辉钼矿及矿石岩石中铼的光谱测定

铼是自然界中最稀少、最分散的元素之一,地壳中铼的克拉克值为1×10~(-7)%。多共存于辉钼矿中。曾有多种方法测定铼,但均有不足之处。本文研究了Re、Mo的蒸发行为,对Mo谱线的影响作了较细的研究,找到了合适的缓冲剂和Re、Mo蒸发的最佳条件,用本法测定辉钼矿和矿石、岩石中的铼,其检出限分别为1ppm和0.2ppm,单次摄谱变异系数分别为5.7%、14.38%。     

共沉淀捕集分离-原子吸收光度法测定微量铅

本文研究了以锆作捕集剂,共沉淀捕集分离铅的原子吸收分光光度法。实验表明,在pH8.5—10,甚至在过量氨的溶液中,均能定量捕集铅;捕集剂锆的用量为2—6毫克均可,选用4毫克;沉淀温度从室温至煮沸都能定量回收铅,为易过滤,于约60℃下     

结晶紫比色法测定辉钼矿单矿物中微量铊

结晶紫比色法测定铊是成熟的方法,但是对于测定辉钼矿单矿物中ppm的铊,由于大量钼的存在而严重干扰铊的测定,用一般方法很难将钼除去。本文试验了以铁作为载体,用氢氧化物沉淀铁、铊而与大量钼分离,残留的钼量低于30毫克时不影响铊的测定。试验表明,从含钼量高达47%的钼单矿物中通过本法分离后残留钼量仅剩0.18—0.19毫克。加入1—100     

极谱催化波测定微量铼

Gyorbiro提出,“在高铼酸根离子存在下,产生碲酸的极谱催化还原波,适于低浓度铼的测定。”他拟定了含钼矿石中微量镍来的分析方法(灵敏度:0.08微克/毫升)。陈永乐改变了底液和测定条件,将灵敏度提高一倍(0.04微克/毫升),用于铜矿、辉钼矿中微量铼的测定。韩雅芳用该催化波测定了痕迹量碲。他们对这个催化波的反应机理提出了不同的见解。     

钨中微量锡的萃取分离及测定

文献[1]指出,在乙酸盐缓冲液介质中(pH=4.5～5.0),三氯甲烷、四氯化碳能定量萃取锡与铜试剂的络合物,但用于钨基体锡的萃取分离时,在萃取酸度下,钨易形成钨酸而影响操作、使之不能定量萃取锡。本文介绍了酮类、酯类及环已烷对钨中锡的萃取效果。以乙酸丁酯、环己烷为萃取剂,以镍为共萃取剂,能达到一次定量萃取0.5—5微克锡与主体     

微量硒碲的分离及测定

硒、碲属稀散元素,在地壳中的含量分别为6×10~(-5)和1×10~(-7%)。硒、碲在自然界有独立矿物,通常作为微量伴生成分存在于金属硫化物中。在土壤、动植物及海水内也含有微量硒、碲。其测定在地质、冶金、电子、化工、植物学、生物学及环保研究等领域均有一定意义。本文就微量硒、碲分离及测定方法作简明介绍。     

盐酸介质中二氧化锰共沉淀的研究及高合金钢中微量锑的测定

用孔雀绿法或结晶紫法只能测定普通钢铁中的微量锑,但不适应高合金钢(特殊钢)。因为高合金钢中含有大量的铬、镍、钼、钨等元素,单用硝酸溶解不了,必须再加入盐酸才能溶解。但是加了盐酸又不利于二氧化锰共沉淀,按常规要冒烟处理赶盐酸,而用高     

酱油中痕量镉的共沉淀分离富集原子吸收测定

研究了用PAN-Ni(Ⅰ)体系共沉淀分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。在pH10的溶液中,检测下限可达1.05×10~(-3)μg/ml,线性范围为1.05×10~(-3)～0.125μg/ml,共存物质不干扰测定。方法快速、简便、稳定,具有良好的重现性和回收率。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼矿中铼的含量

正铼是一种稀有难熔金属,不仅具有良好的塑性、机械性和抗蠕变性能,还具有良好的耐磨损、抗腐蚀性能,对除氧气之外的大部分燃气能保持比较好的化学惰性。铼及其合金被广泛应用于航空航天、电子工业、石油化工等领域。铼属于高度分散元素,在地壳中平均质量分数为1×10-7%,主要赋存于辉钼矿、铜钼矿中,在自然界中尚未发现含铼的独立矿物[1]。辉钼矿是钼     

共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

研究了采用共沉淀分离手段在氨性条件下分离大量铜基体并富集痕量硒、碲杂质的实验条件。优化选择了共沉淀剂的种类、浓度、氨水用量和温度等条件,考察了内标元素、铜残留浓度对ICP-MS测定的影响。与直接测定法相比,硒碲被富集了50倍,建立了共沉淀分离-ICP-MS测定高纯阴极铜中硒碲的方法。硒碲测定下限分别为0．08和0．10μg／g,RSD〈10％,加标回收率在90％-115％之间。方法已用于实际样品分析。     

铜烟灰中铼的测定

研究了在ｐＨ＝ ２．４ 的磷酸氢二钠－ 柠檬酸缓冲体系中， 用苯萃取高铼酸根与乙基紫生成蓝绿色的离子缔合物。 试剂和缔合物的最大吸收均在６１１ ｎｍ 处。 表观摩尔吸光系数 ε＝ ２ ．７６ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ ， 铼含量在０ ～１ ．２ ｍｇ／Ｌ 范围内服从比尔定律。 方法用于电吸尘铜烟灰中铼的测定， 结果令人满意。     

硝酸银中微量杂质的分离测定及其照相性质研究

硝酸银中的微量杂质对胶片的感光性能影响很大,有关分析方法国外是保密的,多年来我国一直不能准确分析它的杂质含量。     

分光光度法测定铂-铼催化剂中铼含量

提出了用分光光度法测定重整催化剂中铼含量的方法。试样用盐酸、磷酸、过氧化氢溶解。溶液中的七价铼在盐酸介质中被氧化亚锡还原成二价铼,铼（Ⅱ）与硫脲形成稳定的黄色配合物。在吸收波长４４０ｎｍ处测得表观摩尔吸光系数为５．６６×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铼量在０～２０ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。用本法测定了重整催化剂中的铼,结果满意。     

粗银中微量钯铂的分离及测定

二苄基二硫代乙二酰胺(DBDO)法测定钯是一个较好的方法,但不能用于粗银中钯的直接测定而必须进行分离。一般常在盐酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,但对粗银试样,由于氯离子与银生成氯化银沉淀,使操作不能进行。本文改在硝酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,并将丁二酮肟钯直接转化为二苄基二硫代乙酰胺钯,方法十分简便迅速。文献用二乙基二硫代磷酸钠作钯,银与铂、铑、铱的分离,并指出:由于光化学反应,铂会部分进入     

磷酸铈共沉淀分离富集硫酸钴中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

提出了用磷酸铈(CePO4)作为共沉淀捕集剂分离富集CoSO4溶液中的痕量Pb2+,用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀效率受pH、Ce(NO3)3和H3PO4溶液用量的影响。结果显示,在溶液pH3.0～4.0时,CePO4能够定量共沉淀CoSO4溶液中的Pb2+,对于20mL的样品溶液,方法的检出限为5.59×10-2mg/L,铅的标准加入回收率为98.32%,排除了基体干扰,取得了较为满意的结果。     

磷酸钇共沉淀分离富集硫酸钴中痕量铁及铁的原子吸收光谱测定

共沉淀预浓集是原子光谱分析中有效的样品前处理技术之一，是提高原子吸收光谱测定灵敏度和选择性的有效手段。YPO4作为一种新型共沉淀捕集剂，最先由日本化学家Shigehiro Kagaya等提出，能够在弱酸性条件下对Pb、Fe选择性共沉淀，并且结构紧密，便于离心分离。根据这一特性，本实验采用YPO4共沉淀分离富集过渡金属盐CoSO4溶液中的痕量Fe^3 而后采用火焰原子吸收光谱测定的方法。     

微扩散法分离测定岩石矿物中微量氯

微扩散分离技术早有报导,但我们尚未见以氯化氢形式分离测定氯的报导。本文拟定了以硫酸为扩散剂,在特定的温度下使氯以氯化氢形式分离逸出,与绝大多数干扰元素分离,以硫氰酸汞比色法测定岩石矿物中氯的方法。检测下限为50ppb。取样量为0.2～50mg时,可测定10～0.002％氯。实验部分 1.器皿及试剂: 扩散皿:具有磨口盖的玻璃称量瓶(内径ф=37mm,h=25mm),在其顶盖内壁用600号碳化硅粉磨毛一圆斑(ф=27mm)作为吸收面。氯标准溶液:以氯化钠配成100μgCl-/ml溶液。