HG-AFS 法测定多金属矿中的痕量锡

研究了酒石酸介质中氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定多金属矿中痕量锡的方法 ,考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响 ,试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为 1 .4× 1 0 - 10 g/ m L,精密度 ( n=5)为3.71 %～ 5.38%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的痕量铋

本文报道了采用氢化物-原子荧光法测定中草药中的痕量铋。试验了酸介质和还原剂用量对测定铋的影响,考察了共存金属离子的干扰。在最佳测定条件下,方法检出限为0.1μg/L,线性范围为0.1~200μg/L,加标回收率为91.0%~104.2%。     

毛细管电泳-原子荧光在线联用新技术及其在形态分析中的应用

讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化.考察了不同接口对分离的影响,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器.通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压.将优化的仪器条件应用于As的形态分析,结果令人满意.     

原子荧光法测定植物样品中的硒

研究建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的方法,对样品处理、干扰及消除进行了探讨。结果表明,该法的检出限为0.56ng/g,回收率为93.6%~99.2%,RSD为2.8%~5.2%。     

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。     

原子荧光光谱法测定区域地球化学调查样品中硒的干扰校正

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定土壤样品中硒(Se)的理想方法,常用SePb合金材质的空心阴极灯为激发光源,无色散系统的AFS测硒时存在铅的光谱干扰,但尚未引起广泛关注。本文研究了高浓度Pb对硒测定的影响,并提出一种干扰校正的方法,可对检测结果进行有效校正。同时对还原剂浓度和消解酸的比例进行了优化,在2~40 ng/mL范围内获得Se标准曲线r2=0.9989,检出限为0.0023 ug/g,方法精密度为2.9-9.8%,准确度ΔlogC小于0.035。对南疆铁门关区域地球化学调查样品进行了测定,校正后Se的检测结果合格率为94.0%。此方法具有操作简单、准确高效,能够有效的校正样品中高浓度Pb的干扰,适合于大批量区域地球化学调查样品的检测。     

石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗

使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0-67μg／L（36）;相对标准偏差（RSD）（200μg/L,n=11）为1．7％。     

原子荧光光谱法测定色母粒中铅含量

建立了原子荧光光谱仪测定色母粒中铅的方法。将色母粒样品置于电炉中炭化,然后以HNO3–HClO4洗涤样品残渣,再加热使余酸挥发,通过控制余酸的量使试样溶液的酸度保持在0.8%~1.3%之间,用原子荧光光谱仪对样品消解液进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差在3.66%~7.52%之间,加标回收率在82%~120%之间。与电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等进行比对检测,检测结果在允许误差之内。     

原子荧光光谱法测定食品中的镉

研究了在水溶液中，Ｃｄ与ＫＢＨ４反应生成挥发性物种，以原子荧光光谱法测定食品中的痕量Ｃｄ的分析方法，方法的检出限为０．１２μｇ／Ｌ，线性范围０～５０μｇ／Ｌ，回收率为８６％～１１２％。     

氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷

采用硝酸、高氯酸和硫酸湿法分解人发、玉米及辣椒,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定,此法简便快速,相对标准偏差为2.4%。     

原子荧光法测定茶叶中的硒含量

采用原子荧光法测定茶叶中的硒含量,对样品消解温度及仪器条件进行了优化。还原剂为1.0%硼氢化钾–0.5%氢氧化钾溶液,载流液为3%盐酸溶液。在优化条件下,硒的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为0.8 ng/mL。该法的加标回收率为88.08%~101.39%,测定结果的相对标准偏差为2.03%~4.84%(n=6)。该方法实际操作性强,准确度高,适用于日常检验工作中对批量茶叶中硒含量的测定。     

原子荧光光谱进样技术的研究进展

原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各进样技术特别是化学蒸气发生进样和电热蒸发进样的发展历程、原理及优缺点,展望了原子荧光仪器进样技术的发展前景。引用文献75篇。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

氢化物发生–原子荧光法测定无机盐类食品添加剂中的铅

建立了氢化物发生–原子荧光光谱法测定无机盐类食品添加剂中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂和掩蔽剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0~60μg/L(r=0.999 7),方法检出限为3.3μg/kg。以5种无机盐类食品添加剂为例,加入铅的质量浓度分别为12,24,48μg/L,每种浓度均进行6次平行测定,铅的回收率在95.0%~103.8%之间,测定结果的相对标准偏差为1.05%~2.71%(n=6)。该法适用于食品添加剂的质量控制和日常检测。     

原子荧光法测定饮用水中汞

汞含量是生活用水中的重要毒理学指标.将水中汞在酸性介质中消解,被硼氢化钠还原成原子态,用原子荧光法测定.方法的检出限为1.1×10-3μg/L,线性范围为1.2×10-2μg/L~1.20μg/L,相对标准偏差为6.3%,加标回收率87.6%~112.5%.     

氢化物原子荧光法测定海水中硒的方法研究

用原子荧光法测定了海水中的硒，校准曲线的线性程度、检出限、精密度及准确度都能满足要求。     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒

建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线性范围为0．25～10μg/L;检出限为0．02μg／L;测定精度(RsD)为0．97％(2μg／L,n=11)。每小时可分析80(240次注射)个样品。环境水样的回收率为97％～107％;对国家标准参考物质(GBW07405和GBW07314)的测定结果同推荐值一致。