大量锡锑存在下络合滴定铋

含锡锑试样中铋的络合滴定由于在用酸处理试样过程中易析出偏锡酸和偏锑酸而导致铋共沉淀,以及在滴定过程中锡锑水解使测定结果严重偏低等原因,目前基本上都是采用排除Sn.Sb的手续。试验表明,在酸溶样时加入一定量硝酸钾和柠檬酸能防止偏锡酸和偏锑酸析出。硝酸钾与柠檬酸在滴定过程中又能有效地阻止Bi、Sn、Sb水解;加入少量氟化铵掩蔽锡,可在100mg Sn、Zn以及50mg Fe、Al、Cu、Co、Ni、Sb Pb等元素存在下直接滴定铋。方法适用于锡锑试料、易熔合金中铋的测定。主要试剂铋标准溶液:用高纯铋(99.99％)按常法配制成1 mL含铋10mg(10％HNO_2介质)标准溶液;半二甲酚橙指示剂(0.25％);0.01mol/LEDTA标准溶液。分析步骤称取0.1000—0.2000g试样于300mL烧杯中,加入0.5—1g硝酸钾、20mL(1+1)硝酸、2mL盐酸,盖上表皿,置于低温电炉上加热溶解并蒸至糖浆状(剩1—2mL试液)取下,冷却。加入     

硅存在下络合滴定钙的方法

在强碱性溶液中用EDTA溶液络合滴定钙时,硅与钙形成硅酸钙沉淀干扰滴定。若采用钙盐反滴定或沉淀分离硅等方法,则操作较繁琐。我们参考资料,探讨了大量硅存在下络合滴定钙的方法,将硅酸的形态、硅酸结合水多少等的物理化学性质,应用到化学分析上来,有效地消除了硅对络合滴定钙的干扰。     

络合滴定钙镁合量的新指示剂

用络合滴定法测定钙、镁含量时,程氏建议用Calcon的锌盐作指示剂。Стюн-кель用酸性深蓝及酸性蓝,但均无显著优点。本文报告改用Beryllon Ⅱ(变色酸与H-酸偶联而成的偶氮染料)的结果和此指示剂的一些特点。 (一)探用新指示剂测定钙镁含量:Beryllon Ⅱ在微酸性中呈红色,而在pH=9.5—10.6时变为紫色。指示剂与钙及镁分别在pH=10.8—14.0,及9.6—14.0时生成蓝色络合物。因此,在pH=10.0时滴定,仍可得到由蓝色变为紫红色的明显终点。采用铬黑T或Beryllon Ⅱ作指示剂时,测定钙、镁的比较结果见表1(操作方法见     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅳ)——大量镁存在下用EGTA滴定钙

将交流示波极谱滴定应用于大量镁存在下钙的EGTA滴定。Ca:Mg的比例可达1:40,Fe、Ti、Al、Mn、Pb等杂质存在时,不需要另加其它掩蔽剂。此法优点:仪器简单、方法快速、终点明确、准确度好。用于石灰岩矿样分析,得到满意的结果。     

白钨矿中钙和镁的快速滴定

该法简便、快速，钨的分离效果甚佳，沉淀对钙和镁吸附小，方法准确度 高，已用于白钨矿中钙和镁的连续测定，结果满意。     

用乙二胺作为钙、镁络合滴定掩蔽剂

Smith等曾报导过乙二胺对金属离子的络合常数,但其用于钙、镁络合滴定则未见报导。我们利用这种掩蔽范围宽,掩蔽能力强,无毒,便宜,易溶和稳定的掩蔽剂,使之与三乙醇胺联用,可掩蔽大多数干扰金属离子,可用于黑色和有色金属中钙、镁的直接络合滴定。一、试验部分 (一)主要试剂乙二胺溶液:20％,用水合乙二胺配制。其余试剂同一般络合滴定用试剂。 (二)试验结果取一定量氧化钙和氧化镁,分别用钙     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢     

络合滴定钙指示剂的选择

络合滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度较高,但此指示剂色变欠佳。为了增加终点变色对比度,文献[1]提出加入百里酚酞为衬色指示剂。百里酚酞在强碱性溶液中为纯蓝色,使络合滴定钙终点呈现红紫色,终点指示不太理想。另外,百里酚酞加入量对终点变化影响很大:量少,钙黄绿素萤光不     

锌的快速络合滴定

锌的络合滴定,对其干扰元素,特别是铅的干扰消除问题,是该法能否快速的关键。本法在低铅试样中于氨性氯化铵介质加入碳酸钠在高铅试样中加碳酸钠和钨酸钠,一次沉淀分离铅、铁、铝、锰,滤液用硫酸调节酸度后进行络合滴定。分析结果与经典黄血盐法(高含量部分)、氨性底液极谱法(低含量部分)比较,     

大量钙镁存在下微量钨的极谱测定

对钨的试样,大都采用过氧化钠熔融,用水浸出熔融物,可使钨定量转入溶液,但当较大量钨、镁存在时,钨部分进入沉淀,使钨的测定结果严重偏低。有人在熔融试样时,加入40mg氧化铁,以减少其钙、镁对钨的吸附。我们经试验认为:含钙、镁较高的试样,宜采用强酸分解,直接半微量极谱催化波测定微量钨,此时钙、镁均呈离子状态存在,消除了对钨的影响。用酸分解试样时,镁被溶解,钙生成硫酸钙沉淀,但当以后加入氯酸钾放置半小时则逐渐自溶,某些试样中出现的沉淀物测试时仍不溶解,不要误为钙,则是钡、铅等硫酸盐沉淀,但不影响测定;此外,还避免了大量钠盐的引入,使其辛可宁的还原波负移,从而减少了辛可宁还     

偶氮胂-DCS作为钙镁络合滴定指示剂的研究及其应用

研究了利用光度显色剂偶氮胂－ＤＣＳ作为钙镁联合滴定指示剂的可能性及使用该指示剂滴定钙镁的准确性,与常用的钙镁络合滴定指示剂进行了比较,并成功地应用于水泥试样中钙镁含量测定。结果表明,偶氮胂－ＤＣＳ是一种良好的钙镁络合滴指示剂。     

络合滴定判别式存在的问题

长期以来,在国内有些文献和书籍中,经常引用各种形式的判别式来讨论络合滴定的基本问题,如金属离子能否准确被滴定;终点误差多少;共存金属离子是否有干扰等。这些判别式来源于雅齐米尔斯基公式。我们认为,用判别式来处理络合滴定中的基本问题,在某种特定的条件下,虽然结论是正确的,但处理方法不够严谨,故特提出我们的看法,供同志们讨论。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

钾钙肥中钙含量的络合滴定

钾钙肥经酸溶浸取后,采用国家标准方法(GB/T 176/1996)(简称标准法),在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸干扰,然后在pH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)以EUTA标准溶液滴定钙,精密度不是很好,结果偏低.究其原因,有CaF_2生成,也有一些离子不被三乙醇胺掩蔽.为此,翻调节控制溶液pH利用共沉淀来消除硅的干扰,在测定液中再增加酒石酸钾钠作掩蔽剂,建立了本方法.采用本方法测定钾钙肥中的钙,得到了好的精密度和高的准确度.     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

锰和铅存在下锌的直接络合滴定

目前,矿石及冶金产物中锌的分析常用氨-氯化铵沉淀分离法,此法操作冗长,费时费力。本文采用络合滴定法,用硫酸铅钡共晶法掩蔽铅,铁共存下以氟化钾(钠)掩蔽锰和铝,硫氢酸盐掩蔽铜,不经分离,可直接进行络合滴定测锌,经过大量样品分析结果对照证明,该法简便、准确,与二次氨分离法结果一致。实验结果及方法要点:(1)在以下干扰物共存下仍得到了满意的分析结果。Mn60、Pb100、Cu、Ca、Al各20,Fe400(以上均以mg计),(2)100mgPb加入饱和氯化钡溶液3-4ml能定量掩蔽。在强     

络合滴定钙和镁中常用几种掩蔽剂的比较和应用

络合滴定钙和镁,往往需要使用掩蔽剂来掩蔽干扰离子。文献介绍了好几种掩蔽剂,但由于某些掩蔽剂的剧毒性,价钱昂贵或掩蔽能力差,故使用时受到限制。Leg radi提出丙酮氰醇受到重视,目前有使用此掩蔽剂于镍镁合金和铝合金络合滴定测镁。本文试验了国内外经常使用的六种掩蔽剂(L-半膀胱氨基酸、硫代乙醇酸、二巯基丙醇、B-巯基丙酸、     

反射炉炉渣及炉料中钙的络合滴定

铜冶金试料中钙的测定,常用EDTA容量法。铁、铜、镍、钴、铅、锌等干扰元素多采用硫化钠或六次甲基四胺-铜试剂分离,仍有分离不完全之虞,须加入氰化钾掩蔽残留的干扰元