流动注射化学发光分析测定奋乃静

在碱性介质中,奋乃静对鲁米诺-K3Fe(CN)6发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系。基于上述特点,建立了流动注射化学发光分析法测定奋乃静,并对其化学发光反应机理进行了讨论。在优化的实验条件下,奋乃静的线性范围为1.0×10-8～2.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为3×10-9mol/L。方法可用于相应片剂的分析。     

奋乃静和氟奋乃静的毛细管电泳柱端喷壁式安培检测

应用自组装毛细管电泳．安培检测装置，建立了同时分离检测抗精神病药奋乃静与氟奋乃静的新方法。在1050mV(vs．Ag／AgCl)检测电位下，奋乃静与氟奋乃静的检出限分别达0．060mg／L与0．075mg／L。在最佳检测条件下，两组分的响应电流与浓度之间有着良好的线性关系，线性范围为0．75～75mg／L。将方法用于药物片剂以及模拟尿样和血清样品中奋乃静和氟奋乃静的测定，结果令人满意。     

醌茜素显色分光光度法测定奋乃静

研究了奋乃静(Perphenazine,PPH)与醌茜素(Quinalizarin,QLZ)之间的荷移光谱及其性能。奋乃静作为电子给体,醌茜素作为电子受体,两者在乙醇-水介质中反应生成荷移络合物。该络合物的λmax=568nm,表观摩尔吸光系数是3.39×103 L.mol-1.cm-1,奋乃静药物质量浓度在0～35mg/L范围内服从比耳定律,相对标准偏差为1.23%(n=6),回收率为98.9%～102.4%。     

奋乃静与甲酚红的荷移反应研究

采用光度法研究了电子给予体奋乃静与电子接受体甲酚红之间的荷移反应,据此建立了荷移光度法测定奋乃静含量的方法.实验表明,奋乃静与甲酚红在丙酮介质中,室温条件下即可形成稳定的1:2型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为434nm,表观摩尔吸光系数为1.19×10<'4>L·mol<'-1>·cm<'-1>.奋乃静的质量浓度...     

奋乃静和有机过氧化物引发体系及含奋乃静的缓释药膜

研究了含叔胺基结构的药物奋乃静（Ｐｅｒｐｈｅｍｎａｚｉｎｕｍ，简称ＰＥＲＰ）和有机过氧化物所构成的引发体系，并以此体系引发丙烯酸酯类单体聚合所得的含奋乃静缓释药膜的缓释行为．结果表明，奋乃静（ＰＥＲＰ）和过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）引发体系引发甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）聚合的动力学方程为：Ｒｐ＝Ｋｐ［ＢＰＯ］０５［ＰＥＲＰ］０５［ＭＭＡ］１０，聚合表观活化能Ｅａ＝４１８ＫＪ／ｍｏｌ，从而确定此引发体系的引发机理为氧化还原引发机理．ＰＥＲＰ ＢＰＯ体系能在４０℃温度下，引发丙烯酸酯类单体共聚，而能形成含有奋乃静的缓释药膜     

甲氧氯普胺的流动注射光度分析

基于在盐酸介质中,利用甲氧氯普胺－亚硝酸钠－α－萘胺的重氮化－偶合反应,建立了流动注射光度法测定甲氯普胺的新方法,利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0.0-30mg/L,进样频率为160／h。11次重复测定的相对标准偏差小于0.6％,该方法已成功用于药物中甲氧氯普胺含量的测定,测定结果与药典法对照,并经统计学处理,结果满意。     

吸附／萃取伏安法石墨浸蜡电极测定奋乃静

石墨浸蜡电极阳极溶出伏安法测定磷酸盐缓冲体系中（ＰＨ７．５）的奋乃静，氧化电流与奋乃静浓度呈线性关系，检测范围１×１０－８～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，检测限２×１０（－９）ｍｏｌ／Ｌ，有良好的重现性，对原料和片剂中的奋乃静进行了测定，均获得满意结果。     

基于氯冉酸的荷移反应分光光度法测定奋乃静

奋乃静(PPH)是吩噻嗪类抗精神病药,用于治疗精神分裂症及其他精神躁狂症,也可用于呕吐及严重焦虑的治疗。目前,测定奋乃静的方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、电化学法、毛细管电泳法、流动注射分析法、荧光光谱法、二阶导数光谱法和极谱法等。采用氯冉酸荷移分光光度法测定奋乃静尚未见文献报道,本工作利用奋乃静与氯冉酸的荷移反应,建立了荷移分光光     

高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系分子印迹-后化学发光法测定奋乃静

结合分子印迹技术,建立了测定奋乃静的分子印迹-后化学发光(MI-PCL)分析方法。方法的线性范围为1.0×10-4-1.0×10-2g/L,线性相关系数为0.9984;相对标准偏差为4.3%(Cs=1.0×10-3g/L,n=11);方法的检出限为3×10-5g/L。本法应用于尿样中奋乃静含量的测定,结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定亚硝酸根氮

使用北京吉天仪器有限公司水质分析仪样机建立了测定水中痕量亚硝酸根氮的流动注射光度方法,以先进的光纤光谱仪CCD作为检测器,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-（1-萘基）乙二胺偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,用分光光度法测定,其最大吸收峰在540nm处;最佳的显色管路长度1．5m;最佳的对氨基苯磺酰胺质量浓度为1.0g／L;最佳的N-（1-萘基）乙二胺质量浓度为60g／L,亚硝酸根氮的线性范围为0．002～1．0mg／L,检出限0．37μg／L,RSD0．2％,实际样品的加标回收率均在96.5％～101．2％之间,测定频率60样／h。     

流动注射褪色光度法测定食品中的亚硫酸盐

基于亚硫酸盐在碱性条件下与碱性品红的褪色反应,建立了流动注射光度分析测定食品中亚硫酸盐的新方法.在38样/h采样频率下检出限为0.016μg/mL,SO32-质量浓度在0.04～1.5 μg/mL范围符合朗伯比耳定律,测定1.2μg/mL SO32- 11次,相对标准偏差为0.41%.该法可用于食品中亚硫酸盐的测定.     

流动注射分光光度法快速测定水样中的铬

建立了用流动注射分光光度法快速检测水样中铬含量的方法.测定耗时140 s,测定频率25样/h.本法利用Cr(Ⅵ)和二苯碳酰二肼显色反应,Cr(Ⅵ)标准溶液的质量浓度在0.05～0.8 mm/L之间与吸光度呈线性.该法的检出限是4.0 μg/L,低于国家对Ⅰ类水的相关标准.应用此法分别测定了北京城区一些地表水中铬的含量,加标回收率在90.1%～113%之间.     

流动注射光度法测定药物中的盐酸氯丙嗪

在pH 4.04的HAc-NaAc缓冲液中, 刚果红与盐酸氯丙嗪在室温下迅速结合生成缔合物, 且缔合物在480 nm处有最大吸收. 基于此建立了流动注射光度法测定药物中盐酸氯丙嗪的含量. 方法线性范围为0.25～50.0 μg/mL, 检出限为0.082 μg/mL, 测定频率达80次/h.     

流动注射催化光度法测定微量钒

采用流动注射与催化动力学光度法相结合,研究了在H3PO4介质中微量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡啶偶氮变色酸试剂-2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO2-PACA)褪色反应,建立了测定微量钒的新方法。该方法线性范围为0.02~0.20μg/mL,线性回归方程为:ΔA=-0.004 2.63ρ(μg/mL),相关系数r=0.9988,检出限为:4.1×10-6g/L。方法已用于水样中微量钒的测定。     

Determination of ethanol in liquor by near-infrared spectrophotometry with flow injection

A simple procedure for the determination of ethanol in a liquor by near-infrared (NIR) spectrophotometry with flow injection (FI) is proposed. A liquor sample is equilibrated off-line with dried chloroform to extract ethanol into the organic phase. The extract is injected into a carrier stream of dried chloroform passing through a home-made flow through cell (1 mm path length) sitting in a NIR spectrophotometer for continuous monitoring of absorbance at 2305 or 2636 nm. The ethanol content can be evaluated from a calibration established by a plot of change in absorbance versus concentration of ethanol standard solutions. Optimization of the system will be discussed. A calibration is linear in the range of 20–50% (v/v) ethanol. A throughput of 240 injections h⁻¹ can be obtained. The procedure is validated by comparing the results with an analysis using gas chromatography.     

基于不稳定反应的流动注射催化光度法测定铁

近年来,由于含铁水处理剂的广泛应用,水体中铁含量逐渐增高.含铁量高的水在管道内易生长铁细菌,增加水的浑浊度,使水产生特殊的色、嗅、味,易污染衣物、器皿,影响某些工业产品的质量.因此,研究准确快速测定水中铁的分析方法具有重要意义.     

Determination of nitrite in environmental waters by flow injection catalytic spectrophotometry

ABSTRACT

The flow injection catalytic spectrophotometry is proposed for the determination of nitrite based on the catalytic effect on the redox reaction between methylene blue and potassium bromate in acidic medium. The reaction is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in the absorbance of methylene blue at the maximum absorption wavelength of 664 nm. The method is characterised by low solvent consumption and easy automatic continuous analysis. It has higher sensitivity and lower detection limit. Experimental analysis conditions of the flow injection-catalytic photometry are optimised, and the best analysis conditions are: the concentration of the potassium bromate is 0.068 mol L^?1; the concentration of the phosphoric acid in oxidation liquid is 0.045 mol L^?1; the concentration of the methylene blue in colour-substrate solution is 2.4 mg L^?1, the volume of sample ring is 200 μL; the reaction coil is around 7 m in length; the inject time is 50 s and analysis time is 70 s. Under the optimal conditions, the linear range is from 10 to 500 μg L^?1 and the detection limit is 1 μg L^?1. The nitrate standard solution is continuously determined with a mass concentration of 300 μg L^?1. The RSD is determined to be 1.41% (n = 10). The nitrite in water samples, which were from the Half Acre pond, the Ink River and the Small West lake in a campus, was determined respectively by this method. A satisfactory standard addition recovery of 96.7%–103.9% was obtained.     

离子交换柱后衍生流动注射分光光度在线连续测定水中NO2-和NO3-

建立了连续测定NO2-和NO3-的柱后在线衍生结合流动注射光度分析体系.阴离子交换柱(HPIC-AS3)分离水样中的NO2-和NO3-,洗脱液依次将NO2-和NO3-洗脱流经镀铜镉还原柱,NO3-在线还原为NO2-,与对氨基苯磺酸溶液和N-(1-萘基)-乙二胺溶液合并,在λmax=500 nm处对NO2-和NO3-产生的红色染料进行光度连续检测.NO2-和NO3-的线性范围分别为0.01～1.0mg/L和0.02～2.0 mg/L,检出限分别为0.004和0.008 ng/L.方法用于雨水、湖水和自来水中痕量NO2-和NO3-的同时连续测定.     

药物中抗坏血酸的顺序注射光度法的研究

基于抗坏血酸在H2SO4介质中能把Fe3 还原成Fe2 ,并与2,2′ 联吡啶生成有色络合物的原理,建立了顺序注射分光光度测定药物中抗坏血酸的方法。实验参数采用单因素法进行优化,优化后Fe3 的浓度为0 005mol L,2,2′ 联吡啶的质量浓度为2 5g L,流速为6mL min。在300μL进样体积下方法的检出限为0.18μg mL(3σ),RSD为1.6%(n=11),采样频率为60样 h。一般的赋形剂不产生干扰,测定结果与标准方法无显著性差异,适合于制药过程中的质量在线监测。