不大。因此,小波包去噪法更适合于短数据量的动态光散射颗粒测量。     

角度组合对多角度动态光散射测量的影响

针对多角度动态光散射中角度组合对颗粒粒度分布测量的影响,对5组模拟的双峰分布颗粒体系(114/457 nm,202/800 nm,307/541 nm,433/721 nm和600/900 nm)分别选取3、4、5和6个散射角,采用不同角度组合进行测量.粒度反演结果表明,在选取同样数量散射角条件下,不同的角度组合会得到不同的测量结果.当选取的各散射角对应的Mie散射光强差异显著,特别是对应光强值包含了Mie散射光强曲线的极大值和极小值点时,测量结果更准确.采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒进行的测量实验,实验结果与反演结果一致.这种角度组合影响的原因在于,随着散射角的增多,得到的颗粒粒度信息也相应增加,但只有增加的散射角所对应的散射光强显著不同时,才会较多地增加颗粒粒度信息,从而改善测量效果;否则,增加的信息会被增加的角度校准噪声所抵消.     

动态光散射检测电机转速的互信息函数分析

通过计算互信息函数,对动态光散射得到的电机转速的时间序列进行了分析。研究表明,互信息函数法能准确地测出电机转速。同时,由于互信息函数自身的优点———能实际地反映出数据之间的相互关联,因此,与自相关函数法比较,互信息函数法可反映出更多的动力学信息。对实验数据的时间序列作了二维的相空间重构,从重构图形发现系统有2周期行为,并呈现有一些新现象。     

动态光散射双峰粒度反演中相关函数拟合窗口的优化选择

利用双峰颗粒样品相关函数的相对衰减特性,提出基于衰减特性的长延时相关函数相继提取法。该方法分别定义小颗粒相关函数拟合窗口的起始点,间隔点和大颗粒相关函数拟合窗口的终止点。首先,将间隔点定义为相对衰减特性极小值对应的延迟时间;其次,以间隔点为界,根据相对衰减特性图纵坐标最大值与其他纵坐标值的比例关系,确定小颗粒相关函数拟合窗口的起始点与大颗粒相关函数拟合窗口的终止点。以此三个参考点作为相关函数拟合窗口的选取准则,对拟合窗口进行优化选择,减小窗口选择的盲目性,从而提高粒度反演结果的准确性。模拟数据与实验数据表明,改进的优化算法反演结果显著降低了颗粒粒径相对误差、峰值位置相对误差以及相关函数均方根误差,提出的基于衰减特性的长延时相关函数相继提取法优于传统长延时相关函数相关提取法。     

基于偏振门的动态光散射颗粒测量法的研究

为了解决动态光散射纳米颗粒测量技术无法测量高浓度颗粒粒径的难题,提出了一种基于偏振门的动态光散射测量法。从动态光散射和Mie理论出发,理论分析了在高浓度溶液下多重散射效应对散射光偏振态和颗粒粒度测量结果的影响。根据散射光偏振特点,结合偏振门检测技术,改进了传统的动态光散射光学系统。实验研究了在低浓度和高浓度溶液时,不同偏振角度下的散射光强和粒度测量值,完善了散射光的偏振理论。采用90°偏振门检偏,通过各种浓度下的实验,证明了方法的可行性。该方法较之目前同类方法具有原理和结构简单,系统易于维护的特点。     

用LabVIEW实现基于光子计数的动态光散射系统

利用虚拟仪器开发软件LabVIEW设计了基于光子计数原理的动态光散射纳米颗粒测量系统．采用光电倍增管（H6240-01）作为检测器件以及光子计数板（M9003）对单光子信号计数，利用LabVIEW作为软件平台，并用brookhaven的标准纳米颗粒进行了实验，取得了较好的测量效果．     

基于Mie散射理论的颗粒粒度分布转换

使用动态光散射法可以获得颗粒的光强加权平均粒径,以及光强加权颗粒粒度分布。为获得数量或体积加权颗粒粒度分布,提出从光强分布到数量分布转换的直接比值法。该方法首先依据Mie散射理论求解不同粒径颗粒的散射光强,然后将光强分布与对应颗粒的散射光强进行比对,获得颗粒的数量分布,进而得到颗粒的体积分布。使用动态光散射法测量得到聚苯乙烯乳胶球混合样品的光强分布,利用直接比值法将光强分布转换为数量分布和体积分布,并与扫描电子显微镜测量的数量分布进行了对比,实验数据表明采用直接比值法能够获得准确的数量分布。     

CS-QT-TPP纳米颗粒的动态光散射分析

本文利用CS与TPP的交联作用包覆QT制备CS-QT-TPP纳米颗粒,并以动态光散射研究QT浓度、CS分子量及CS/TPP重量比对所得纳米颗粒粒径与Zeta电位的影响。结果表明,QT浓度由0.15mg/mL升至0.45mg/mL时粒径增大,而继续升至0.75mg/mL时粒径稍微减小;CS分子量越高,粒径越小;而CS/TPP重量比对粒径则无明显影响。CS-QT-TPP纳米颗粒粒径介于711~759nm之间。CS分子量较低时表面电位较小,而QT浓度与CS/TPP重量比则对Zeta电位无明显影响,CS-QT-TPP纳米颗粒表面均带正电,介于25.7~39.8mV之间。因此,QT浓度为0.75mg/mL、CS高分子量为380kDa及CS/TPP重量比为3/1时制备CS-QT-TPP纳米颗粒最佳。     

基于改进Morozov偏差原理的动态光散射粒度反演

与窄粒度分布反演相比,宽粒度分布的反演难以获取与其相适应的正则参数。为提高宽分布颗粒体系反演结果的准确性,提出基于改进Morozov偏差原理,通过遗传算法迭代求取正则参数的方法,该方法通过小波包分解求出电场自相关函数的噪声分量,利用Morozov偏差原理建立适应值函数,在正则参数经验范围内生成初始种群,将适应值函数与初始种群带入遗传算法,全局寻找最优适应值对应的参数值作为正则参数。模拟与实测数据的反演结果表明,在窄分布颗粒体系条件下,所提方法与L-curve准则反演结果无显著差异,在宽分布条件下,所提方法反演结果的性能指标均优于L-curve准则,且避免了宽粒度分布条件下可能出现的虚假峰情况,表现出明显优于L-curve准则的宽分布反演效果。     

动态光散射及电子显微镜纳米颗粒测量方法的比较研究

本文以聚苯乙烯纳米颗粒作为测量对象,分别采用最为常见的扫描电子显微镜法(SEM)和动态光散射法(DLS)测量其粒径。结果表明:电子显微镜法可观察颗粒形貌及结构,但测量误差偏大;动态光散射法可精确测量颗粒粒径及其分布状态。分析讨论了这两种测量方法的优缺点,对纳米颗粒测量具有重要的指导作用。     

动态光散射图像法测量纳米颗粒粒度研究

提出了一种基于动态光散射原理的图像法测量纳米颗粒粒径的新方法,采用面阵CCD数以万计的像素同时并行测量处于布朗运动的纳米颗粒空间分布的动态散射光信号,对测得的信号进行数据处理,得到了纳米颗粒粒径。对27、79、482、948nm 4种不同粒径的纳米标准颗粒进行了实验研究,针对面阵CCD拍摄帧率远低于光电倍增管测量频率的特点,采用质量分数为55%高粘度甘油水溶液作为分散介质,在CCD拍摄帧率为8290frame/s时,27nm颗粒的测量误差从以水为分散介质时的15.1%降至1.9%。与目前动态光散射纳米颗粒测量方法相比,该方法大幅度减少了测量时间,仅为现有方法的1%以下,并可大幅度简化测量装置。     

多角度动态光散射加权贝叶斯反演算法

研究加权贝叶斯算法在多角度动态光散射法测量单峰分布颗粒体系的颗粒粒度分布中的应用.采用颗粒粒度信息分布为底数、调节参数为指数的权重系数给各个角度下的光强自相关函数曲线加入不同的权重系数,再利用传统的贝叶斯算法反演.模拟与实验结果表明,加权后的贝叶斯算法能获得分布误差更小的反演结果,有效地抑制了数据噪声的影响,提高颗粒粒度分布反演的准确性.     

一种扩大动态光散射颗粒法可测溶液浓度的改进方法

针对传统动态光散射颗粒测量法测量溶液浓度范围较小的问题，通过模型和实验研究了传统DLS系统双孔结构中测量区大小对测量结果的影响，发现可通过改变测量区大小控制散射体体积，从而扩大测量溶液浓度的范围。并基于传统DLS系统双孔结构光路，通过使用可调狭缝，并增加透镜，扩大了DLS测量溶液浓度范围，实验结果表明了该方法的有效性。