X—射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素

报道了日本理学３０８０Ｅ３型Ｘ－射线荧光光谱仪在测定甜瓜样品旧和微量矿质元素中的的应用。以国家植物标准参考物质（ＧＢＷ）为校准标样，采用真空加热干燥法制备甜瓜样品，所得分析结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ对照相吻合。     

石墨样品中杂质元素的X-射线荧光光谱法直接测定

本文介绍X-射线荧光光谱分析石墨中15个杂质元素的方法。首次提出用化探标样按不同比例稀释在石墨粉中研制标准样品。以纤维素作粘结剂直接粉末压片,本法适用于石墨精矿和石墨产品的分析。     

X-射线荧光光谱测定氧化铍中杂质元素

拟定了ＢｅＯ中１２种痕量杂质元素的Ｘ－射线荧光光谱测定方法,采用光谱纯试剂人工合成校准标样,粉末压块法制备分析样片。考虑到ＢｅＯ对Ｘ射线的透明性,在样片与样品盒支架之间垫置钼片消除试样盒发射线的干扰并产生附加激发以提高灵敏度。本文分析结果与等离子民发射和原子吸收光谱对照相吻合。     

高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分

采用自制的高压制样模具,在1400 kPa压力下直接压制煤样品,解决了由于煤样品粘结性差难以直接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400 kPa)和常规压片(400 kPa)作了表面形态的比较,高压制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少,为了增加煤标样中可测定元素,以ICP-AES多次分析结果的平均值作为标准值,用高压制样建立了波长色散X射线荧光光谱测定煤样品中17个主次微量元素的分析方法,绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善,大部分组分的精密度都低于1%,制样的重现性好,X荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是:使用SiKα测量强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线,其RMS为0.9441,可直接用于测定煤样品中的灰分。     

基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素

以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱（TXRF）快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%～117%之间,相对标准偏差（RSD）处于1%～14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36～152μg/L之间,回收率均...     

X-射线荧光光谱背景和基体效应综合校正公式

本文根据散射内标和公共背景法的有关理论,导出了两个X-射线荧光光谱分析校正方程,将背景、基体吸收和重叠干扰校正,以及校正曲线定量分析等多种运算合并进行,因而应用起来十分简便,两个方程在数学形式上与目前使用的X-射线光谱仪计算机程序中通用的数学模型相似,便于推广应用。     

直接压片X-射线荧光光谱法在赤泥分析中的应用

对采用直接压片X射线荧光光谱法测定氧化铝生产中赤泥的各元素含量进行了研究。采用TL 数学模型校正,测定范围分别为Al2O3:10.00%～36 50%,SiO2:4.50%～10.50%,Fe2O3:25.00%～45.00%,CaO:12.50%～26 50%,Na2O:1.00%～5.00%,测定结果的RSD分别为0 22%、0.19%、0 38%、0.16%、0 33%,可用于控制分析。     

X-射线荧光光谱法测定锆矿石中锆硅铁钛铝钙

采用熔片法制样,建立了X-射线荧光测定锆矿石中锆、硅、铁、钛、铝、钙的分析方法。使用国家一级标准物质与二氧化锆混合配制的混合标准物质,解决了锆矿石标准物质不足的问题。试样:硼酸锂混合熔剂为1:20,在熔样机中熔成玻璃片,采用经验系数法和散射线内标法校正元素间的谱线重叠效应和基体效应,对标准物质和混配的标准样品进行了分析,标准物质测定结果与推荐值一致,相对标准偏差（RSD%）均小于3.6%。方法能满足高含量锆矿石中主、次量元素的测定。     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。     

X-射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分

采用硅石标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P2O5、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O的方法.采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100℃...     

X—射线荧光光谱测定钙质贝壳中17种元素

为适应古地球化学环境和古生态研究的需要,本文实验了用XRF粉末压片法测定贝壳中17种元素。文中重点讨论了少量样品压片和薄片(及薄样)装样方法。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素

针对压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定土壤矿质全量元素Si、Mg、Fe、Al、Ca、K、Na、P、Mn、Ti含量的方法。为了防止在熔片过程中出现大量气泡,实验称取土壤样品,选择Li2B4O7-LiBO2-H3BO3(m:m:m =45:10:5)混合熔剂,稀释比为10:1,5滴400 g/L LiBr溶液做脱模剂,升温到1050 ℃熔融9 min,助熔剂中H3BO3促使土壤中CaCO3、MgCO3快速反应,迅速释放出CO2,制备出流动性好、无气泡的玻璃样品。选择土壤成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线。方法的检出限为6.71～257 μg/g,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)0.12%～0.51%。采用实验方法对土壤国家有证标准物质GBW07466、GBW07544、GBW07555进行分析,测定结果与认定值相符。     

Total Reflection X-Ray Fluorescence Determination of Rare Earth Elements in Mineral Water Using a Combined Preconcentration Technique

A combined approach for the simultaneous determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, and samarium in mineral water in the range from?·?10^?2 to 10¹?µg/L by total reflection X-ray fluorescence analysis is reported. The combined technique of preconcentration of the rare earth elements ions includes the codeposition of their hydroxides on a collector and dispersive liquid–liquid microextraction by chloroform to form complexes with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol. The results for the determination of lanthanum and light lanthanides in natural water samples with the combined approach are in good agreement with measurements obtained by inductively coupled plasma–mass spectrometry.     

铝合金建材的X射线荧光分析

用高性能飞利浦PW2424型X射线荧光光谱仪,测定铝合金建材中的Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Cr、Ni等9个化学元素的含量.给出各元素的干扰校正系数和基体效应校正系数.方法准确、灵敏,稳定性好,速度快.     

中药胡芦巴磷脂成分的X射—线荧光光谱法直接测定

本文首次采用X-射线荧光光谱法直接分析了中药胡芦巴总磷脂成分含量及磷脂组分的分布。该法具有操作简便、快速、准确度高、精密度好、检出限低和样品用量少等优点。本法将是适用于补益中药活性成分磷脂分析的新方法。     

岩石样品中主次微量元素的X—射线荧光光谱测定

利用日本病理学３０６３型Ｘ－射线荧光光谱拟定了岩石中多元素测定方法，采用国家一级标准参照物质为难标准，用适应原子序数范围宽的散射幂函数法校正基体效应，本法获得了低的检出限，高的精密度和准确度。     

X射线荧光光谱法测定灰岩中14种主次量元素

采用X射线荧光光谱法对灰岩中的Ca,Mg,Si,K,Na,Fe,Al,Ti,P,S,Mn,Sr,Ba,Cl等14种元素进行同时测定,采用硼酸镶边垫底的粉末压样法,优化了测量条件。对比较轻的元素,采用经验影响系数法校正基体效应,对于较重的元素,采用理论α影响系数法校正基体效应。分析标准参考物质GBW 07132,各元素的精密度(RSD)为0.1%~5.9%,分析标准参考物质GBW 07130,各元素的测定值与标准值相符,该方法对各元素的测定范围宽、速度快。