Cu掺杂α-Fe2O3纳米粉体的掺杂量分析与X射线衍射研究

采用分析纯FeCl3·6H2O和NH3·H2O为主要原料,控制不同n(Cu2+)/n(Fe3+),利用均匀共沉淀法制备了Cu掺杂的α-Fe2O3纳米粉体.通过原子吸收光谱(AAS)和X射线衍射(XRD)分析了样品中Cu2+的掺杂量,并研究了掺杂对α-Fe2O3晶胞参数、晶粒度等的影响.结果表明,Cu掺杂α-Fe2O3仍为刚玉型结构,但晶胞参数a、b、c表现出增大趋势;Cu掺杂使α-Fe2O3晶体结构产生替位杂质缺陷,增大了α-Fe2O3的晶核生长活化能,使其晶粒度减小;随着Cu掺杂量的增大,α-Fe2O3的晶核生长活化能逐渐增大,晶粒度逐渐减小.该研究为α-Fe2O3半导体材料的性能及应用研究提供了指导.     

α-Fe2O3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0．15mol／L Clˉ和0．05mol／L SO4^2-的存在下,通过Fe^3＋溶液140℃水热反应12h分别得到α—Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α—Fe2O3纳米棒组装空心微球．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析．结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm．直径为2～4．5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成．研究了Clˉ和SO4^2-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理．在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3 Oe（1 Oe=79．58 A／m）和0．195emu．g^-1（1 emu．g^-1=15．7914×10^-9 A·m^2·kg^-1）,218．87 Oe和0．071 emu．g^-1．     

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

Bowl-shaped poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/γ-Fe2O3 composites with elecromagnetic function

In this paper, electromagnetic poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/γ-Fe2O3 (PEDOT/γ-Fe2O3 ) micro-bowls, 1 2 μm in diameter, were prepared by a simple environment-friendly process. In this method, the aqueous solution of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) instead of any organic solvent was used. FeCl3 acted as a source of Fe Ⅲ for the formation of γ-Fe2O3 and as an oxidant for the polymerization of 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT). The bowl-shaped morphology of PEDOT/γ-Fe2O3 composites was strongly influenced by the concentration of CTAB, FeCl2 , ammonia solution and the reaction temperature. The saturation magnetization of PEDOT/γ-Fe2O3 micro-bowls increased with the increase of FeCl2 concentration and reached 6.20 Am2 /kg at the FeCl2 concentration of 0.30 mol/L. The conductivity of the PEDOT/γ-Fe2O3 composites was in the range of 101 S/cm. The electrical and magnetic sources of PEDOT/γ-Fe2O3 micro-bowls were confirmed by SEM-EDX, TEM, XRD and XPS spectra. And the possible formation mechanism of PEDOT//γ-Fe2O3 was proposed.     

Synthesis of Novel Quaternary Selenide K2CdSnSe4

<正>A novel quaternary metal selenide,K_2CdSnSe_4,was synthesized via a molten-salt reaction at 550℃.The compound has a one-dimensional structure containing a chain of _∞~1[CdSnSe_4]~(2-) anions separated by K~+ cations.The crystal belongs to the space group I-42m,with the unit cell parameters a=0.80298(11) nm,b=0.80298(11) nm, c=0.69217(14) nm,α=β=γ=90°.A reflectance spectroscopy study reveals the nature of the semiconductor with an energy gap of 1.7 eV for the compound and it has a strong optical absorption in a range of 2—5 eV.     

α-Fe2O3纳米微粒的制备及其M(o)ssbauer谱研究

通过高能球磨的研磨,直接由普通α-Fe2O3粗颗粒制得了粒径约为10nm的α-Fe2O3纳米微粒.发现所得纳米微粒的室温M?ssbauer谱为不对称向内加宽的磁分裂六线峰.分析表明,不对称向内加宽现象主要由集体磁激发效应所引起.球磨所得α-Fe2O3纳米晶具有很高的各向异性常数值(K=8.9×103J·m-3).     

树枝状席夫碱镧(Ⅲ)配合物的合成及结构表征

以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N′-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的Schiff碱配体L,再将配体L与La(NO3)3·6H2O进行配位反应,得到配合物[LaL3(NO3)3·H2O]n,并用元素分析,FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物属于四方晶系,空间群P43212.晶体学参数:a=1.45779(3)nm,b=1.45779(3)nm,c=3.67061(12)nm,α=β=γ=90°,Z=8.     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

4-苯氨基喹唑啉类衍生物的合成、表征及晶体结构

以香草醛为原料,经过7个步骤合成得到了12个新的4-苯氨基喹唑啉类化合物8a～81,产物的结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析确认,并用X射线衍射法测定化合物8b的晶体结构.化合物8b属三斜晶系,P-l空间群,晶胞参数:α=0.8868(5)nm,b=1.0239(6)nm,c=1.4515(9)nm,α=71.02(2)°,β=82.42(2)°,γ=71.78(2)°,V=1.1831 um3,Z=2,Dc=1.430Mg/m3,μ(MoKα)=1.773mm-1,λ=0.071073nm,F(000)=522.     

超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构

采用BF3?Et2O催化和45kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78～80℃,无溶剂条件下进行类Mannich反应,0.5h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4),其结构经元素分析,1HNMR,IR及MS确认.对化合物晶体结构进行X衍射分析,结果表明化合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=1.348(4)nm,b=1.734(4)nm,c=1.099(3)nm,α=90°,β=109.71(4)°,γ=90°,V=2.417(11)nm3,Z=4,Dc=1.268μg/m3,μ=0.166mm-1,F(000)=968.     

铌酸盐Ba6FeNb9O30的XRD研究

在BaO -Fe2O3-Nb2O5 三元系统中 ,新发现存在铌酸盐Ba6FeNb9O30,利用四圆单晶衍射仪进行了晶胞参数测定 ,然后采用X射线粉晶衍射法获得该化合物的粉晶衍射数据 ,并进行了指标化 ,F30 =32(0.016,58)。XRD分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,晶胞参数为 :a=1.25812(4)nm ,c=0.3992(4)nm ,α=β=γ=90°。     

[Ln2（HINC）4]6+（Ln=Ce,Eu）二聚体修饰的两个Dawson型超分子化合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.323 6(3)nm,b=1.865 0(4)nm,c=2.287 2(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.883 8(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.320 1(2)nm,b=1.856 9(3)nm,c=2.285 6(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.839 8(13)nm3,Z=2.     

N-对三氟甲基苯基-α-氨基烷基膦酸酯的合成、晶体结构及生物活性

采用活性基团拼接法将氟原子引入α-氨基烷基膦酸酯中,合成了一系列含氟芳基α-氨基烷基膦酸酯类新化合物,结构经元素分析,IR,1H NMR及MS确认.对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒(TMV)田间生物测试,结果表明,该类化合物具有良好的抑制TMV活性,其中4d化合物在0.0005%浓度下对烟草花叶病毒(TMV)防效达到了67.03%.就此对4d化合物作了单晶培养,并就晶体结构进行了X衍射分析.结构表明4d化合物分子属单斜晶系,空间群P21/c.晶胞参数a=1.1957(5)nm,b=1.0664(5)nm,c=1.5943(7)nm,α=90°,β=97.623(8)°,γ=90°,V=2.0150(15)nm3,Z=4.Dc=1.336 Mg/m3,μ=0.189nm-1,F(000)=840.     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

0引言纳米Fe2O3因在磁性、气敏、催化、染料、抗腐蚀等领域显示出广阔的应用前景而备受瞩目[1￣3]。Fe2O3存在α-Fe2O3、β-Fe2O3、γ-Fe2O3、ε-Fe2O3等多种构型,它们在性能上差异较大,如α-Fe2O3具有良好的磁性和气敏性,可用作气敏材料和磁记录材料;γ-Fe2O3具有独特的电、磁、光等性质而在信息存贮器、彩色显像管、生物处理、磁制冷等方面得到广泛应用。由于其各种应用都与性能有直接关系,所以研究Fe2O3的制备方法具有重要意义。尽管不少学者采用溶胶-凝胶法[4]、电化学合成法[5]、微波辐射法[6]、燃烧合成法[7]、水热法等[8]不…     

三维有序大孔α-Fe2O3的制备及电化学性能研究

通过聚苯乙烯(PS)胶晶模板法合成了三维有序大孔(3DOM) α-Fe2O3, 运用扫描电镜、热重分析、X射线衍射、电化学充放电等多种方法对其结构和性能进行了表征和研究. SEM表明PS 胶晶模板和3DOM α-Fe2O3呈周期性排列. 合成的3DOM α-Fe2O3为三维有序多孔网状结构, 具有球型和六边形的孔隙形貌, 其孔径大小约为(115±10) nm; 孔壁由α-Fe2O3纳米晶粒组成, 壁厚为20～30 nm. XRD图谱表明经过煅烧除去模板后, 形成了纯α-Fe2O3相. 当3DOM α-Fe2O3作为锂离子电池负极材料时, 首次放电充电容量分别高达1880和1130 mAh&#8226;g－1, 20次循环后可逆容量依然高达631 mAh&#8226;g－1, 库仑效率大于90%.     

含吡唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物的合成及晶体结构

以1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-甲醛和1-苯基-3-甲基-5-对甲苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料,在碱性条件下与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合,合成出10种新型含吡唑基的查尔酮;再用此查尔酮与邻氨基硫酚在冰醋酸中反应,合成了10种新的1,5-苯并硫氮杂,化合物的结构经元素分析、IR和1HNMR确认,同时测定了化合物6c的晶体结构.化合物6c属单斜晶系(Monoclinic),空间群P2(1)/n,晶胞参数a=1.1793(2)nm,b=1.1907(2)nm,c=1.8726(4)nm,α=90°,β=104.71(3)°,γ=90°,M=522.04,V=2.5432(9)nm3,D=1.363Mg/m3,Z=4,F(000)=1088.     

具有3个次级晶格结构的钛酸盐晶体[Ni(OH)1.115(H2O)0.885]1.22(Ti1.73O4)·1.65H2O的合成

以K0.81Li0.27Ti1.73O4为前驱物, 通过水热方法合成出一种新型多晶格化合物[Ni(OH)1.115(H2O)0.885]1.22(Ti1.73O4)·1.65H2O. 应用XRD, IR, TG-DTA和TEM等测试方法对该化合物进行了表征. 结果表明, 在该化合物中, TiO2层和Ni(OH)2层沿c方向交替堆积, 分别形成3个次级晶格. 其中TiO2次级晶格属于正交晶系, 其可能的空间群是Pmmm, 晶格参数a=0.3875 nm, b=0.2976 nm, c=2.288 nm和α=β=γ=90°. 另外2个Ni(OH)2次级晶格具有相同的大小和对称性, 晶格参数a=b=0.3140 nm, c=2.288 nm, α=β=90°, γ=120°. TiO2次级晶格和Ni(OH)2次级晶格在ab平面二维方向上不匹配.     

γ′-Fe_4N纳米晶薄膜的磁性及热稳定性研究

采用直流磁控溅射方法,在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe4N纳米晶薄膜样品.将样品在真空中分别于300,400,500,600,700和800℃下进行热处理,利用XRD,SEM和VSM等测试手段对样品的结构、形貌和磁性进行表征.结果表明,热处理温度在300～500℃时,在γ′-Fe4N纳米晶粒的界面处形成了Fe8N包裹层,600℃时,Fe8N包裹层转变为α-Fe,当热处理温度≥700℃时,样品全部转变为α-Fe.γ′-Fe4N薄膜样品在600℃以下温度热处理可保持其主相γ′-Fe4N的结构稳定,而其软磁性能并未发生明显的减弱.     

新型超分子化合物[H_2N(CH_2)_6NH_2](H_3O)_4[PMo_7~(VI)Mo_5~VO_(40)(V~(IV)O)_2]晶体的水热合成与表征

在水热条件下合成了一种新型超分子化合物,通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了其晶体结构.结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=1.2643(3)nm,b=2.1069(4)nm,c=1.0057(2)nm,α=90°,β=110.16(3)°,γ=90°,V=2.5149(9)nm3,Z=2,R1=0.0618,wR2=0.1794.     

N-取代苄基-2-氯化汞基芳胺的金属交换反应

利用N-取代苄基-2-氯化汞基芳胺与对乙氧苯基三氯化碲进行金属交换反应,合成了16种金属碲衍生物,其结构通过IR,1H NMR,元素分析确定.化合物3 c进一步经单晶X射线衍射法确定其结构,其晶体属单斜晶系,P21/n空间群,Mr=515.91,a=1.407 0(3)nm,b=0.764 59(15)nm,c=2.017 0(4)nm,α=90°,β=90.27(3),°γ=90°,V=2.169 8(7)nm3,Z=4,Dc=1.579 Mg/m3,F(000)=1 024,最终偏离因子R=0.028 7,wR=0.058 0.该晶体中存在四元环的N-Te分子内配位,氮原子和碲原子间的距离为0.308 0 nm.