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采用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、X射线光电子能谱(XPS)对新鲜和再生Li-ZSM-5催化剂在乳酸脱水制丙烯酸反应中的失活原因进行了研究.结果表明,催化剂失活主要是因为乙醛和丙烯酸在酸性位点结焦生成酮类或醛类积碳前驱体、低聚烃类和高聚烃类积碳,导致活性位减少而失活.催化剂经焙烧再生,若碳物种不能脱除干净,将导致积碳速率增加,活性位减少的速度加快,稳定性降低. 相似文献
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建立了纳米颗粒探针检测核糖体失活蛋白的方法.以聚苯乙烯纳米颗粒为载体并进行表面修饰,在其表面固定特异性蓖麻毒单抗并作为探针,用于蓖麻毒蛋白的检测.采用场流分离技术对纳米颗粒探针进行准确表征,并利用扫描电镜比较聚苯乙烯纳米颗粒的形貌变化.结果表明:通过扫描电镜图片能够观察到聚苯乙烯纳米颗粒表面结合的蛋白,此纳米颗粒探针能够与蓖麻毒蛋白等核糖体失活蛋白的特异性结合,应用于目标蛋白的检测. 相似文献
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通过四次连续反应-再生循环实验对甲醇芳构化催化剂Ag/ZSM-5进行了失活再生研究,结果表明催化剂通过烧碳可以得到部分再生.对反应-再生后的催化剂进行了X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)表征,证实芳构化过程中催化剂的ZSM-5骨架结构保持完好,金属烧结也不严重.傅里叶红外光谱(FTIR)和氨-程序升温脱附(NH3-TPD)实验证实了反应生成的水使催化剂在475℃发生水热脱铝,进而导致Brφnsted酸流失及催化剂的芳构化反应能力不可逆下降. 相似文献
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HZSM-5分子筛催化剂在催化苯氧化合成苯酚反应中的积炭和失活行为 总被引:1,自引:0,他引:1
在固定床反应器中进行了HZSM-5分子筛催化剂催化苯氧化生成苯酚时的积炭和失活实验,催化剂经高温水蒸气处理,反应条件为: 9.7%N2O-90.3%N2混合气流速115 ml/min,苯流速6 g/h,反应温度400 ℃. 采用TG,吸附吡啶的IR谱,13C NMR和低温N2吸附法对催化剂进行了表征,并用连续流动吸附法测定催化剂上正己烷和环己烷的吸附量. 结果表明,苯氧化生成苯酚的反应过程中,催化剂表面积炭导致分子筛微孔孔口堵塞是造成催化剂失活的主要原因. 与其他有机物在ZSM-5上的积炭相似,B酸中心是积炭的活性中心. 积炭物种主要为带有烷基的芳烃和多环芳烃,同时含有少量带有羟基的多环芳烃,这可能是由在L酸中心上生成的苯酚进一步氧化、脱氢和聚合形成的. 相似文献
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环己酮氨肟化反应中TS-1催化剂的积炭失活 总被引:3,自引:0,他引:3
采用连续淤浆反应器,在环己酮质量空速为6 h-1和温度为70 ℃的条件下,对 TS-1 催化剂上环己酮氨肟化制环己酮肟反应过程中的活性变化规律进行了考察,并用热重-差热分析、程序升温脱附、 N2物理吸附、程序升温氧化和傅里叶变换红外光谱等测试手段对不同运转时间及再生后的催化剂进行了表征. 结果表明,催化剂运转时间在60 h以内时活性稳定,然后迅速下降; 积炭是引起催化剂失活的主要原因. 催化剂表面的积炭主要沉积在 TS-1 的微孔内,含碳物种有两种类型: 易除炭存在于Ti中心附近,可在350 ℃下氧化除去; 难除炭沉积于强酸中心 Si-OH 处,需在700 ℃下才能除去. 催化剂失活前后的骨架结构未发生显著变化,经烧炭再生后活性可恢复到新鲜催化剂的水平. 相似文献
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用天然沸石合成ZSM-5分子筛 总被引:3,自引:0,他引:3
以天然沸石作为硅铝源合成分子筛有着原料丰富、成本低廉等特点.近年来,用天然沸石作为原料合成分子筛的工作已有报道.但合成体系均为碱性介质,并有模板剂.Guth等在非碱体系合成了ZSN-5分子筛.李赫咺等采用直接法,以水玻璃和硫酸铝为原科,成功地合成了ZSM-5分子筛,但在非碱体系和直接法用天然沸石合成ZSM-5分子筛的工作尚未见报道.作者以天然沸石矿为原料,首次采用水热晶化法在非碱体系和直接法合成出ZSM-5分子筛,并对其结构和性能进行了考察. 相似文献
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天然气转化制合成气Ni基催化剂的再生研究-积炭失活催化剂的再生 总被引:2,自引:0,他引:2
以CH4-CO2反应为探针, 采用TG、 XPS和BET比表面等方法, 研究了空气、 (CO2+10% O2)、 O2和CO2对因积炭而失活的Ni/ARM催化剂的再生. 结果表明, 以(CO2+10%O2)为消碳气(剂), 于700 ℃对因积炭而部分失活的催化剂的再生率较低; 而采用程序升温消碳时, 以 (CO2+10% O2)、空气为消碳气(剂), 催化剂的再生率能够达到99%以上. 从消碳后的热重 (TG)测试结果可以看出, 采用(CO2+10% O2)消碳, 产生了NiO和少量的NiAl2O4; 而用空气和CO2消碳时, 产生的NiAl2O4较多. 4种消碳气(剂)对催化剂的再生率顺序为: (CO2+10% O2)(99.60%)≈Air(99.35%)> O2(92.82%)> CO2 (57.05%). 以(CO2+10%O2)为消碳气(剂), 再生后催化剂对于CH4-CO2探针反应的活性高于以(O2+N2)、纯CO2和纯O2为再生气时, 且接近于新鲜Ni/ARM催化剂. 相似文献
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本文研究了DEA(二乙醇胺)-Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中由晶种水热生长的ZSM-5单晶形貌和线性生长速度. 晶体外部晶面为轴面(100)、(010)及坡面(101)、(011). 在互相贯穿连生的各单晶之间, 其对称轴互成倾角. 在160-220℃范围内, 晶体线性生长速度保持恒定. 观察到单晶生长的诱导期. 由线性生长速度与温度的关系计算了生长活化能. 研究了反应物组成对晶面法线生长速度的影响、母液成分变化, 并分析了晶体的化学成分. 按晶体生长的基本原理及ZSM-5结构, 构想了实际上可能存在的ZSM-5单晶的面结构, 并估算了不同晶面上生长位的密度及其分布. 从面结构及沸石生长基元角度讨论了单晶生长机理的DEA的作用, 支持了生长基元为高聚态硅(铝)阴离子团的假设. 相似文献
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以磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为原料, 三乙胺为模板剂, 采用气相转移法合成了一系列ZSM-5/SAPO-5复合分子筛. 产物经X射线衍射、扫描电镜、X射线能量散射谱、红外光谱及N2 静态吸附法等手段对其进行了表征, 证明合成材料是以ZSM-5为核、SAPO-5为壳的双结构分子筛. 实验结果表明, 干胶制备条件及液相组成都影响复合分子筛的结晶. 晶化温度的提高和晶化时间的延长有利于分子筛结晶度的提高. VPT法可以减小SAPO-5和复合分子筛颗粒的直径, 改善SAPO-5在ZSM-5分子筛表面的分布. 重油裂化结果表明, 核壳结构复合分子筛对生成低碳烯烃的性能优于机械混合的样品. 相似文献
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通过分步晶化水热处理的方式合成了ZSM-5/SAPO-5复合材料。研究了两种分子筛凝胶的混合方式、调节ZSM-5母液的酸类型、SAPO-5凝胶组成以及晶化时间对复合材料形成的影响。实验结果表明,简单将两种分子筛的合成凝胶混合不能得到复合材料。采用H2SO4调节ZSM-5合成母液的pH值,在ZSM-5与SAPO-5理论质量比为3.5、SAPO-5凝胶中P2O5与Al2O3摩尔比为1.2的条件下可以得到ZSM-5/SAPO-5复合材料。但样品中含有少量无定形物质,这些无定形通过延长晶化时间并不能完全消除。 相似文献