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硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒.采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法.结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定... 相似文献
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硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%~2.7%,加标回收率为93.7%~101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。 相似文献
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标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡 总被引:1,自引:0,他引:1
用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1~100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并... 相似文献
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《分析试验室》2015,(12)
以磷石膏和磷石膏不同分解产物(含CaSO_4和CaS)为原料,采用微波消解,考察了消解压力、HCl浓度、消解时间对样品中硫酸钙溶出率的影响,获得了适宜的消解条件。消解压力为0.4MPa,HCl浓度为2mol/L,消解时间为60s时,磷石膏中CaSO_4的溶出率为98.3%。在此条件下,对磷石膏及磷石膏不同分解产物中SO_3含量进行测定,与传统分析方法相比,微波消解磷石膏样品结果的相对标准偏差均小于4%,方法的加标回收率为101%。最后,通过微波消解同流动注射比浊法的联用,对磷石膏固体样品中的SO_3含量进行测定,微波消解-流动注射比浊法可实现磷石膏不同分解产物样品中的SO_3含量的快速测定,同标准重量法测定结果相比,其相对标准偏差均小于5%。 相似文献
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采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱测定反应香精中的砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定反应香精中的汞和砷.考察了样品前处理方法和仪器参数对实验结果的影响.实验确定反应香精样品的微波消解试剂为硝酸:过氧化氢=6:2(V/V)、最高消解温度为210℃、消解时间为25 min为最佳前处理条件;原子荧光的还原剂为20 g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸.方法测定汞的回收率为99.2%~110.O%,砷的回收率为96.5%~113.1%.在最优化的条件下对9种反应香精样品进行测定,其中砷和汞的含量均未超过国家标准. 相似文献
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建立水浴磁力搅拌碱消解火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬(Ⅵ)。称取5.00 g土壤样品置于250mL聚乙烯瓶中,以20 g/L氢氧化钠和30 g/L碳酸钠碱性提取液提取,提取温度为93℃,提取时间为75 min;加入400mg氯化镁,调节滤液p H值为7.0~8.0。铬(Ⅵ)质量浓度在0.0~2.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 5,检出限为0.4 mg/kg。该方法应用于低、中、高3种铬(Ⅵ)土壤国家标准物质的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差为5.0%~7.7%(n=12)。 相似文献