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用半微量相平衡法测定了La(NO_3)_34H_2O-B15C5-CH_3CH_2OH和Pr(NO_3)_3·4H_2O-B15C5-CH_3COCH_3三元体系在25℃的溶解度。两个体系的溶解度曲线皆由三支组成,各有一支覆盖范围很宽的溶解度曲线与组成为Ln(NO_3)_3·B15C5·4H_2O(Ln=La或Pr)的络合物固相相对应。考查了络合物中水的稳定性。 相似文献
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稀土硝酸盐冠醚配合物(Ⅺ)——Y(NO_3)_3·3H_2O-B15C5-C_2H_5OH三元体系18℃时溶解度的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
我们曾用自己设计的半微量相平衡方法,研究了Y(NO_3)_5·3H_2O与冠醚B15C5分别在乙腈和丙酮中的溶解度。本文进一步研究了Y(NO_3)_3·3H_2O与冠醚B15C5在乙醇中的配合行为,以观察溶剂对所形成配合物组成的影响。图1是Y(NO_3)_3·3H_2O-B15C5-C_2H_5OH三元体系在18℃时的溶解度结果。 相似文献
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稀土硝酸盐冠醚络合物的研究(Ⅴ)——Y(NO_3)_3·3H_2O-18C6-丙酮三元体系在18℃时溶解度的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用半微量相平衡方法,研究了Y(NO_3)_3·3H_2O-18C_6-丙酮三元体系在18℃时的溶解度。结果表明:该体系溶解度曲线仅有一条,与盐、醚摩尔比为1:1的络合物Y(NO_3)_3·18C_6·3H_20的固相相对应。该络合物存在的相区很大。未发现其它化学计量比的络合物形成,考查了在平衡过程中水的行为,发现在液相和固相中,水与硝酸钇的摩尔比都是3:1,制得了固态络合物Y(NO_3)_3·18C_6·3H_2O,用化学分析方法与红外光谱等对该络合物进行了初步考查。 相似文献
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稀土硝酸盐冠醚配合物Y(NO_3)_3·3H_2O—B15C5—CH_3CN三元体系18℃时溶解度的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
提出了一种适用于金属盐-冠醚-有机溶剂三元体系溶解度测定的半微量相平衡研究方法.用该法研究了Y(NO_3)_3·3H_2O-B15C5-CH_3CN三元体系在18℃时的溶解度.实验证明该体系中生成的配合物只有一种组成,而且该配合物存在的相区相当大,排除了其它组成的配合物存在的可能性,为在乙腈中合成该配合物合理选择盐、醚比提供了依据.考查了由水合钇盐引入体系的水的去向.制得了固态配合物Y(NO_3)_3·B15C5·3H_2O,研究了它的某些性质和热分解过程.还考查了该配合物的水合度与它所处条件的关系. 相似文献
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稀土硝酸盐冠醚配合物(Ⅻ)——Pr(NO_3)_3·4H_2O-18C6-CH_3COCH_3三元体系在18℃时溶解度的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用改进了的半微量相平衡方法研究了Pr(NO_3)_3·4H_2O-18C6-CH_5COCH_3三元体系在18℃时的溶解度,所得相图实际上仅由一条溶解度曲线组成,与它相对应的固相组成为Pr(No_3)_3·18C6·4H_2O。用不同方法对配合物中水的稳定性做了考查。借助于偏光显微观察等手段考查了配合物的差热与热重分析过程,提出了配合物的分解机理。 相似文献
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稀土硝酸盐冠醚配合物(ⅩⅣ)——La(NO_3)_3·4H_2O-B_(12)C_4-CH_3CN三元体系在25℃时溶解度的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了La(NO_3)_3·4H_2O-B_(12)C_4-CH_3CN三元体系在25℃时的溶解度,发现有一条覆盖范围较大的溶解度曲线与组成为La(NO_3)_3·B_(12)C_4·4H_2O的固相相对应。用合成方法制得了配合物La(NO_3)_3·B_(12)C_4·2H_2O,通过化学分析、气相色谱、分光光度分析研究了配合物的组成;通过红外光谱、紫外光谱、X-射线衍射以及DSC和TG等研究了它的一些物理化学性质。 相似文献
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Y(NO_3)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN三元体系溶解度的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用半微量相平衡法研究了 Y(NO_3)_3-3H_2O-18C_6-CH_3CN 三元体系在25℃的溶解度。溶解度曲线由两支组成:一支极短,与冠醚18C6的固相相对应;较长的一支与络合物Y(NO_3)_3·18C6·3H_2O 的固相相对应。饱和溶液的折光率曲线也由两支组成,与溶解度曲线相对应。在平衡过程的液相和固相中水和硝酸钇的摩尔比皆是3:1。对制得的固态络合物Y(NO_3)-3 18C6-3H_2O进行了化学和红外光谱分析。络合物的差热-热重行为表明,Y(NO_3)_3·18C6·H_2O 在72℃开始脱水,在148℃转变为4:3的络合物。 相似文献
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近年来,希土冠醚配合物的研究受到广泛重视,但希土氯化物冠醚配合物的报道甚少。A.Seminara等报道过NdB15C5Cl_3·2H_2O与EuBl5C5Cl_3·4H_2O两种配合物,其他希土氯化物与冠醚B15C5之间形成的配合物未见报道。我们用半微量相干衡方法,研究LaCl_3·3H_2O-B15C5-C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,为合成固态配合物提供依据。在制得配合物的基础上,利用化学分析、IR、DTG、TG、DSC、电导及X-射线分析研究了配合物的组成与性质。 相似文献
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利用半微量相平衡方法,研究了Y(NO3)3·3H2O-B15C5-CH3COCH3三元体系在18℃时的溶解度。结果指出:该体系的溶解度曲线由两支组成,其中较长的一支与盐、醚摩尔比为1:1的络合物Y(NO3)3·B15C5.3H2O·2·5CH4COCH3的固相相对应。未发现其他化学计量络合物存在。无论是在液相,还是在固相,在平衡过程中,水与硝酸钇的摩尔比总是3:1。对所生成的固态络合物组成,通过红外光谱和化学分析做了进一步的考查。研究了它们与后处理条件的关系。 相似文献
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采用半微量相平衡方法研究了三元体系Y(ClO4)3·3H2O-B15C5—CH3OH在25℃的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率.该体系在25℃生成三种化学计量的配合物,其组成分别为:4Y(ClO4)3·3B15C5·12H2O·12CH3OH(Ⅰ)、Y(ClO4)3·B15C5·3H2O·1.5CH3OH(Ⅱ)与Y(ClO4)3·2B15C5·3H2O·CH3OH(Ⅲ),其中配合物(Ⅰ)和(Ⅱ)是溶解不一致化合物.在甲醇溶剂中,分离制备了配合物(Ⅲ),在69—72℃下干燥得到配合物Y(ClO4)3·2B15C5·3H2O.利用IR光谱、电导测量及X-射线衍射分析对配合物进行了表征. 相似文献
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采用半微量相平衡方法研究了Y(ClO_4)_3·3H_2O-Bl5C5-CH_3CN三元体系在20℃时的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率.该体系于20℃生成两种化学计量的配合物,其组成分别为Y(ClO_4)_3·B15C5·3H_2O·2.5CH_3CN和Y(ClO_4)_3·2B15C5·3H_2O·CH_3CN。用IR光谱、电导、DTG、TG和DSC研究了配合物的组成和性质。 相似文献
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烯土硝酸盐冠醚配合物Y(NO3)3 3H2O-B15C5-CH3CN三元体系18`C时溶解度的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
A semimicro method has been used to study the solubilities of the ternary system, Y(NO3)3.3H2O-B15C5-CH3CN, at 18C. The results indicated that there is only one complex formed in this system. The stable complex has been isolated and its composition was determined by chemical analysis to be Y(NO3)3.B15C5.3H2O and the dehydration behavior of the complex was studied using DTA and TG methods. 相似文献
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在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系La(ClO_4)_3-BAPHDC-H_2O(BAPHDCA,N,N′-二安替比林-1,6-己二酰胺)的相平衡,绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光指数-组成图,发现并制备了未见文献报道的固液异组成三元化合物La(BAPHDCA)_2(ClO_4)_3·4H_2O.通过化学分析、元素分析、IR光谱、TG-DTG及X射线粉末衍射分析等对其进行了物理化学表征. 相似文献
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合成了2个新的希土冠醚配合物Ln(NO3)3·C26H38N2O4(Ln=La、Ce;C26H38N2O4=1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂-N,N′-二苄基环十八烷)。通过元素分析,红外光谱,拉曼光谱及其1H核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了La(NO3)3·C26H38N2O4·CH3CN的晶体结构。晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.2869(4)nm,b=1.5868(6)nm,c=0.9147(2)nm;α=101.89(2)°,β=105.38(2)°,γ=71.96(3)°;Z=2。dcald.=1.58g·cm-3,μ(MoKα)=13.25cm-1。中心镧离子与冠醚配体中的4个氧原子和2个氮原子配位,3个硝酸根中的6个氧原子也与La3+配位,形成配位数为12的配合物。 相似文献
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用X-射线晶体结构衍射法测定了〔C5H4C(CH3)2CH2CH=CH2〕Sm(OH)Cl·2MgCl2·4THF的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为P1,a=10.773(2),b=12.836(3),c=15.478(3),α=111.46(3),β=107.71(3),γ=92.54(3)°,V=1868(1)3,Mr=827.91,Dx=1.472g/cm3,μ=2.0006mm-1,F(000)=840,Z=2,R=0.041,wR=0.050(I≥3σ(I))。分子中Sm原子的配位数为8,形成一个严重扭曲的八面体结构;2个Mg原子的配位情况相似,它们的配位数都是6,分别构成2个扭曲的八面体。这3个八面体通过3个共平面联接 相似文献