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1.
合成了三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯(MCTB)手性固定相,用反相高效液相色谱法在该手性固定相上对2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯对映体进行拆分.实验结果表明,在三-(4-甲基苯甲酸)纤维素酯手性固定相上,以甲醇与水的体积分数为75:25做流动相能较好的拆分2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯、乙酯和丁酯对映体,其分离因子分别为1.38、1.49、0.98;同时还发现2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯中酯基团的大小对其对映体的分离也有明显的影响,其中以乙酯的拆分效果最佳。 相似文献
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正相高效液相色谱法分离和测定2—(4—羟基苯氧基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用在硅胶柱(ZORBAX SIL)上,以正己烷:乙酸=70:30:2.5为流动相及UV检测器(254nm)的高效液相色谱法分离和测定2-(4-羟基苯氧基)丙酸。在选定的色谱操作条例上,2-(4-羟基苯氧基)丙酸与杂质对苯二酚等之间具有良好的分离效果。该方法具有较好的重现性和准确性。 相似文献
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本文利用手性OD柱在高效液相色谱上对光活性β-羟基酯类化合物进行了对映体分离,达到了较好的分离效果,并通过讨论手性OD涂附物的结构与该类化合物的作用方式,解释了不同的该类化合物的色谱分离效果。 相似文献
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除草剂中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的不对称合成 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了一种合成苯氧丙酸类除草剂重要中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯(即R-(+)-HPE)的方法,以L-乳酸为起始原料,先经酯化合成L-乳酸乙酯,再与对甲苯磺酰氯反应制备L-对甲苯磺酰乳酸乙酯,再与对苯二酚综合获得R-(+)-2-HPE,产品的总收率为72.1%。通过元素分析和红外光谱测定,确定了所合成的R-(+)-HPE的化学结构和纯度;由旋光度的测定,确定了所合成的R-(+)-HPE的光学纯度为95.7%。 相似文献
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以对羟基苯乙酮和α-氯代丙酸酯为原料,经烷基化、水解、氧化、拆分、消旋化、再拆分等反应合成了光活性较高(e e.>.99%)的除草剂中间体R-( )-2-(4-羟基苯氧基)丙酸,总收率48.2%。其结构经1H NMR,IR和MS表征。 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224nm处进行测定。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间。 相似文献
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手性2-芳基羧酸酯是制备手性非甾体抗炎药物2-芳基羧酸的重要的中间体,为了建立可用于2-苯基羧酸酯对映体分离的手性毛细管气相色谱法(CGC),分别使用2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作毛细管气相色谱手性固定相,研究了其对2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丁酸乙酯、2-苯基丁酸异丙酯、2-苯基丙酸甲酯及2-苯基丙酸环戊酯等5种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力。结果表明,用2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精及2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精作手性固定相的毛细管气相色谱法可以分离2-苯基丁酸甲酯、2-苯基丙酸甲酯和2-苯基丙酸环戊酯对映体。2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-环糊精对3种2-苯基羧酸酯对映体的分离能力超过了2,6-二-O-苄基-3-O-庚酰基-β-环糊精。 相似文献
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采用Chirex(S)-LEU(S)-NEA、ChiralcelOD-H和ChiralpakAD-H手性色谱柱直接拆分了2′-羟基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(HBNB)、1,1′-联萘-2,2′-二苯甲酸酯(BNDB)和2′-甲氧基-1,1′-联萘-2-苯甲酸酯(MBNB)对映体。分别考察了流动相组成、柱温和化合物结构对手性分离的影响。结果表明:3对联萘二酚苯甲酸酯对映体在ChiralpakAD-H柱上的拆分效果最好。当采用正己烷/异丙醇(40/60,v/v)为流动相时,HBNB、BNDB和MBNB对映体的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.76、1.74、1.40和6.47、7.81、4.75。对比联萘二酚(BN)的分离,从联萘分子中2-位取代基、对映体出峰顺序和热力学参数等方面探讨了相关手性分离机理。 相似文献
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高效液相色谱法, 由于其分辨率高和检测浓度低, 在研究反应物和产物的结构和物理化学性质极为相似的反应中显示出独特的本领, 本文利用高效液相色谱法, 在12-32℃(研究了二(烷基黄原酸)合钯(II)间的配体交换反应动力学. 相似文献
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借4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚螯合物和反相高压液相色谱法以分离和测定钒、钴和铬 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了V(V)、Co(II)和Cr(III)的TAB螯合物的柱前衍生条件和反相高压液相色谱分离条件, 并提出了同时测定ppb级的此三元素的新方法。于Zorbax ODS柱上,用含0.05mol.dm^-^3Li2SO4和0.01mol.dm^-^3HOAc-NaOAc(pH6.0)的46:54甲醇-水(v/v)溶液作流动相(0.7mL/min), 可于15min内将此三螯合物分离并检测(525nm)完毕。此方法快速、经济、灵敏选择性好。 相似文献
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蛋白质在疏水作用色谱上的保留模型及其模型参数间关系的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在优先水化作用和相关作用原理的基础上,从热力学出发推导出蛋白质在高效疏水作用色谱(HIC)上的保留模型,建立了模型参数间的关系式,使过去观察到的经验规律有了理论依据,并利用上述模型解释了一些蛋白质在HIC上的重要色谱特性。 相似文献
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次级化学平衡反相高效液相色谱法分离银杏酚酸 总被引:4,自引:0,他引:4
采用LC/(-)ESI-MS法对银杏叶中的致敏性成分银杏酚酸进行了鉴定。利用次级化学平衡理论,建立了银杏酚酸的反相银化高效液相色谱分离方法。从色谱热力学角度对银离子分离银杏酚酸的影响进行了考察。在流动相中添加银离子,降低了具不饱和侧链银杏酚酸的保留时间,且银离子浓度与容量因子的对数之间存在良好线性关系。在确定的色谱条件下,四种银杏酚酸均获得较高的分离度,表明反相银化液相色谱是分离碳数与饱和度不相同的银杏酚酸同系物的有效方法。 相似文献
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本文合成一系列含不同结构间隔基的L-缬氨酸叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 将其用于高效液相色谱拆分α-氨基烃基膦酸衍生物, N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯、N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯、N-乙酰基-α-氨基酸甲酯等对映异构体。结果表明: 制得的固定相对以上化合物对映异构体均有不同程度的拆分效果。间隔基刚性增强, 一般对拆分产生不利影响。间隔基为旋光活性酒石酰基的固定相拆分化合物范围减少, 但对某些类化合物对映体的拆分效果有所增强。 相似文献
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本文应用高效液相色谱法研究了钯(II)-N,N-二烷基二硫代氨基甲酸螯合物间的配体交换反应动力学及其平衡性质.发现配体交换反应的正逆反应皆为二级,反应速率在不同溶剂中按以下顺序递减,n-BuOH>CH~3CO~2C~2H~5>CS~2>CCl~4>CH~2Cl~2.当螯合物上取代基为同系列烷基时,交换反应速率几乎不变,当不是同系列基而且体积相差较大时,由于位阻效应反应速率明显下降.交换反应的活化熵为负.平衡常数随交换配体上取代基在体积和结构上差异的加大而增大,同时也随溶剂本性有明显变化,但偏离统计计算值K=4并不太远(K~实验=1.9-9.8).根据以上实验事实并结合螯合电子结构和立体的构型提出,交换反应按Sn2机理进行,并给出反应过程模型. 相似文献