脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量.通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法.结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%.分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%.氮的回收率为95.9%～108.2%.     

含镍铜合金中镍的快速分析

铜基合金中高含量镍的分析 ,一般采用电解分离铜基 [1] ,然后 EDTA滴定镍。此方法工作量大 ,分析周期长。文献 [2 ]介绍一种快速测铜基中镍的方法 ,该方法加掩蔽剂消除铜的干扰 ,也是用 EDTA测定镍。目前原子吸收法测定合金及金属中的镍[3 ,4 ]已见报道。作者为了减少加入物带入的杂质 ,缩短分析周期 ,拟定了用硝酸分解样品 ,以铜作标准曲线的底液 ,火焰原子吸收法直接测定样品中镍。本法快速、方便 ,结果准确 ,样品的相对标准偏差为 0 .8% ,标准曲线的相关系数 r=0 .9997。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Pye- Unican90 0 0型原子吸收分光…     

惰性气体熔融-红外/热导法测定二硼化钛增强铝基复合材料粉中氧、氮

建立惰性气体熔融-红外/热导法测定增材制造用TiB_2增强铝基复合材料粉中氧和氮含量的分析方法。采用单因素法,对仪器功率、助熔剂种类和称样量等实验条件进行优化选择。以镍箔-镍篮为空白样品,以11次空白样品测定结果标准偏差的3倍作为检出限,计算得氧、氮检出限分别为0.000 8%、0.001 0%。实际样品测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=7),氧、氮的加标回收率为95.8%～106.6%。该方法操作过程简单,满足TiB_2增强铝基复合材料粉中氧、氮元素含量的测定要求。     

脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法。经优化后,称取碳化硅粉末20～100 mg,碳化硅纤维7～10 mg,将粉末或纤维放入0.5 g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 k W下进行测定。采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%。本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测。     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮含量

样品经过表面预处理，选择合适的样品质量及仪器测试条件，应用TC-30还原熔融法同时测定铜铬合金中的氧氮。氧氮的回收率为97．2％～101．1%，相对标准偏差小于3．5%。     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

直读光谱法测定钢中氮元素的操作技巧

<正>机械工厂实验室测定钢铁及合金中的氮多采用蒸馏-酸碱滴定法或氮-氢-氧仪器分析法[1-2]。近年来,直读光谱法测定钢中多元素(包括氮)的分析方法得到应用[3-6]。石油化工设备制造工艺对钢中氮的含量有明确的规定。就材料测试而言,高低含量有不同要求,双相不锈钢中要求氮的含量为0.30%(高量),低合金钢F11等牌号依据制造工艺要求其中氮的含量不大于8×10-6(低量)。机械制造业的     

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%～0.47%、0.28%～1.3%和1.6%～2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%～104%、97.8%～100%及96.6%～103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。     

金属钨及其合金中微量氧的分析

探讨了检测系统、坩埚、Ｎｉ囊、熔池空白和不同分析方法对分析金属钨及其合金中微量氧的影响。基于镍囊助熔法和熔池法相结合技术,建立了测定金属钨及其合金中微量氧的新方法,本方法已用于金属钨、钨－铝合金、钽－钨合金等材料中质量分数为＜１．０×１０－４％的氧的测定。