电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种有害元素

试样在硝酸及极少量硫酸中,采用微波消解前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、钒、铬、镍、砷、硒、锶、钼、钯、镉、钕、金、汞、铊、铅等15种有害元素,通过样品前处理和电感耦合质谱法测定时条件的选择并以内标法测定,消除了基体效应和干扰,各待测元素的检出限(3S)在0.004～0.139 mg·kg-1,仪器的精密度(n=6)在1.59%～9.88%之间,方法的精密度(n=6)在1.889/6～4.86%,15种元素的加标回收率在84.32%～123.70%,样品溶液消解后,在冰箱0～5℃保存,2d内各元素稳定性良好.     

微波消解-ICP-MS测定中药材中5种有害元素的研究

比较了密闭容器消解、微波消解两种消解方法的消解效果,并建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材(CTM)中铜砷镉汞铅等5种有害元素含量的分析方法,对各元素的线性关系良好(r=0.9998~1.0000),检出限为0.005μg/g(Hg)~0.056μg/g(Cu),标准物测定回收率均在84.2%~101%,因其低检出限、高灵敏度,本方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求。另外利用本方法对24种中药材中5种有害元素含量进行了测定,结果表明中药材中有害元素含量超标问题严重,必须在生产过程中予以重视。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

黄芪口服液中8种重金属元素含量的测定

在2015年版《中国药典》的基础上,采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对黄芪口服液中的铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍和铬进行测定,并对所用试剂、器皿,赶酸时间,内标的种类和加入方式进行了优化。结果表明,在样品处理前对器皿采用硝酸(30%)处理,赶酸时间在1.5h以上,以手动方式加入单内标103 Rh溶液,可以得到较准确、稳定的测定结果,8种元素测定的相对标准偏差(RSD)均小于4%,Hg、As、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr的检出限分别为0.089、0.21、0.45、0.15、0.45、0.025、0.35和0.39μg/L,8种元素的加标回收率在92.0%～114%。方法对于黄芪口服液中痕量元素的检测,结果稳定,过程简单,引入污染小。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定云南中药材中25种元素

采用电感耦合等离子体质谱技术,开发了一种同时测定中药材中25种元素的方法,并对云南7种中药材进行含量分析。中药材样品经HNO₃–H₂O₂体系微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。25种元素在各自的质量浓度范围内与质谱强度和内标质谱强度的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001～0.2 mg/kg。除个别低含量元素外,6次平行测定值的相对标准偏差均小于6%(n=6),样品加标回收率为73.2%～104.8%。运用该方法对7种中药材进行检测,结果显示,云南不同种类中药材中同种元素含量差异极大,25种元素总含量差异也较大。对比其中5种元素的中国药典电感耦合等离子体质谱法,该方法改进了消化步骤,可准确检测颜色较深的中药材。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r²)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。     

电感耦合等离子体质谱法分析水产品中12种元素

建立微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法动态反应池模式对水产品中铅、铬、镉、铜、锌、砷、硒、锡、钾、镁、铁、锰12种重金属及微量元素的分析方法。研究表明:优化仪器条件、选择不受干扰的质量数、引入反应气甲烷,可有效消除多原子离子干扰,在线加入内标可对方法准确定量。12种元素的检出限均低于质量浓度50.0μg/L,在质量浓度2.0～2000.0μg/L范围内呈良好的线性关系,各元素加标回收率在84%～114%之间,相对标准偏差(n=6)1.4%～8.8%之间,该方法适合水产品中多元素的同时分析,可用于水产品的质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中5种重金属元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd 5种重金属元素含量的方法。经过仪器条件优化和干扰校正后,方法中5种元素的工作曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.014~0.22μg/L。对加入国家标准物质作为质控样15个批次的环境水样进行统计分析并绘制质控图。同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本一致,质控样的测定值基本都在控制线范围之内。结果表明,方法精密度和准确度均能满足环境水样的分析,ICPMS法更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

甲苯中微量金属元素测定及特征分析

利用乙醇-水-稀硝酸乳化体系分散溶解甲苯样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定甲苯中V、Cr、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd及Pb等微量金属元素的新方法。采用有机进样系统,以Re多元素混标为内标元素,优化了仪器射频功率、载气流速、采样深度等仪器参数,以及乙醇-水比例和硝酸含量等样品前处理条件。结果表明,在最佳实验条件下,甲苯中多数微量金属元素的检出限均可达 ng/L级,各元素的线性关系良好(线性系数r=0.998 4~1.000);方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于8.0%;准确度和重现性较好,相对误差不高于10%。对不同厂家的甲苯样品进行分析,结果发现不同厂家样品的Zn、Mn与Co元素差异较大。该方法能够对不同厂家来源的甲苯进行区分,从而为实现海洋泄漏污染工业苯系物的鉴别提供一种新的辅助分析方法。     

电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法混合模式同时测定土壤中7种重金属元素

为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,本文通过改善消解模式、载气流速,优化了质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103^Rh作为内标溶液消除基体干扰,在MS模式下通入氦气(即氦气模式),MS/MS模式下通入氧气(即氧气模式)消除质谱干扰的方式测定土壤中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 7种重金属元素。结果表明：当氦气流量为5.0mL/min,氧气流量为0.40mL/min时方法灵敏度和干扰消除效果最好。该方法的线性范围超过3个数量级,相关系数 r≥0.9999,检出限为0.01~1.00mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5~10.2%。通过3个国家土壤一级标准物质(GBW07403a、GBW07404a、GBW07405a)对该方法进行了方法学验证,验证结果均在参考值范围内。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种痕量金属元素

建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意.经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103 Rh和186 Re为内标元素,有效校正了...     

ICP-MS法同时测定烟草中17种微量元素

采用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体质谱检测的方法,同时测定了烟叶中铍(Be)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)和铀(U)共17种元素,回收率90·27%~110·4%,检出限0·3521~345·3ng/L,相对标准偏差1·65%~9·86%。实验结果表明,该方法能满足痕量分析的要求。用此方法对来自5个地区的烟叶样品进行了考察,研究了以上元素随产地、部位不同的分布特性,发现同一品种不同地区、部位的烟叶中上述元素的含量存在一定的差别。     

珍珠中痕量稀土元素的ICP-MS测定及其分布特性

探讨了等离子体质谱(ICP-MS)分析珍珠样品中稀土元素的基体效应及多原子离子干扰,并采用干扰校正因子进行有效的校正,以In-Rh双内标校正体系进行分析信号动态漂移的监控和补偿,建立了珍珠样品中稀土元素的ICP-MS分析方法。方法的定量检出限为0．1～0．5ng／g,RSD≤15％(n=5)。所建立的方法用于标准物质Gui-1、Gui-2、Gui-3及人工养殖珍珠的分析。珍珠中稀土元素的分布与分馏特性与其生长环境密切相关。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

动能歧视-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉皮中多种元素

为快速、准确定量凉皮中多元素含量,采用微波消解法对凉皮样品进行消解处理,优化了ICP-MS仪器参数条件,选择适合的内标元素,运用动能歧视技术(KED)降低质谱干扰,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉皮中K、Ca、Mg、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sn、Pb、B、Al、Mn、Fe、Co、Cu、Ba及Hg等22种元素含量,各元素相关系数均大于0.995。通过对方法的线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率的考察。结果表明,KED-ICP-MS法测定凉皮中各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.60%～8.1%,方法加标回收率(n=6)在74.1%～120%,标准曲线线性关系良好(R²=0.995～0.999)。方法具有简便、快速、灵敏、准确的特点,适用于凉皮中多元素的高通量检测。