SiC表面Ni沉积超疏水膜层的形成机理

前期采用环境友好方法制备的改性碳化硅颗粒,经较长时间放置,发现其由亲水性转变为超疏水性,接触角为156°。为解释这一新的现象,采用扫描电子显微镜、能谱、(高分辨)透射电子显微镜、X射线光电子能谱(XPS)对原粉碳化硅、改性后碳化硅及久置碳化硅进行了测试与分析。结果显示：改性后碳化硅经较长时间放置,表面胞状颗粒增大并出现凸起物,粗糙度增加,存在类似于荷叶的微纳米结构。改性后颗粒的主要成分为Ni、Si、O,其中凸起处Ni、O元素的含量明显高于凹陷处。Ni颗粒表面出现清晰的膜层,膜层厚度为2～3 nm,但结晶度偏低。XPS测试结果显示金属镍的特征峰正向移动近4 eV,与镍的氧化态特征峰相一致,从而解释了颗粒表面形态发生细小改变,自发形成超疏水膜层的机理。     

镍基彩色电沉积Cu_2O椭圆偏振光谱研究

应用电化学方法在Ni基底上沉积Cu2O彩色膜层以期提高装饰效果.X光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)测试表明,膜层由Cu2O组成,沉积层光滑平整,且Cu2O层均匀覆盖Ni基底.椭圆偏振光谱表征不同沉积时间的膜层,提出膜层内存在由Ni逐渐变为Cu2O的过渡层,建立"空气—Cu2O层—过渡层—Ni基底"4层膜模型,并借助梯度有效介质近似解析椭圆偏振光谱,得到不同沉积时间的膜层厚度以及厚度随时间线性增长关系.     

表面修饰的TiO_2太阳能电池界面特性研究

用水热法制备了具有典型锐钛矿晶型的TiO2纳米材料,采用Cr(NO3)3对TiO2薄膜电极进行修饰改性。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光电子能谱(XPS)测试电极的物相及表面结构,结果显示TiO2薄膜表面包覆一层粒径较大的氧化铬颗粒,整个电极仍保持均匀的多孔结构。电流-电压(I-V)曲线测试结果显示,改性后最佳电极的短路电流和光电转换效率分别比改性前提高了31.1%和40.4%。用电化学阻抗谱(EIS)测试电池的界面特性,从测试结果可以看出,相同偏压下,改性后电池的TiO2/染料/电解质界面电阻更大,说明氧化铬包覆层在一定程度上抑制了界面的电子复合,改善了电池的光电输出特性。     

铝合金表面原位自组装超疏水膜层的制备及耐蚀性能

采用阳极氧化法在铝合金表面原位构造粗糙结构, 经表面自组装硅氧烷后得到超疏水自清洁表面, 与水滴的接触角最大可达157.5°±2.0°, 接触角滞后小于3°. 通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱分析仪、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、原子力显微镜(AFM)和接触角测试对阳极氧化电流密度、硅氧烷溶液中水的含量和自组装时间等参数进行了分析, 并得到制备超疏水自清洁表面的最优工艺参数. FE-SEM及AFM的测试结果表明, 由自组装硅氧烷膜层的无序性形成的纳米结构和阳极氧化构造的微米级粗糙结构与硅氧烷膜层的低表面能的协同作用构成了稳定的超疏水表面. 电化学测试(动电位极化)的结果表明, 原位自组装超疏水膜层极大地提高了铝合金的耐蚀性.     

疏水性聚丙烯酸酯人工晶状体的低温等离子体改性

通过低温等离子体表面改性技术对疏水性聚丙烯酸酯人工晶状体进行表面改性, 并对改性前后材料的表面结构、形貌和光学性能进行了表征. 静态水接触角结果显示, 经过氨等离子体处理后的人工晶状体亲水性效果最好, 同时最佳的改性时间为120 s, 改性功率为150 W. XPS分析结果进一步证实, 经等离子体处理后, 在人工晶状体表面引入了极性基团. 原子显微镜观察结果显示, 改性后材料表面更加凹凸不平, 粗糙度显著增加而透光率变化很小, 但过大功率改性的样品透光率明显下降. 时效性测试结果表明, 人工晶状体在改性14 d后疏水性恢复趋于稳定.     

表面修饰的TiO2太阳能电池界面特性研究

用水热法制备了具有典型锐钛矿晶型的TiO₂纳米材料,采用Cr(NO₃)₃对TiO₂薄膜电极进行修饰改性。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光电子能谱(XPS)测试电极的物相及表面结构,结果显示TiO₂薄膜表面包覆一层粒径较大的氧化铬颗粒,整个电极仍保持均匀的多孔结构。电流-电压(Ⅰ-Ⅴ)曲线测试结果显示,改性后最佳电极的短路电流和光电转换效率分别比改性前提高了31.1%和40.4%。用电化学阻抗谱(EIS)测试电池的界面特性,从测试结果可以看出,相同偏压下,改性后电池的TiO₂/染料/电解质界面电阻更大,说明氧化铬包覆层在一定程度上抑制了界面的电子复合,改善了电池的光电输出特性。     

聚丙烯酸酯人工晶状体的表面改性研究：常压介质阻挡放电等离子体处理

本研究旨在利用常压介质阻挡放电（DBD）等离子体对疏水性聚丙烯酸酯人工晶状体（IOL）进行表面改性,研究其对IOL表面理化性能和生物相容性的影响.应用X射线光电子能谱（XPS）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、原子力显微镜（AFM）和静态水接触角（WCA）评价了改性前后IOL表面的化学组成、表面形貌和亲疏水性,并进一步基于血小板、巨噬细胞和晶状体上皮细胞（LECs）的体外黏附试验考察改性后IOL的生物相容性.结果显示表面改性后IOL的亲水性明显提高,WCA的变化与含氮/氧元素极性基团的引入和等离子体刻蚀作用引起的表面粗糙度增加有关.等离子体处理能明显减少IOL表面血小板和巨噬细胞的黏附,处理时间大于180s时能延迟LECs的伸展和增殖,同时保持其上皮细胞表型.常压DBD等离子体处理能有效地对疏水性聚丙烯酸酯IOL进行表面改性,显著改善其体外生物相容性,有望减轻该IOL眼内植入后的炎症异物反应,推迟前囊膜浑浊的发生.     

层层自组装聚烯丙胺盐酸盐/Pd纳米复合薄膜的制备及其电催化特性

利用层层静电自组装技术将聚烯丙胺盐酸盐(PAH)和四氯合钯酸根离子( )交替沉积在基底上, 然后用硼氢化钠还原, 构筑了含钯纳米粒子的PAH/Pd纳米复合薄膜. 通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(FESEM), X射线光电子能谱(XPS)和循环伏安(CV)等手段对复合膜的组装、成分、微结构、表面形貌和光学性能进行了测试分析. FESEM图形显示膜表面有一定的粗糙度, 膜上生成了粒径在50～100 nm 范围的钯纳米粒子; UV-Vis结果显示多层膜在特征吸收峰处的吸光度数值随膜双层数增加逐渐增大, 呈良好的线性关系, 表明多层膜是均匀组装的; XPS结果证实了复合膜上有Pd生成, CV结果说明复合薄膜对尿酸的氧化具有较好的电催化活性, 有望用于电化学传感器.     

多孔α-Al_2O_3载体上Silicalite-1膜的表面改性与选择性透醇分析

分别使用十二烷基三甲氧基硅烷(DMS)和硬脂酸(STA)对α-Al2O3载体上二次生长合成的silicalite-1膜进行修饰,提高其表面疏水性。红外光谱和接触角测试结果表明,改性剂以化学键的形式结合于分子筛膜表面,膜表面由亲水变为疏水。表面改性的最佳预处理温度为150℃,改性剂的最佳质量分数为10%。进一步研究了膜表面润湿特性和热稳定性,其中DMS改性后的分子筛膜在空气中经250℃高温处理后仍保持疏水性不变。在乙醇/水分离应用中,高温脱除模板剂后缺陷的孔径分布在1~5nm,表面改性后乙醇分离因子较改性前提高5倍,最高可达21.6。     

Na2PO3F对LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2材料的复合改性及机理分析

采用湿化学法使用Na₂PO₃F对LiNi_0.83Co_0.11Mn_0.06O₂进行表面改性, 得到F^–掺杂和LiF包覆的正极材料. X射线衍射谱(XRD)结果显示(003)衍射峰向高角度偏移, 结合X射线光电子能谱(XPS)及透射电子显微镜(TEM)证明F^–进入到材料晶格内部; 扫描电镜(SEM)、TEM及XPS结果显示, 改性后材料表面存在均匀LiF包覆层, 可提高电极/电解液界面稳定性, 改善循环稳定性; 通过计算锂离子扩散系数, 证明Li⁺传输速率得到提升, 倍率性能改善. 电化学性能测试结果显示, 材料的循环稳定性和倍率性能均得到显著提高: 在2.75~4.3 V电压窗口下, 材料1 C循环200周后容量保持率由32.2%提高到65.2%, 10 C条件下放电比容量由145.7 mAh/g提高到161.5 mAh/g. 对循环后极片进行XPS分析, 正极-电解质界面(CEI层)层中的LiF, Li_xPO_yF_z, NiF₂减少, 有利于提高材料稳定性及循环性能.     

载体表面氧化程度对Ni/SiC甲烷化催化剂性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Ni/SiC甲烷化催化剂, 研究了SiC载体表面氧化程度对催化剂低温活性和高温稳定性的影响, 并采用热重-差示扫描量热、N₂物理吸附、傅立叶变换红外光谱、氨程序升温脱附、X射线衍射、氢程序升温还原和氢化学吸附技术对样品进行了表征. 结果表明, 随着载体氧化温度的提高, 催化剂的比表面积和镍分散度降低, 但还原性和反应稳定性提高. 未氧化载体所负载催化剂的高温稳定性最差, 其原因在于载体对镍粒子的固定作用最弱. 负载于500和700℃处理的SiC载体上的催化剂具有较好的低温活性和高温稳定性, 这是因为适度氧化后的载体能较好地分散并固定镍粒子. 900℃处理的载体因过度氧化形成了低活性的氧化层, 使负载的镍粒子变大, 因而催化剂的低温活性最差.     

Initial formation of contact layers on Ni/SiC samples studied by XPS

This study deals with the quantitative assessment of the coverage and thickness of Ni silicide films formed during annealing of SiC substrates with sputtered thin films of Ni. The analytical approach involves the use of XPS and depth profiling by means of successive ion etchings and XPS analyses. For either 3 or 6 nm initial Ni film thickness, a 10 nm Ni₂Si product is formed. On top of this product, the C released is accumulated in a very thin (1–2 nm) film. In neither case, the Ni₂Si covers the whole surface, although the coverage is almost complete (～90%) in the latter case. For the greater initial Ni‐film thickness of 17 nm, the thickness of the Ni₂Si product corresponds well to the value of 25 nm expected from the Ni/Ni₂Si stoichiometric relationship. This thickness is significantly greater than a critical level and the film covers the whole surface. Carbon is similarly accumulated in a very thin layer on the top surface, although the major part of C (～70%) is found inside the main reaction product layer. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.     

Ni-Mo-B非晶态合金纳米颗粒的抗氧化性能研究

在水溶液体系中用化学还原法制备Ni-B和Ni-Mo-B非晶态合金纳米颗粒.SEM测试表明,样品的颗粒形貌呈球形或类球形,平均粒径约10nm.XPS分析结果表明,Ni-Mo-B非晶态合金中钼元素主要以氧化态形成于合金的表面,并导致合金表面合金化硼原子浓度显著增加,氧化态硼（B3＋）的原子浓度显著减少,氧的原子浓度明显减少,合金化镍的原子浓度显著增加,氧化态镍（Ni3＋）的原子浓度显著减少.因此,Ni-Mo-B合金的抗氧化性能显著高于Ni-B合金.XPS谱图分析还表明,在Ni-B和Ni-Mo-B非晶态合金中,存在Ni和B的合金化物Ni2B,其中B失去部分电子,而Ni则富余电子.Ni2B的氧化产生副产物Ni2O3和B2O3.     

碳化硅负载氧化铜催化剂低温NH3选择性催化还原NOx的性能

采用湿浸渍法制备了碳化硅负载的氧化铜(CuO/SiC)催化剂,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等对其进行了表征,在模拟烟气条件下研究了该催化剂对低温NH_3选择性催化还原NO_x的性能。结果表明,CuO/SiC还原NO的催化活性与氧化铜含量和反应温度有关。负载质量分数为5%的CuO/SiC催化剂在低温下表现出较高的活性,虽然SO_2对其催化活性略有抑制;研究发现,NO还原反应发生在被吸附的氨与气相的NO或弱吸附的NO之间。所制备的CuO/SiC催化剂为实际的工业应用提供了新的选择。     

溶胶凝胶法制备仿生超疏水性薄膜

通过溶胶-凝胶(Sol-Gel)法和自组装(Self-assembled)制备了具有超疏水性的薄膜, 水滴在该薄膜上的平衡静态接触角为155°～157°, 滑动角为3°～5°. 通过扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜微观表面, 发现该薄膜表面分布了双层结构(Binary structure)的微纳米粗糙度的微凸体, 上表层微米微凸体的平均直径为0. 2 μm, 下表层纳米微凸体的平均直径约为13 nm, 其分布与荷叶表面的结构极其相似. 用X射线光电子能谱(XPS)对薄膜表面元素进行了成分分析, 结果表明, 其表面存在大量的F, Cl等元素, 它能显著降低薄膜表面的表面能. 薄膜超疏水性的原因可能是, 通过硅片经溶胶粒子表面制备的薄膜具有合适的表面粗糙度, 再经过全氟辛基三氯甲硅烷(FOTMS)化学修饰后, 薄膜表面能进一步降低, 这两个条件的有机结合就使得薄膜产生了超疏水性.     

十六烷基膦酸表面修饰纳米镍粉及其复合材料的制备和性能

以十六烷基膦酸作为修饰剂, 对纳米镍粉进行表面改性处理, 通过溶液共混的方法制备改性镍粉与聚丙烯的聚合物基复合材料. 利用X射线光电子能谱(XPS)、 X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)等测试手段研究改性镍粉的表面形态; 利用扫描电子显微镜(SEM)研究复合材料断面形貌; 利用介电频谱分析系统对复合材料的介电常数和介电损耗等进行了测试. 结果表明, 纳米镍粉表面形成厚度为2~4 nm的十六烷基膦酸包覆层, 使纳米镍粉由亲水性变为亲油性; 聚丙烯基复合材料中, 改性镍粉均匀分散; 复合材料的介电常数在镍填充量为40%时, 可以达到纯聚丙烯的近10倍.     

电沉积Ni—Mo—P合金镀层在NaCl溶液中的腐蚀特性

用失重法，阳极率曲线，Ｘ－光电子能谱（ＸＰＳ）以及俄歇电子能谱（ＡＥＳ）研究了电沉积Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层在５％ＮａＣｌ溶液中的腐蚀特性，非晶态Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层比晶态Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层有较低的腐蚀速度阳极极化曲线表明，Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ合金镀层中，镍的摩尔分数国０．７１９～０．８６８时，随镀层中磷含量的增加，腐蚀电位正移，而活化区的峰电流随镀层中钼含量的增加而增加，磷含量的活化区的峰电流以及     

碱金属助剂对N2O直接分解催化剂NiO活性的促进作用

考察了一系列碱金属促进和未促进的NiO催化剂上N2O直接分解反应性能,并采用X射线衍射, X射线光电子能谱(XPS)和前场扫描电镜对这些催化剂进行了表征。 XPS结果表明,催化剂表面的Ni以金属颗粒, NiO和Ni(OH)2三种形式存在。研究发现,在催化剂表面主要是Ni0原子与N2O分子发生相互作用。未促进的NiO催化剂表现出非常低的催化N2O分解活性;碱金属的加入使得NiO催化剂活性大大提高。     

Superhydrophobic surface fabricated by modifying silica coated multiwalled carbon nanotubes composites

A superhydrophobic surface with maximum static water contact angle of 156° and sliding angle of 3.5° was fabricated by modifying the silica coated multiwalled carbon nanotube composites (SiO₂/MWCNTs) using a silane coupling agent vinyltriethoxysilane. The structures of SiO₂/MWCNTs and superhydrophobic surface were investigated by infrared spectrometer and transmission electron microscopy. The results indicated that silica had been successfully grafted onto MWCNTs and the SiO₂/MWCNTs had been chemical modified by vinyl triethoxy successfully. The morphology of our prepared superhydrophobic surface, investigated by scanning electron microscopy, showed a characteristic rough structure. The effects of pH value and exposure time on the stability of the superhydrophobic surface were also investigated. The superhydrophobic film shows reliable acid and alkali resistance and aging resistance, indicating that it will have a wide range of applications.