聚(三聚氰胺)与金纳米粒共修饰玻碳电极用于芦丁的电化学测定

通过电聚合和电沉积方法首次制得聚(三聚氰胺)和金纳米粒共修饰的电极(PMel/Au/GCE),并对修饰电极进行交流阻抗电化学分析。采用循环伏安法研究了芦丁在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化峰电流和还原峰电流较裸玻碳电极(GCE)以及聚(三聚氰胺)修饰的电极(PMel/GCE)明显增强,提高了检测的灵敏度。对溶液的pH值、金纳米粒子电沉积时间、三聚氰胺电聚合时间和扫描速率等实验条件进行了优化。采用示差脉冲伏安法对芦丁进行定量分析,芦丁浓度分别在7.8×10-9~1.2×10-6mol/L和1.2×10-6~1.5×10-5mol/L范围内与峰电流呈线性,其相关系数(r2)分别为0.997和0.993,检出限(S/N=3)为5.5×10-9mol/L。将该电极用于市售芦丁片检测,回收率为96.4%~101.8%。     

氧化铱膜修饰微电极的制备及痕量砷(Ⅲ)测定

通过在铱丝尖端电沉积氧化铱,制成氧化铱膜修饰微电极,研究了其电化学性质,测定了电极反应的动力学常数,电极反应的电子转移数为1,电子转移系数0.55,表观电子传递速率为0.1 s-1。在pH 4.5的磷酸缓冲溶液中,氧化铱膜修饰微电极对As(Ⅲ)的氧化有明显催化作用,可用于痕量As(Ⅲ)的测定,氧化峰电位为0.62 V。峰电流与As(Ⅲ)的浓度在5×10-8~8×10-5mol/L范围呈良好的线性关系,检出限5×10-9mol/L,响应时间小于1 s。该电极制作简单,稳定性和重复性好,已用于实际样品分析。     

芦丁在铂纳米/碳纳米管修饰电极上电化学行为研究

通过电沉积的方式在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极表面上沉积铂(pt)纳米粒子,并运用循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)探讨了芦丁在铂纳米/碳纳米管/玻碳电极上的电化学行为.实验结果表明,芦丁在该修饰电极上呈现一对良好氧化还原峰,其氧化峰电流与浓度在3.2×10(-8)～1.2×10(-5)mol/L...     

镍-氧化镍/铜-氧化亚铜复合纳米粒子修饰玻碳电极测定过氧化氢

在含镍离子和铜离子的溶液中用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面电化学沉积一层镍-氧化镍及铜-氧化亚铜纳米粒子 ( Ni /NiO、 Cu/Cu₂O),在-0.3 V电位条件下,该传感器能催化还原H₂O₂。用安培法测定H₂O₂的响应电流与浓度在2.5×10^-6 ~2.8×10^-3 mol/L范围内呈线性关系,研究了各种实验条件对H₂O₂传感器性能的影响。该传感器制作简单, 使用寿命长,在实际试样的回收率测定中,结果满意。     

纳米铂修饰玻碳电极对邻苯二酚的电化学氧化及测定

应用循环伏安法研究了邻苯二酚在纳米铂修饰玻碳(PtNPs/GC)电极上的电化学氧化行为。实验表明,PtNPs/GC电极对邻苯二酚有很强的电催化作用,其伏安扫描氧化峰电流随着温度的升高而增大,但氧化峰电位略有负移。常温下,邻苯二酚能自发在电极表面发生聚合反应,生成具有导电性的聚合膜,其催化氧化电流与邻苯二酚浓度在1.0×10-6mol/L~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.9×10-7mol/L。     

葡萄糖在纳米金修饰金电极上电化学行为研究

利用电还原氯金酸制备了纳米金(Nano-gold,NG)修饰Au电极。该电极对葡萄糖有催化作用,可能是由于纳米金降低了OH-表面吸附能,增加了OH-在电极表面的吸附量。通过循环伏安法研究了扫描速度、温度、本体浓度和溶液pH值对葡萄糖氧化的影响。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定

建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强.考察了HCl和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况.通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.方法检出限为As(Ⅲ) 0.085 μg·L-1 ,As(Ⅴ) 0.108 μg·L-1.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96% ～104%和97% ～104%,RSD均小于6%.该法用于实际水样的测定,结果较为满意.     

纳米氧化镍氢氧化镍复合电极材料的制备及其电化学性能

氧化镍纳米粒子;固相反应;纳米氧化镍氢氧化镍复合电极材料的制备及其电化学性能     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

基于电化学方法测定饮用水源水中的痕量铜离子

本文建立了一种饮用水源水中痕量溶解态铜离子（Cu²⁺）的定性和定量电化学检测方法. 该方法首先通过电化学循环伏安法于玻碳电极表面制备粒径约为70 nm的金纳米粒子（Au NPs）,然后采用方波阳极溶出伏安法进行待测水样中Cu²⁺的定性定量分析. 研究结果表明,对于标准溶液,方法的检出限为1.3μg·L^-1,线性范围在2 ~ 50μg·L^-1之间,常见重金属离子对其定性定量分析几无影响. 在此基础上,将该方法应用于福建省重要的饮用水源水--闽江中游水样中Cu²⁺的含量分析,所得测试结果与国家标准方法（石墨炉原子吸收光谱法）无显著性差异,标准偏差在20%以内. 本方法具有电极制备简单、测定成本低以及分析快速等优点,进一步优化电极制备方法以提高方法的重现性和定量准确度,将可望用于现场测定各种饮用水源水中的痕量溶解态Cu²⁺.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ),在0～100μg/L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数r=0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.7%,检出限为0.08μg/L.与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对,经F检验和t检验,两种方法无显著性差异.     

三聚氰胺修饰玻碳电极同位镀银膜检测水中痕量铜(Ⅱ)

利用氨阳离子自由基与碳的接枝反应,采用电化学方法将三聚氰胺共价修饰到玻碳电极表面。电化学实验及红外光谱分析表明三聚氰胺在电极表面成功键合。在乙酸盐缓冲溶液(pH=5.2)中,通过同位镀银膜,使Cu(Ⅱ)在修饰电极上有灵敏的响应。在最佳测试条件下,Cu(Ⅱ)的溶出峰电流与浓度在5.0×10-8～0.78×10-5 mol·L-1范围内呈现较好的线性关系,检测限为1.56×10-8 mol·L-1。该修饰电极具有良好的选择性、稳定性和重现性。采用标准加入法对水样中Cu(Ⅱ)进行测定,回收率达98.81%～100.02%。     

动力学荧光法测定痕量砷(Ⅲ)的研究

在HCl介质中,利用As(Ⅲ)对过硫酸钾氧化藏红T的褪色反应具有显著的阻抑作用,使藏红T的荧光强度增强,据此建立了动力学荧光法测定As(Ⅲ)的新方法。方法的线性范围为10～1 600μg/L,检出限为3.8μg/L。该法用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,相对标准偏差小于4.2%,加标回收率为98.5%～104%。     

聚拉莫三嗪修饰玻碳电极测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在稀H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),将制得的膜修饰电极(PLTG/GCE)在一定电位下选择性预富集Cu(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定.结果表明,该膜修饰电极对Cu(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极.对电聚合条件、富集和溶出介质、富集时间及富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在4.0×10-9～1.3×10-7mol· L-1范围内与溶出峰电流呈线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.5×10-9 mol·L-1.该修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,用于实际水样的分析,平均回收率为98.7％.     

纳米二氧化钛对砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)吸附性能的研究

研究了纳米二氧化钛对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为。结果表明：纳米二氧化钛在pHl—10范围内对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附率可达99％。另外还考察了吸附时间、吸附体积、共存元素对吸附率的影响。此研究对合砷废水的处理、痕量砷的分离、分析有较高的应用价值。     

用碘离子选择性电极测定砷(Ⅲ)

砷是自然界中普遍存在而且对人体有毒的化学元素之一 ,目前分析砷的方法很多[1,2 ] ,本文用碘离子选择性电极间接测定砷 (Ⅲ )的含量 ,方法操作简单 ,结果可靠 ,检出限可达到 6.2 5× 1 0 -7ｍｏｌ·Ｌ-1。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂ｐＸＳ 2 1 5离子活度计(上海精科雷磁公司 )79 1型磁力加热搅拌器碘离子选择性电极 (江苏电分析仪器厂 )离子强度调节剂 :0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 +0 1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸水为二次蒸馏水1 .2　试验方法取 5 0ｍｌ容量瓶若干个 ,分别加入 0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 溶液 5ｍｌ,0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸 2…     

Fe(Ⅲ)-XO-OP胶束增敏光度法测定水中的痕量Fe(Ⅲ)

以HAc -NaAc为缓冲溶液 (pH =3.2 ) ,二甲酚橙与铁形成紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 70nm ,在表面活性剂OP存在时 ,配合物的最大吸收波长红移至 5 90nm ,表观摩尔吸光系数由 3.0 4× 10 4L/ (mol·cm)增至 3.6 7×10 5L/ (mol·cm) ,铁的质量浓度在 0～ 2 0 .0 μg/ (2 5mL)内符合比耳定律。该法用于水样中微量铁的测定 ,铁的回收率为 99.8%～ 10 0 .2 % ,测定结果的相对标准偏差为 0 .16 0 %～ 0 .16 6 %。     

乙炔黑修饰电极上吡虫啉的电化学行为及测定

制备了乙炔黑修饰电极(AB/GCE),并用循环伏安法(CV)研究了吡虫啉(IDP)在该修饰电极上的循环伏安行为。在pH 9.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲液中,IDP在该电极上出现一不可逆的还原峰。在20～240mV/s扫速范围内,其还原峰电流(Ipc)与扫速平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程受扩散控制。计算了电极过程的部分动力学参数:电极有效面积为0.0635cm2,转移电子数为2,扩散系数为3.793×10-3cm2/s。运用方波伏安法测定不同浓度IDP的方波伏安曲线,还原峰电流Ipc与IDP浓度在7.0×10-7～8.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9975),检出限为2.29×10-7mol/L,加标回收率为93.5%～105.3%。     

聚四氟乙烯毛细管在线富集分离痕量钌(Ⅲ)及荧光测定

利用碱性条件下聚四氟乙烯毛细管(PTFEtube)对钌-邻菲罗啉具有富集作用,建立了单道流动注射在线富集分离及检测痕量钌的荧光分析法。本方法考察了毛细管壁、流速、pH值、温度及掩蔽剂EDTA、干扰离子等因素对富集效果的影响。当浓缩液pH值为11.8,邻菲罗啉浓度为1×10-4mol/L,浓缩和洗脱速度为3.8mL/min及EDTA的浓度为2×10-2mol/L时,获得最佳结果。在优化的实验条件下,该方法在0~50ng/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.8ng/L(S/N=3);RSD=2.1%(n=3)。