[Ln(TOv)(phen)(NO3)]·2H2O的合成表征与热分解动力学

合成了三种稀土元素与牛磺酸缩邻香草醛Schiff碱的配合物[Ln（TOv）（phen）（NO3）]·2H2O（TOv：牛磺酸缩邻香草醛Schiff碱配体;phen：1,10-邻菲哕啉;Ln：Er,Tm,Yb）,并对其进行了结构表征．采用Achar微分法和Coats．Redfem积分法拟合得到了配合物的热分解动力学方程．     

镍配合物[Ni（phen）：（tovsb）]·4H2O的合成与晶体结构

以牛磺酸、邻香草醛为原料,合成了配体牛磺酸缩邻香草醛席夫碱,再用所得配体与醋酸镍、邻菲啰啉作用,合成了配合物[Ni（phen）2（tovsb）]·4H2O（phen=邻菲啰啉,tovsb=牛磺酸缩邻香草醛席夫碱）,其结构通过IR,元素分析和x-射线单晶衍射法测定。标题配合物属三斜晶系,PI空间群;α=1．04661（16）,b=1．2303（2）,c=1．4063（2）nm,α=83．714（4）,β=88．539（3）,γ=69．398（3）°,V=1．6947（5）nm^3,Z=2。结构分析表明,两个邻菲哕啉共提供四个配位原子,牛磺酸缩邻香草醛席夫碱提供两个配位原子,中心Ni（Ⅱ）离子是一个六配位的畸变八面体结构。该聚合物中含有四个结晶水分子,水分子通过氢键作用,形成了一个六聚水簇。配合物分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

牛磺酸缩邻香草醛席夫碱铜配合物[Cu（C12H8N2）（C10H11NO5S）]·3．5H2O的合成及晶体结构

含硫席夫碱及其金属配合物具有抑菌、抗癌和抗病毒的生物活性,有些含O、N席夫碱金属配合物具有仿酶催化活性。而氨基酸席夫碱配合物具有良好的生理活性,近年来得到人们的普遍重视。2-氨基乙磺酸（牛磺酸）作为生物体内一种特殊的氨基酸,对它的研究主要集中在生理和病理方面,     

配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O（phen=o—phenanthroline）,并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征．晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数α=1．18086（8）nm,b=1．52855（10）nm,c=1．29572（9）nm,α=90°,β=93．1770（10）°,γ=90．000°,V=2．3352（3）nm^3,Z=4,Dc=1．641Mg／m^3,Mr=576．86,μ=1．210mm^-1,F（000）=1172,偏差因子R1=0．0481,ωR2=0．1424．在配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O中,Cu（Ⅱ）离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中．分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构．层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构．     

双金属配合物PrBi（edta）（N03）2·6·5H2O的合成、表征与热分解

采用NH4Bi（edta）·2H2O和硝酸镨为原料,二者按摩尔比为1：1在水溶液中合成了含铋（Ⅲ）和镨（Ⅲ）的双金属配合物PrBi（edta）（NO3）2·6．5H2O,产率为45％,该配合物在空气中稳定,不吸湿。用元：素分析、FT-IR、XRD和TG—DSC测试技术对产物进行了组成和结构表征。结果表明,配合物属于单斜晶系,相应晶胞参数为α=0．9885nm,b=2．3472nm,c=1．3756nm,β=93．375°。通过红外光谱和热分析共同研究了热分解过程,配合物在热分解时,经过脱水、配体热分解、金属盐分解,最后在600℃失重恒定,残余物为BiPrO3。     

水杨醛牛磺酸Schiff碱镝(Ⅲ)配合物的合成表征及热分解动力学研究(英文)

合成了水杨醛牛磺酸Schiff碱与镝(Ⅲ)的配合物,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射及摩尔电导等对其结构进行了表征.在非等温条件下,采用Achar微分法和Coats-Redfern积分法拟合出配合物的热分解动力学方程.     

糠醛缩对苯二胺与Ln(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学

合成了三种新的希夫碱配合物[LnL2(NO3)2(H2O)2](H2O)(C2H5OH), [Ln(Ⅲ) = Nd, Gd, Dy; L=糠醛缩对苯二胺].通过元素分析、IR、 UV和摩尔电导分析等手段, 对合成的配合物进行了表征, 并用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学. 推断出第三步热分解动力学方程为 dα/dt = A*e-E/RT*3 / 2 (1-α)4/3 [1 / (1-α)1/3-1]-1.     

配合物[Sm（C7H5O3）2（C4H6NO2S）]·2H2O的热化学研究

将六水氯化钐,水杨酸与硫代脯氨酸3种物质一起反应,制得了一种新的稀土三元固体配合物[Sm（C7H5O3）2（C4H6NO2S）].2H2O（s）。通过红外光谱、热重差热分析、元素分析等手段确定了其结构与组成。在常压、298.15 K下,分别测定了六水氯化钐、水杨酸、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂（二甲亚砜∶乙醇∶3 mol.L-1HCl=1∶1∶1）中的溶解焓,并根据热化学原理得出了298.15 K时配合物[Sm（C7H5O3）2（C4H6NO2S）].2H2O（s）的标准摩尔生成焓ΔfHmΘ=（-2913.73±3.10）kJ.mol^-1。     

邻香兰素与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构和热分解动力学

合成了邻香兰素（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛）与邻氨基苯甲酸Ｓｃｈｉｆｆ碱铜（Ⅱ）配合物，测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体Ｃ_（３０）Ｈ_（２８）Ｃｕ_２Ｎ_２Ｏ_（１１）属正交晶系，空间群Ｐｃａｎ，晶胞参数：ａ＝１．０３４７（４）ｎｍ，ｂ＝１．５４９３（７）ｎｍ，ｃ＝１．７４４１（３）ｎｍ，Ｖ＝２．７９５９ｎｍ~３，Ｍ＝７１９．６４，Ｚ＝４。结构解析最终的一致性因子Ｒ＝０．０４７，Ｒｗ＝０．０４９，热分解反应动力学方程式为：ｄα／ｄｔ＝Ａ·ｅ~（－Ｅ／ＲＴ）·３（１－α）~（２／３）；其补偿效应数学表达式为：１ｎＡ＝０．２８５８Ｅ＋０．４０４５。     

邻香兰素缩对甲苯胺Schiff碱稀土配合物的合成、晶体结构和热分解动力学机制

合成了2-甲氧基-6-[(4-甲基苯基)亚胺甲基]-苯酚Schiff碱(C15H15NO2,简写为HL)的3个稀土配合物[Pr(NO3)3(HL)2](1),[Nd(NO3)3(HL)2](2),[Er(NO3)3(HL)2]·0.5H2O(3),结构通过单晶X射线衍射分析确定,并用元素分析、摩尔电导、IR、1HNMR和紫外可见光谱进行表征。化合物1~3中,Schiff碱作为二齿配体与中心离子发生配位,稀土离子均采用十配位的双帽四方反棱柱构型,分别与两个Schiff碱中的4个氧原子、3个硝酸根中的6个氧原子发生配位。通过TG-DTG研究了配合物的热分解过程,用非等温动力学方法研究了配合物3的热分解动力学机制。     

镧系四元混配化合物[Ln（BA）2（NO3）（phen）]2的合成,晶？…

在酸性介质,含水溶剂中合成了四元混配化合物「Ｌｎ（ＢＡ）２（ＮＯ３）（ｐｈｅｎ）」（ＢＡ＝苯甲酸根;Ｌｎ＝Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｄｙ,Ｇｄ,Ｔｂ,Ｅｒ）,用元素分析、ＩＲ、ＤＴＡ＿ＴＧ等方法对配合物进行了珠征,研究服配合物的顺磁性能和荧光性能,镨配合物的单晶衍射结果表明,配合物属三斜晶系,双核,Ｐｒ＾３＋的配位数为９,４个ＢＡ呈二种配位方式,丰富了四元配合物的结构表现形式。     

配合物[Mn2（α-Furacrylic radical）4（phen）2（H2O）]·H2O的合成、晶体结构及热稳定性

羧酸因其具有多样的配位方式、能减缓抗衡离子效应的负电性以及羧基氧原子易参与形成氢键而被广泛应用于配合物的合成中。α-呋喃丙烯酸是一种应用广泛的羧酸．有抑菌活性．作为有机合成中间体,可用来制备庚酮二酸、庚二酸,是制备塑料、合成树脂的重要原料;在医药工业上用于合成防治血吸虫病药-呋喃丙胺;     

三维超分子化合物[Ni（DMF）6]2[SiMo12O40]·H2O的合成、晶体结构及表征

合成了一个新的三维超分子化合物[Ni（DMF）6]2[SiMo12O40]·H2O,通过红外光谱、X射线单晶衍射和热重分析等手段对其结构进行了表征．单晶结构解析结果表明,标题化合物属于三方晶系,船空间群,晶胞参数为：a=1．5902（4）nm,b=1．5902（4）nm,c=3．2281（17）nm,V=7．069（4）nm^3,Z=3,Dc=1．994g／cm^3,μ=2．032mm^-1．F（000）：4146,R1=0．0516,ωR2=0．1453．配合物中镍离子采用6配位的八面体配位构型,晶体堆积中通过多种分子间氢键作用形成三维网状结构．     

镍配合物[Ni(phen)_2(tovsb)]·4H_2O的合成与晶体结构(英文)

以牛磺酸、邻香草醛为原料,合成了配体牛磺酸缩邻香草醛席夫碱,再用所得配体与醋酸镍、邻菲啰啉作用,合成了配合物 [Ni(phen)2(tovsb)]·4H2O(phen=邻菲啰啉,tovsb=牛磺酸缩邻香草醛席夫碱),其结构通过IR,元素分析和X-射线单晶衍射法测定.标题配合物属三斜晶系,Pī空间群;a=1.04661(16),b=1.2303(2),c=1.4063(2) nm,α=83.714(4),β=88.539(3),γ=69.398(3)°,V=1.6947(5)nm3,Z=2.结构分析表明,两个邻菲啰啉共提供四个配位原子,牛磺酸缩邻香草醛席夫碱提供两个配位原子,中心Ni(II)离子是一个六配位的畸变八面体结构.该聚合物中含有四个结晶水分子,水分子通过氢键作用,形成了一个六聚水簇,配合物分子通过氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

邻香兰素乙二胺合镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热分解动力学的研究

X射线单晶衍射结果表明,邻香兰素乙二胺合镍(Ⅱ)(Ni-Vaniethy)C₁₈H₁₈N₂NiO₄·H₂O为正交晶系,空间群Pbna,晶胞参数a=1.1931(3)nm,b=1.5233(4)nm,c=1.9592(6)nm,V=3.561nm³,M=403.08,Z=8,D_c=1.50g/cm³,μ=11.23cm^-1,F(000)=1680,最后偏离因子R=0.071.利用TG、DTG曲线对配合物进行了非等温动力学研究,得到了其热分解动力学参数.并探讨了反应的可能机理.     

由己二酸根桥联的新颖双U形四核铜配合物：[Cu4（phen）4（NO3）2（H2O）2（adip）4／4（Hadip）4／2]（NO3）2·2H2O

邻菲罗啉、己二酸和硝酸铜在水溶液中反应得到一种新颖的四核铜配合物[Cu4（phen）4（NO3）2（H2O）2（adip）4／4（Hadip）4／2]（NO3）2·2H2O（其中H2adip=己二酸）,并经元素分析,IR,UV,TG和X射线单晶衍射分析表征．该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1．0146（2）nm,b=1．0261（2）nm,c=1．8285（4）nm,α=91．66（3）°,α=92．19（3）°,γ=112．76（3）°,V=1．7520（6）nm3,Z=1,Dc=1．639g／cm3,C66H66Cu4N12O28,Mr=1729．47,F（000）=886,μ=1．294mm^-1,R1和wR2分别为0．0447和0．1141．己二酸根通过4个羧基O将两个U形双核亚单元联接成具有一个对称中心的双U形四核结构,其中每个U型亚单元包含晶体学上不对称的2个Cu（Ⅱ）原子．每个Cu（Ⅱ）离子均处于畸变的四方锥配位环境,除与己二酸氢根（Hadip）、己二酸根（adip）和邻菲罗啉（Phen）的N,O配位形成锥底平面外,其中的1个Cu（Ⅱ）与水配位,而另一个Cu（Ⅱ）则与硝酸根配位．配合物晶体结构中存在着广泛的氢键和π…π作用．     

三核锰配合物[Mn3O（O2CCHCICH3）6（py）2（H2O）]·2／3H2O的合成，晶体结构及磁性

用N-n-Bu4MnO4,醋酸锰,2-氯丙酸在无水乙醇溶剂中合成了三核锰配合物[Mn3O（O2CCHCICH3）6（py）2（H2O）]·2／3H2O（1·2／3H2O）。X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体属单斜晶系、C2／c空间群。3个Mn原子构成等腰三角形结构。变温磁化率研究表明配合物1存在反铁磁性交换作用。