冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中汞含量

提出了冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中痕量汞,采用断续流动进样,并对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量作了优化。在优化条件下,荧光强度与汞的质量浓度在0.1～2.0μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.05μg.L-1。按此方法分析了聚氯化铝样品,汞测定值的相对标准偏差(n=7)为1.93%。     

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。     

微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法。试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响。在试验条件下,检出限为0.03μg.L-1,回收率为94%~112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

碘汞酸钾与CPB反应产物的共振散射光谱及其在分析中的应用

在pH 2~7的溶液中,碘汞酸钾和溴化十六烷基吡啶(CPB)反应生成离子缔合物,在390 nm处有共振散射峰,峰强度随汞(Ⅱ)浓度的增加而急剧增大。在试验条件下,汞(Ⅱ)的线性范围为15~200μg.L-1,检出限为5μg.L-1,用于合成水样和环境水样中汞(Ⅱ)的测定,在4个浓度水平测得结果的RSD均小于1.5%,用标准加入法测得的回收率在94.9%至102.1%之间。     

DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞

提出了DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞的方法。对仪器的工作条件干燥温度和时间、分解温度和时间、等待时间以及汞齐化时间进行了研究。在优化的试验条件下,吸光度与汞的的质量分数在300μg.L-1以内和300~5 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3s)为0.029 ng,测定下限(10s)为0.095 ng。按此方法分析了净水剂样品,汞的回收率在90%~100%之间,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.1%。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定饮料中痕量锰

提出了以硝酸为改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定饮料中痕量锰的方法,对试验条件进行了优化。方法具有简便、快速、检出限低等优点。检出限为0.65μg.L-1,特征灵敏度为2.2×10-2pg。线性范围为1~15μg.L-1,相关系数为0.998 8,回收率在101%~106%范围内。     

氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定茶叶和木耳中硒及汞量

经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1～2min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10g.L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件下,测定硒及汞的荧光强度。在实际样品中,硒、汞共存的浓度比未超过10,在同时测定中两者之间互不干扰。按所提出的条件测定,硒、汞的质量浓度在1.0～5.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度值之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.077,0.009 8μg.L-1。对仪器测定精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=7)依次为1.98%,1.31%。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

聚全氟(乙烯-丙烯)树脂的力学性能研究

研究了四氟乙烯和六氟丙烯共聚物的熔融指数,抗张强度和耐应力开裂之间,以及端基和热稳定性之间的关系。发现:(1)在一定的共聚物组成和分子量分布情形下,共聚物的熔融指数和抗张强度的关系可表示为经验式:F=350—18.3(M_I);(2)熔融指数大于4的共聚物不耐热应力开裂;(3)共聚物经380℃热处理,其端基转变为-CF=CF_2后,已具有挤出成型所要求的热稳定性。