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采用 X 射线衍射、N2 吸附-脱附、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱等技术, 研究了 MCM-49/ZSM-35 复合分子筛在 Na2O-SiO2-Al2O3-CHA (环己胺)-HMI (六亚甲基亚胺)-H2O 合成体系中, 先在低温 80 ?C 老化 4 h, 再经 160 ?C 晶化不同时间的演变过程. 结果表明, 在该混合胺体系中, 首先生成 MCM-49 分子筛, 随着晶化时间的延长, 形成 ZSM-35 含量逐渐增加的 MCM-49/ZSM-35 复合分子筛, 最后生成纯 ZSM-35 分子筛; ZSM-35 的生成是以 MCM-49 分子筛的消耗为代价的. 相似文献
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以环己胺为模板剂的ZSM-35分子筛的合成及其催化性能 总被引:5,自引:0,他引:5
采用环己胺为有机模板剂成功地合成出ZSM-35分子筛.反应釜的转速对ZSM-35的晶化过程有明显的影响.NH3-TPD结果显示ZSM-35的酸性分布与ZSM-5分子筛类似,但ZSM-35具有强于ZSM-5的酸性中心.酸碱浸泡试验及热分析结果表明ZSM-35具有良好的耐酸碱性和热稳定性.在连续流动的固定床反应装置上,将担载少量镍的ZSM-35分子筛催化剂用于催化裂化汽油的加氢异构化反应,结果表明,Ni/ZSM-35催化剂可降低汽油中的烯烃含量,增加异构烷烃和芳烃的含量,从而提高汽油的质量. 相似文献
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以环己胺为有机模板剂, 硅溶胶为硅源, 采用静态合成法在 220 ºC 的水热体系中制得了 ZSM-35 分子筛纯相. 当初始凝胶中含有一定量的 K+时, 在晶化过程中, K+与Na+的共同作用可以很好地抑制混晶丝光沸石的生成, 且当 n(K+)/n(K+ + Na+) = 0.3 时, 制得的 ZSM-35 分子筛晶化度最高. 利用 X 射线衍射和紫外拉曼光谱对分子筛形成的最佳条件以及晶化机理进行了研究. 发现合成初期前体中含有五元环和六元环的硅物种构筑单元. 通过水热晶化过程, 与硅酸盐的五元环或六元环有关的 450 cm–1 处紫外拉曼谱峰增强, 在晶化后期, 随着无定形凝胶逐渐被消耗, 在 421, 312 和 215 cm–1 处出现新的 ZSM-35 结构的特征拉曼谱峰, 说明这些环物种相互聚集最终形成了 ZSM-35 分子筛. 相似文献
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以不同分子筛(Nonasil, MCM-22或MCM-49)为晶种, 在水热条件下以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂, 对纯硅沸石Nonasil(HMI)的合成进行了研究. 并且对各种合成参数, 包括晶种类型、硅源、晶化温度和Na+浓度等对Nonasil(HMI)合成的影响进行了探讨. 发现在适量的Na+存在条件下, 晶种的引入大大缩短了晶化时间; 不同类型的晶种对晶化速度有不同程度的提高. 特别是用异类晶种(如MCM-22或MCM-49)能够合成高结晶度的Nonasil(HMI). 相似文献
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ERB-1分子筛的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
分别以白炭黑、硼酸和氢氧化钠为硅源、硼源和碱源,以六亚甲基亚胺为模板剂,系统地研究了硅硼比、碱量、模板剂用量和水量对合成ERB-1分子筛的影响,并采用N2物理吸附、吸附NH3的程序升温脱附、热重和差热分析、 X射线衍射和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的表面性质、酸性和热稳定性进行了表征. 结果表明,合成ERB-1分子筛较好的原料组成为 n(SiO2)/n(B2O3)=0.6~2, n(H2O)/n(SiO2)=40, n(NaOH)/n(SiO2)=0.1~0.2和n(HMI)/n(SiO2)=0.8~1; ERB-1分子筛上的酸中心以弱酸为主,且酸强度较低; ERB-1的结构在800 ℃以下保持稳定. 相似文献
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采用XRD、 SEM、 FT-IR、 TG-DTA等表征手段,对分别以正磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为磷源、铝源和硅源,用五种模板剂合成的SAPO-34分子筛进行了表征.不同模板剂合成的SAPO-34分子筛在晶粒粒度分布上有相当大的差异.通过TEAOH-Et3N或者TEAOH-Morpholine复合模板剂法可以有效地调节晶粒粒度.不同模板剂合成的SAPO-34分子筛的红外骨架振动相似;而模板剂分子与分子筛骨架的作用方式有区别.模板剂种类对SAPO-34分子筛骨架热稳定性没有影响,但对其热分解的行为有影响. 相似文献
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几种分子筛的转晶和混晶的控制及单一晶体的优化合成 总被引:11,自引:0,他引:11
以六亚甲基亚胺作模板剂,在配料比一定的情况下,详细考察了反应温度和反应时间对MCM-22,ZSM-5,ZSM-35和丝光沸石分子筛成晶的影响.结果表明,MCM-22的最佳合成温度在低温区,ZSM-35易在提高反应温度或延长反应时间时形成,而作为中间相的ZSM-5和丝光沸石则在反应温度与反应时间合理匹配时才能以单一相生成.同时,探讨了晶种的加入对产物晶相的影响.在特定的温度和时间区间,能够合成出比例可控的ZSM-35+MCM-22混晶,ZSM-5+ZSM-35混晶和ZSM-35+丝光沸石混晶,并从分子筛孔道和结构单元的特点出发,就转晶发生对温度和时间的依赖性作了解释. 相似文献
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静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛 总被引:12,自引:1,他引:12
采用静态水热晶化法,在Na2O-Al2O3-SiO2-HMI-H2O(HMI:六亚甲基亚胺)体系中,在HMI/SiO2摩尔比为0.09,H2O/SiO2摩尔比为12,晶化时间为60~80h的条件下,合成了MCM-22分子筛.利用固体硅胶表面的吸附性能提高模板剂的局部浓度,从而实现了分子筛的高效合成.对合成条件的研究结果表明,以比表面积(486m2/g)大、反应性能好的硅胶为硅源是静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛的关键,而成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.产物的晶相和转晶的类型取决于合成凝胶的初始硅铝比.当SiO2/Al2O3摩尔比=18~80时可以合成出MCM-22,当SiO2/Al2O3=13~17时可以合成出MCM-49.硅铝比较低(如SiO2/Al2O3=20)时,MCM-22分子筛易转晶为MOR分子筛,而在硅铝比较高(如SiO2/Al2O3=50)时,可转晶为ZSM-5分子筛. 相似文献
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开展了微波辅助法合成MCM-22分子筛的研究, 经过29 h微波晶化得到了与传统水热法合成5 d相同的100%晶化的样品, 有效地缩短了合成时间. 通过XRD, SEM, FT-IR, ICP和27Al MAS NMR技术表征, 微波辅助合成样品具有高纯度、均一形貌, Al原子有效进入骨架等特征. 对合成中的关键性条件, 如结构导向剂的含量进行了深入研究, 并给出了可能的合成机理. 此外, 通过在合成液中添加少量高介电损失物质, 进一步缩短了合成时间. 相似文献
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以1,6-己二胺为模板剂合成了ZSM-35分子筛,通过对比ZSM-35、ZSM-5和丝光沸石的合成条件,采用化学组成分析、热重分析及13CNMR等技术研究了1,6-己二胺和乙二胺的模板效应。结果表明,二者均对ZSM-35有较好的模板作用,而1,6-己二胺对ZMS-5的模板效应更佳。 相似文献