HPLC法测定注射用双黄连(冻干)中5-羟甲基糠醛含量

建立了HPLC测定注射用双黄连(冻干)中5-羟甲基糠醛的含量,采用Agilent TC-C_18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇―水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm,柱温35℃。结果表明,5-羟甲基糠醛能得到很好的分离,线性关系良好,平均回收率在97.06%~103.41%之间。该方法准确、简便、重现性好,可以实现注射用双黄连(冻干)多成分质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃，流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2%A3 min3%A12 min25%A5 min80%A。流速为0.8 mL/min。二极管阵列检测波长为275 nm。电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V。在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测。上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.1%,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L。该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法。     

HPLC法测定黄芩中8个黄酮类成分的含量

建立了测定黄芩中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的高效液相色谱法(HPLC)。其色谱条件为色谱柱Agilent Zorbax Eclipse SB-AQ-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A的量分别在0.19～2.09μg、0.23～2.53μg、0.21～2.31μg、0.21～2.31μg、0.20～2.20μg、0.22～2.42μg、0.18～1.98μg、0.19～2.09μg范围内与色谱峰峰面积有良好的线性关系,相关系数r²为0.999～1.000,平均加样回收率为99.066%～100.433%,RSD为0.619%～1.763%。该实验方法简便,得到的结果准确性高、可靠性高,可用于黄芩中黄酮类成分的含量测定,同时也可为黄芩的质量评价和控制提供参考。     

基于UHPLC-QTOFMS的黄芩汤化学成分和大鼠入血成分分析北大核心CSCD

建立了一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)联用鉴定黄芩汤化学成分及大鼠灌胃给药后入血成分的方法。采用ACQUITY UPLC XBridge BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5µm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;使用电喷雾离子源正负离子模式采集碎片信息。依据质谱裂解规律,结合对照品、文库比对分析,初步鉴定了黄芩汤中68种化学成分和35种入血成分,并讨论了黄芩素、黄芩苷、芍药苷、甘草苷等的治疗潜力。该方法高效、稳定、灵敏,可为黄芩汤的药效物质基础研究提供参考,也可用于其他复方的成分分析,有助于提升传统中药中小分子药物发现的效率。     

二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中10种指标成分

建立二极管阵列检测器高效液相色谱法同时测定小柴胡片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、党参炔苷、甘草苷、甘草酸和6-姜辣素的含量。该药物粉末在30℃水温用5%浓氨试液的甲醇溶液超声提取液和70%乙醇溶液加热回流提取液的等体积混合液作为样品溶液,分析采用Venusil XBP C₁₈(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长210、237、280 nm下进行检测,体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃。10种指标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999 7,平均加标回收率为91.40%～97.82%,相对标准偏差为0.79%～2.88%(n=6)。该方法可用于小柴胡片的质量控制。     

高效液相色谱-质谱分析指导下制备黄芩中系列黄酮成分对照品

在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品。首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征。经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19种黄酮类成分。然后根据液相色谱-质谱分析结果和文献,设计了目标成分对照品的制备流程,采用低压制备柱色谱法依次制备了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A共5种黄酮类成分的对照品。结果表明这5种黄酮类成分对照品的纯度均大于98%。该方法可用于针对性地快速分离制备中药中的化学成分。     

超高效液相-二极管阵列法同时测定马陆黄仙合剂中5个成分的含量

建立了超高效液相-二极管阵列(UPLC-DAD)同时测定马陆黄仙合剂中5种成分的方法.采用Waters BEH C18色谱柱(Φ1.7μm,100 mm×2.10 mm),甲醇和体积分数为1%的醋酸水溶液按不同比例梯度洗脱,流速0.61 m L/min,检测波长采用定制波长(0~3 min,232 nm;3~7 min,274 nm;7~10 min,249 nm).一次进样,同时测定了马陆黄仙合剂中芍药苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草酸铵的含量.在测定条件下线性关系良好(r为0.9991~0.999 9),平均回收率为99.70%~100.70%.方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于马陆黄仙合剂中5个有效成分的同时测定,也可用于该制剂的质量控制.     

注射用大黄粉针剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法考察注射用大黄粉针剂在不同梯度洗脱条件下的分离情况,优化的注射用大黄粉针剂高效液相色谱指纹图谱的分离条件是:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm i.d.×150 mm,5 μm);流动相为甲醇和0.1%(体积分数)磷酸溶液体系;检测波长254 nm;柱温40 ℃。在该色谱条件下,注射用大黄粉针剂各组分达到较佳分离,方法的稳定性、精密度、重现性好,为建立其指纹图谱奠定了基础。     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

高效液相色谱法研究怀山药啤酒中的山药素类成分

建立一种有效的高效液相色谱方法,以期对怀山药啤酒中的山药素类成分进行分析.测定方法为:色谱柱为Cosmosil 5C_(18)-PAQ型(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(体积比60∶40),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为274nm,柱温30℃.在选定的色谱条件下,最终得到了稳定、效果较好的怀山药啤酒的液相色谱图,并检测到怀山药啤酒中含有山药素Ⅰ衍生物成分,其平均回收率为87.71%.