二甲戊乐灵的气相色谱分析

1　引　　言二甲戊乐灵 (ｐｅｎｄｉｍｅｔｈａｌｉｎ)又称除草通、胺硝草 ,其化学名称为Ｎ (1 乙基丙基 ) 2 ,6 二硝基 3,4 二甲基苯胺 ,二甲戊乐灵为二硝基苯胺类除草剂 ,适用于玉米、大豆、棉花、蔬菜及果园中防除稗草、马唐、狗尾草等杂草。尤其在烟草田使用 ,不仅除杂草 ,而且可作为烟草抑芽剂使用 ,提高烟草的产量及质量 ,目前国内主要是作为烟草抑芽剂使用。国外使用相当广泛。该药的分析 ,较多采用高效液相色谱和气相色谱 质谱联用技术 ,有少部分采用毛细管气相色谱法。本文采用气相色谱填充柱及氢火焰离子化检测器分析二甲戊乐…     

同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法

研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于水,用正己烷脱脂,水层过 C18小柱,用甲醇洗脱后,用 N, O - 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ BSTFA）＋ 1％ (φ )三甲基氯硅烷（ TMCS）衍生,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平（ w）为 5× 10－ 9～ 20× 10－ 9时,回收率为 80％～ 108％。相对标准偏差为 4.5％～ 11％;线性相关系数 r>0.997。     

二甲戊乐灵在溪黄草及土壤中的残留分析方法研究

本文对溪黄草样品采用丙酮-正己烷提取,活性炭-中性氧化铝柱净化,石油醚-丙酮淋洗前处理;土壤样品经乙腈提取等步骤前处理,建立了溪黄草及土壤中二甲戊乐灵残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)的分析方法。结果表明:二甲戊乐灵的最小检出量为0.1ng,其在溪黄草和土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg,在溪黄草中的平均回收率为88.53%~90.45%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~2.76%;在土壤中的平均回收率为93.94%~96.23%,RSD为4.67%~4.80%,二甲戊乐灵在0.01~2mg/L范围内具有良好的线性关系。     

毛细管气相色谱法分离分析二甲砜和二甲亚砜

采用毛细管气相色谱法对间接电氧化法合成的二甲砜及反应物二甲亚砜进行了分离分析。研究了分离二甲砜、二甲亚砜的最佳条件，内标法定量。两种化合物的线性范围在2－30μg，且有较好的精密度。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

气相色谱法测定核苷类药物中的有机溶剂残留量

用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器,以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量.乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0.787~15.700μg(R2=0.9994)、0.180~4.510 mg(R2=0.9991),回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为3.9、0.40 mg/mL.本方法简单、准确、灵敏高,重现性好,适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法检测面粉中磷化氢残留量

通过顶空气相色谱外标法快速、准确的测定粮食中残留的磷化氢含量.采用Porapak-Q填充柱,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定.当磷化氢浓度在2.5~25.0 ng/mL范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9999).磷化氢含量为0.01和0.10μg/g时的平均加标回收率分别为93.7%和96.5%.此方法的操作简便,稳定性好,对同一浓度样品6次平行测定的RSD为0.9%.根据样品的质量,此方法的检出限可达到0.001μg/g,可作为粮食中磷化氢残留量快速测定.     

花生中丁酰肼残留量的气相色谱法测定

提出了一种新的简单易行且相当便捷的方法,对样品的提取和衍生化反应的各种影响因素,色谱分离和测定的最佳条件进行了测定。方法的准确度和精密度指标均符合残留量分析方法的要求,对同一试样进行多次平行独立测定时其标准偏差不大于０．４％,变异系数不大于５．２５％,最低检测限为０．０２ｍｇ／ｋｇ,该方法适用于油籽、花生、苹果等级其制品中丁酰肼残留量的测定,可作为相关实验室的例行分析方法。     

气相色谱法检测干辣椒中的11种农药残留量

建立了气相色谱法同时测定干辣椒样品中11种农药残留量的检测方法,样品采用丙酮提取,正己烷液液萃取结合硅胶60 SPE柱净化,以气相色谱仪-电子捕获检测器检测,外标法定量.各组分的浓度在0.005～1.0μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数不低于0.998 5,方法的定量限为0.02 mg/kg,回收率为70.2...     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.     

γ-环糊精对二甲戊灵的包合作用

以γ-环糊精(γ-CD)为主体,采用饱和水溶液法对客体二甲戊灵进行包合.采用紫外光谱以等摩尔连续变化法确定包合物的包合比为1∶1;红外光谱证明二甲戊灵的部分苯环结构可能进入了γ-CD的空腔;热分析结果证明包合作用提升了二甲戊灵的熔点;粉末X射线衍射谱图中新衍射峰的出现说明形成了新物相;扫描电镜则直观展现了包合物的外观.以上结果均表明形成了γ-CD-二甲戊灵包合物,其包合平衡常数K=1123.99 L/mol.包合作用使二甲戊灵的熔点从54℃升至75℃,溶解度提高了约11.5倍,包合物热贮稳定性达标,为进一步将其加工成其它水基化农药剂型提供了可能.     

毛细管气相色谱法测定南美白对虾中硫丹的残留量

建立了运用毛细管气相色谱检测南美白对虾中硫丹残留的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的硫丹,提取液浓缩后以中性氧化铝和活性炭小柱进行双级柱色谱净化,用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。在南美白对虾样品中分别添加0.20,0.10,0.04和0.02 mg/kg硫丹标准品,测得添加回收率为80.5%～109.5%,相对标准偏差为3.6%～8.4%。该方法在不具备凝胶渗透色谱条件下也能进行硫丹残留的检测,具有简便、准确的特点,能满足常规检测及食品安全监控的需要。     

基质固相分散-反相液相色谱法测定蔬菜中二甲戊乐灵农药残留

应用基质固相分散-反相液相色谱技术建立了提取、检测蔬菜中二甲戊乐灵农药残留的分析方法。研究了提取及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳提取条件:萃取吸附剂为弗罗里硅土,样品与弗罗里硅土吸附剂的比例为1∶4,洗脱剂为20 mL乙酸乙酯。二甲戊乐灵的测定线性范围为0.02~2.0 mg/L、r0.999。应用此方法测定了某些蔬菜样品中二甲戊乐灵农药残留,测定相对标准偏差为2.2%~5.2%。在几种蔬菜中的加标回收率为85%~93%,当样品为0.5 g时,方法检出限在5.5~10 ng范围内。     

气相色谱法同时测定果蔬中常见有机磷农药残留量

利用气相色谱法测定食品中7种常见的有机磷农药残留量,优化提取条件、载气流速等实验条件,在样品提取时采用超声波法,乙腈作为提取体系,提高农药的萃取效率.经气相色谱法测定,外标法定量,结果表明,本方法在0.05μg·mL-1～10.0μg·mL-1浓度内有较好的线性关系,该方法对甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、喹硫磷...     

固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒的残留量

采用固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒残留量。用乙腈提取样品中的啶虫脒,活性炭和中性氧化铝串联固相萃取柱净化,用气相色谱微电子捕获检测器进行检测。在0.02~5.0mg/L的浓度范围内,啶虫脒的线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率在81.3%~108.8%之间,检出限为0.005mg/kg。该方法可用于枸杞子中啶虫脒残留量的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量

建立了毛细管气相色谱法同时测定水产品中多氯联苯和有机氯农药的方法，用高氯酸与冰乙酸的混合溶液消化样品，以石油醚提取，浓硫酸净化后，用毛细管气相色谱法测定，方法的回收法为88％－110％，相对标准偏差为8％－19％（n=6)，检出限为0．08－0．60ug/kg，方法简便，快速，结果准确。     

气相色谱法测定单基发射药中二苯胺的含量

单基发射药由硝化棉、二苯胺和特定溶剂等组成。其中二苯胺在药中起稳定发射药质量的作用。因此 ,准确测定单基发射药中的二苯胺含量具有十分重要的意义。多年来 ,测定二苯胺成分主要是采用气相色谱法 ,所用外标物为最新一代 9/ 7标准药。由于所使用的标准药有效期规定为 5年 ,这其间标准药中的二苯胺含量本身也在不断变化 ,影响测试的准确性 ;过了有效期后需重新申购 ,而该标准药又属危险品 ,运输非常麻烦 ,因此 ,寻找另一种物质作为外标物来代替 9/ 7标准药很有必要。通过试验研究 ,认为在测定单基发射药中二苯胺含量时 ,可用纯二苯胺做外…     

气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

从1.0kg蔬菜中选其可食用部分,切碎后用四分法取样,取适量样品经充分捣碎制得分析用样品。称取试样25.00g用50mL乙腈高速匀浆提取,收集滤液40～50mL与5g氯化钠振荡盐析。定量分取上层清液10mL置于80℃水浴上吹氮至干,加正己烷2mL溶解残渣,所得溶液流经Florisil小柱纯化,用丙酮-正己烷(1+9)混合液淋洗2次,每次5mL,洗脱液在50℃水浴上吹氮至干,用正己烷定容至2.0mL,取1μL进样进行气相色谱分析。采用Varian CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离及电子捕获检测器定量检测,5种拟除虫菊酯类农药可很好地分离。其峰面积值与相应质量浓度均在0.01～1.0mg·L~(-1)之间呈线性,检出限(3S/N)在1.6～2.0μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上(0.02,0.10,0.50mg·kg~(-1))加入各农药标准溶液,按方法作回收率及精密度试验,测得回收率和相对标准偏差(n=6)分别在90.5%～106.4%和0.98%～6.3%之间。     

改进QuChERS–气相色谱法测定水产品中硫丹残留量

建立了水产品中硫丹残留量的改进样品快速处理技术(QuChERS)–气相色谱法检测方法。水产品样品以乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法进行净化,并利用气相色谱法进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。在2~10μg/kg添加水平范围内,α-硫丹和β-硫丹的平均回收率分别为97.8%~107.7%,98.5%~102.9%;测定结果的相对标准偏差分别为1.77%~10.4%,2.55%~5.84%;方法检出限分别为1.8,2.0μg/kg;定量限分别为5.4,6.0μg/kg。该法满足水产品中硫丹残留量的测定要求。