超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的卡巴氧、喹烯酮、乙酰甲喹及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中卡巴氧(CBX),喹烯酮(QCT)、乙酰甲喹(MEQ)、哇噁啉-2-羟酸(QCA),3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 5种化合物残留的分析方法.样品分别采用乙酸乙酯-乙腈(50:50)混合溶液、磷酸盐缓冲液分步提取,正己烷净化,以甲醇-乙腈(11:3)混合溶液和0.1%甲...     

HPLC-MS/MS同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素残留

建立了水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素同时测定的高效液相色谱串联质谱法。向样品中加入无水硫酸钠,以乙酸乙酯-乙腈的混合溶液为提取剂,用正己烷净化。以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,以Hypersil GOLD为色谱分离柱,用配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行定性定量分析。在1～1000 ng/mL范围内,7种药物呈良好线性关系。在鲫鱼、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加水平为2～10μg/kg时,该方法的回收率为67.52%～108.89%,相对标准偏差为4.2%～14%,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。方法适用于同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类药物的残留量。     

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物

建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,QuEChERS净化,氮气吹干后,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液(1∶4,体积比)定容。采用Acquity BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995 4;方法检出限(LOD)为0.02～0.15μg/kg,定量下限(LOQ)为0.06～0.50μg/kg;在LOQ、2.0μg/kg、10.0μg/kg 3个加标水平下,17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～17%;蔬菜米粉中的平均回收率为66.4%～108%,RSD为4.3%～13%。该方法灵敏、准确,简便、可靠,适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。     

QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留

建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化。以5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。结果表明:127种农药在0.50~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收实验(10,20,50μg/kg),127种目标物的回收率为60.0%~118.5%,相对标准偏差为1.2%~21.9%,定量下限(LOQ,S/N≥10)不大于8.9μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时间短、灵敏度高,适用于果蔬中多种农药残留的检测。     

通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.993 8～0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5～6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20μg/kg,平均加标回收率为76.8%～110%,相对标准偏差为4.2%～11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量

建立了水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后测定。以2 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)、乙腈和甲醇为流动相,CAPCELL PAK C_(18)色谱柱进行分离,在选择反应监测(SRM)模式下测定,外标法定量。在最佳实验条件下,5种化合物在1. 0～100. 0μg/L范围内线性关系良好(r~2 0. 999),检出限(LOD,S/N≥3)均为1. 0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为2. 0μg/kg;在水产品中加标水平为1. 0、5. 0、10. 0μg/kg时,回收率为70. 3%～92. 1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 3%～13%。该方法灵敏度高,能有效检测水产品中亮绿、亚甲基蓝及其代谢物的残留量。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8－氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm × 100 mm,3 μm）进行分离,在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1 ~ 5.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法检出限（LOD）为0.1 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.2 μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0% ~ 109%,相对标准偏差（RSD）为2.7% ~ 11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。     

分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化。目标残留物经Acquity UPLC~?HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,3种目标分析物可在5 min内实现有效快速分离;在5～2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5～1μg/kg,定量下限(LOQ)为5～10μg/kg。在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%～107%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。     

LC-MS/MS检测蜂胶中硝基呋喃类代谢物的残留

建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg 3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率为92.6%～99.3%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5～20 ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。方法适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证。     

鲜湿米粉中两种乳酸链球菌素的HPLC-MS/MS检测方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定鲜湿米粉中乳酸链球菌素A(Nisin A)和乳酸链球菌素Z(Nisin Z)的分析方法。样品经p H 3.0的水(甲酸调节p H值)提取,以Hilic Plus色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,Nisin A和Nisin Z在100~2 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01、0.02 mg/kg,回收率为95.6%~107.0%,RSD均小于2.0%。该方法准确、可靠,适用于鲜湿米粉中Nisin A和Nisin Z的含量检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、 结晶紫以及它们的隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10∶90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。方法的检测限（S/N=3）可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6%～98.1%,相对标准偏差均小于8.2%。大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液经分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化后,再经正己烷脱脂,液-液分配净化,采用电喷雾电离源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,氘代同位素内标法定量。该方法省去耗时的固相萃取过程,快速、简单、高效,7种目标分析物在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在5.0~25.0μg/kg范围内,3个加标水平的回收率为72.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.5%;检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中16种全氟烷酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了纺织品中16种全氟烷酸类化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为水和甲醇,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测。16种全氟烷酸类化合物在1~1 000 ng/m L浓度范围内与对应峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为0.21~1.53μg/m2。加标回收率为84.8%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于纺织品中全氟烷酸类化合物的分析检测。     

化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物(二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素)的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1∶9,体积比)混合溶液进行超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.25%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好(r2≥0.999 6),定量下限为8~20 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6%~100.7%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~9.7%。该方法准确、稳定性好、特异性强,能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留

建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。     

HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C₁₈(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX-Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定新型“香料”毒品中的10种合成大麻素

为测定新型"香料"毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 m L/min。采用电喷雾电离-正离子(ESI+)、负离子(ESI-)分段检测模式,并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明,采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析,正、负离子模式下检测的目标物分别在1~100,10~1 000 ng/m L范围内呈良好线性,日内相对标准偏差(RSD)均不大于3.2%,日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验,该方法快速、准确、灵敏、可靠,适用于新型"香料"毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,回收率范围为70.5%~109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。