黄磷炉渣和铜渣协同制备微晶玻璃

以黄磷炉渣和铜渣为原料,添加一定比例的焦炭,熔融法制备了黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃.借助Kissinger方程分析黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶能力,借助X射线衍射仪(XRD)进行物相分析.结果表明:随着黄磷炉渣与铜渣的质量添加比的增大,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶峰峰温值Tp和析晶活化能E逐渐减小;当黄磷炉渣:铜渣=6:1时,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶活化能最小,析晶能力最强;黄磷炉渣与铜渣添加比并不对黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃晶相类型产生影响,其晶相均为钙长石Ca2 Al2 SiO7和镁黄长石Ca2 MgSiO7.     

碳酸钙晶须的制备及含硫化合物对碳酸钙晶须影响的研究

在碱性环境下(pH＞ 12)采用衬底溶液双滴加法制备了形貌均匀且长径比大于10的文石型碳酸钙晶须.探讨了衬底液浓度、温度等因素对碳酸钙晶须生长的影响;研究了硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠对碳酸钙晶须生长过程的影响;通过扫描电子显微镜和X射线衍射对样品的形貌和物相进行了表征.结果表明:衬底液Ca2+浓度为0.4 mol/L、温度为80 ℃时最有利于文石型碳酸钙晶须的生长;随着含硫化合物的增加,文石型碳酸钙晶须的长径比与质量分数均逐渐减小,且方解石型碳酸钙含量逐渐增加.     

白云石制备碳酸钙晶须及其机理的研究

以白云石为原料,采用气液接触法制备碳酸钙晶须.研究了煅烧条件对白云石分解的影响;同时对碳酸钙晶须的制备以及机理进行了研究,采用XRD、SEM等分析手段对产品进行表征.结果 表明,白云石在煅烧温度850℃,升温速率10℃/min,煅烧时间4h的情况下,分解效果最佳;反应温度、通气速率和搅拌速率对碳酸钙晶须的生成具有显著作用,通过对结晶过程以及晶体的生长理论来解释碳酸钙晶须的生成.     

NaF对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以自然冷却黄磷炉渣为原料,外加一定量的SiO2和Al2O3,以及不同比例的NaF,通过熔融法制备黄磷炉渣微晶玻璃.利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段,并借助Kissinger方程分析NaF对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响.结果 表明:随着NaF添加量的增大,基础玻璃的析晶活化能E先减小后增大,当添加5wt;的NaF时,黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度值最小,析晶活化能E最低,析晶效果最佳;微晶玻璃的主晶相不会随NaF添加量的增大而改变,主晶相均为硅灰石(CaSiO3).     

不同冷却方式黄磷炉渣微晶玻璃析晶动力学研究

以水淬黄磷炉渣和自然冷却态黄磷炉渣为研究对象,采用熔融法制备CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射和扫描电镜,并利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程和Augis-Bennett方程,分析了不同冷却方式下黄磷炉渣制备微晶玻璃的析晶规律.结果表明:不同冷却方式对微晶玻璃的析晶行为有所不同,水淬黄磷炉渣微晶玻璃的析晶活化能E为352.609 kJ/mol,自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃的析晶活化能E为405.685kJ/mol;两种不同冷却方式的黄磷炉渣微晶玻璃的晶化机制均为三维体积晶化.水淬黄磷炉渣微晶玻璃中主晶相为硅灰石(CaSiO3)并含有少量的石英矿物;自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃中主晶相为钙蔷薇辉石类(Ca(Mn2,Ca)Si2O6)和含铁硅灰石类固溶体((Ca,Fe) SiO3).以自然冷却渣制备的微晶玻璃性能优于水淬渣制备出的微晶玻璃.     

方解石制备碳酸钙晶须的影响因素及机理

以方解石矿石为原料,利用制备的重镁水(Mg(HCO₃)₂)及中间产物氯化钙制备文石型碳酸钙晶须,并采用SEM、XRD及EDS对产品进行表征。探究了重镁水与氯化钙反应过程中反应温度、反应时间、镁钙浓度比、重镁水浓度以及搅拌速度对碳酸钙晶须形貌的影响。通过单因素实验得出了最佳工艺条件:温度40 ℃、反应时间2 h、镁钙浓度比6∶1、重镁水浓度0.14 mol/L、搅拌速度150 r/min。在此条件下,制得了长度为40~65 μm、直径为0.6~1.5 μm、长径比为25~45的文石型碳酸钙晶须。     

铬渣对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以自然冷却黄磷炉渣为基础原料,外加适量的SiO2和不同比例的铬渣,熔融法制备黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃.通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段分析铬渣添加量对黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃晶化行为的影响.结果 表明:随着铬渣添加量的增大,基础玻璃的析晶活化能E先减小后增大,当铬渣的添加量为20wt;时析晶活化能E最小,析晶能力最佳;微晶玻璃的主晶相不会随铬渣添加量的增大而改变,主晶相均为硅灰石,在实验添加量的范围内,制备的黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃毒性浸出浓度远低于国家标准规定的最高允许浓度.     

模拟熔融态黄磷炉渣制备微晶玻璃析晶规律研究

以SiO2-Al2O3、Na2O-SiO2-Al2O3 、K2O-SiO2-Al2O3、CaO-SiO2-Al2O3和MgO-SiO2-Al2O3五种混合辅料为研究对象,采用液-固混合法与热态黄磷炉渣进行高温混熔直接制CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.通过Factsage、差热分析和X射线衍射,并利用修正后的Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程,分析了不同辅料在高温下与热态黄磷炉渣混熔制备微晶玻璃的析晶规律.结果表明:混合辅料SiO2-Al2O3出现液相的最低温度为1595℃,而当加入碱金属或碱土金属作助熔剂时辅料的熔融液相温度均大幅降低.添加Na2O-SiO2-Al2O3辅料后制备出的微晶玻璃析晶活化能E为192.8718 kJ/mol,而添加K2O-SiO2-Al2O3辅料后其析晶活化能明显增加为306.4335 kJ/mol.当助熔剂为CaO和MgO时,其析晶活化能接近,分别为376.7427 kJ/mol和372.0462 kJ/mol.在五种混合辅料直接添加到热态黄磷炉渣制备微晶玻璃过程中,K2O-SiO2-Al2O3和CaO-SiO2-Al2O3辅料均出现目标主晶相为硅灰石(CaSiO3)的物相.综合考虑析晶活化能和物相组成,以K2O-SiO2-Al2O3为混合辅料直接加入热态黄磷炉渣制备出的微晶玻璃优于其它混合辅料的直接添加.     

TiO2对黄磷炉渣-滇池底泥微晶玻璃析晶的影响

利用自然冷却黄磷炉渣和滇池底泥为原料协同制备微晶玻璃.借助差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究晶核剂TiO2对微晶玻璃析晶行为的影响.结果表明:随着TiO2添加量的增加,基础玻璃的析晶活化能E逐渐增加,析晶效果逐渐变差;TiO2的添加不改变微晶玻璃的晶相类型,其晶相均为镁黄长石(Ca2MgSi2O7)和钙黄长石(Ca2Al2SiO7);原料本身含有的TiO2就能促进黄磷炉渣-滇池底泥基础玻璃整体析晶,析晶活化能最小且性能最优.     

CaF2对自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃析晶行为影响

借助DTA、SEM、XRD等分析测试手段,研究氟化钙晶核剂含量对自然冷却态黄磷炉渣微晶玻璃析晶及其性能的影响规律.利用修正后的JMA方程计算微晶玻璃的析晶活化能E及晶体生长指数n动力学参数.结果表明:CaF2晶核剂的引入可以促进微晶玻璃的析晶,改变析晶峰温度和活化能.随着CaF2进一步添加并不能改变主晶相(硅灰石)类型,而是生成新的CaF2晶相,同时改晶粒尺寸.当添加2.5wt; CaF2时,微晶玻璃的析晶动力学参数最优,产品性能优异,可以作为优良的建筑装饰材料.     

一步水热法制备无水硫酸钙晶须

以生石膏为原料,六水氯化镁为形貌控制剂,采用水热法一步合成了无水硫酸钙晶须.借助SEM、TEM、XRD和XPS等测试手段考察了水热条件对无水硫酸钙晶须的影响,研究了无水硫酸钙晶须的生长过程.结果表明:镁/钙摩尔比n(MgCl2·6H2O)/n(CaSO4· 2H2O)=2.5,反应温度180℃,反应时间2h,可生长出长度为20 ～ 40 μm,直径0.5～2 μm的无水硫酸钙晶须.无水硫酸钙晶须生长过程为:片状CaSO4·2H2O-纤维状CaSO4·0.5H2O-纤维状CaSO4.     

电石渣制备硫酸钙晶须及影响因素研究

以电石渣为原料,经酸化处理得到前驱体,再通过水热晶化工艺制备出硫酸钙晶须,探讨了不同水热工艺条件对硫酸钙晶须形貌的影响.水热法制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:浆料浓度2.5;,水热反应时间8h,水热反应温度130℃,溶液pH值为7.以电石渣为原料制备硫酸钙晶须为电石渣的综合利用开辟了新的思路.     

基于电石渣的硬硅钙石晶须的制备与表征

利用水热合成工艺,以电石渣作钙源合成了硬硅钙石晶须.用HCl对电石渣进行酸洗除杂,采用控制电石渣浆pH值,Ca(OH)2选择性溶解的方法去除电石渣中的其它杂质.采用ICP、XRD、SEM和DSC-TG分析了电石渣酸洗后的杂质含量及产品的晶相组成、微观形貌和耐温性.结果表明:控制pH值让电石渣中的化学组分选择性溶出,可使电石渣得以净化,成为制备硬硅钙石晶须的钙源;不同酸洗pH值、水热合成温度及保温时间对电石渣钙回收率、杂质去除率及合成的硬硅钙石晶须形貌具有很大的影响.比较适宜的制备条件是:电石渣酸洗pH=8、水热合成工艺参数220 ℃保温20 h.制备出的硬硅钙石晶须长径比为100～400,最高使用温度可达1000 ℃.     

硫酸钙晶须改性制备汞吸附剂的实验研究

为拓展硫酸钙晶须在环境领域的应用,尝试采用壳聚糖-己二酸复合改性剂对其进行表面改性制备汞吸附剂,探讨了溶液pH值、温度、搅拌速度、改性剂的用量等操作参数对硫酸钙晶须吸附汞(H92+)效率的影响,并结合扫描电镜、傅里叶红外、热重分析及X-射线衍射等手段对改性产物进行分析和表征.实验结果表明,壳聚糖-己二酸对硫酸钙晶须具有良好的功能化改性效果,能将晶须吸附Hg2+的效率从20;左右提高到90;以上.     

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.     

柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须的研究

硫酸钙晶须是具有良好的力学性能和广泛应用前景的增强材料,利用柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须,不仅可以生产出具有较高利用价值的材料,而且大大降低了成本并处理了废渣,起到"变废为宝"的作用.本文针对硫酸钙难溶的特性,采用了水热合成法成功制备了硫酸钙晶须,并讨论了多种因素对其影响,初步探讨了其生长机理,为其工业化生产提供理论基础.     

磷石膏蒸压制备半水硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,利用蒸压法制备半水硫酸钙晶须.采用均匀设计实验的基础上,进一步考察了料浆固液比、反应时间、蒸压压力对产品长径比的影响,并借助透射偏光显微镜、X射线衍射仪(XRD)等仪器对产品进行表征.结果表明,最佳反应条件:料浆固液比0.15 g· mL-1、反应时间0.5h、蒸压的压力0.3 MPa,在此条件下制备出了长径比99.07、晶须直径约1μm、纯度高、结晶良好的晶须产品.并从微观形貌、晶体结构、物相分析三个方面阐明了半水硫酸钙晶须生长规律.本研究对磷石膏的高值化利用具有指导意义.