金属离子-双硫腙-表面活性剂显色体系的研究——Ⅰ、多波长数据线性回归法同时测定Cu~(2+)和Hg~(2+)的探讨

在分光光度法测定中,近年来探索不经分离、不用或少用掩蔽剂就同时测定多个相互干扰组分的研究有了很大发展。我们借助于小型电子计算机,以双硫腙-平平加胶束增溶分光光度法测定铜和汞为例,用多波长数据线性回归法处理实验数据,对同时测定与双硫腙所成络合物的吸收光谱重迭的数种金属离子作了尝试,获得较为满意的结果。基本原理从理论上讲,在显色溶液服从比尔定律的范围内,根据比尔定律及光吸收加合性原理,必然可以得到:     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。     

铅阳极泥湿法冶金物料中微量银的快速测定——乳酸-EDTA-双硫腙比色法

双硫腙褪色法测定微量银已被广泛应用,但对高铅、锑、砷物料一般仍采用火试金及化学法富集消除共存元素的干扰。本文采用乳酸-EDTA掩蔽共存元素的干扰,在pH4—5的乙酸-乙酸钠介质中加入过量一定量的双硫腙四氯化碳溶液,萃取,光电比色测定过量双硫腙并换算出银量。试验表明,在20毫升乳酸(1 3)及5毫升20?TA溶液联合掩蔽剂存在下,下列元素(毫克)Cu(300);Sb(150);Pb(100);As(15);Sn(10);Fe、Te(5);Zn(0.25);Tl(0.20);Pt(0.01);Au、In(0.005);     

用二甲酚橙显色快速测定植物叶上的铅含量

由于环境的污染 (汽车尾气的排放 ) ,植物叶面(树叶、菜叶 )上附有铅。铅是一种蓄积性毒物 ,过量铅对人体有很大危害[1] ,常见测定铅的方法为双硫腙显色、氰化钾掩蔽[2 ] ,该方法灵敏、选择性好 ,但引入高毒物氰化钾又导致环境污染。经试验发现植物表面上的铅在 0 .1 mol· L-1硝酸中摇动而溶解[3 ] ,在 p H值为 4.5～ 5.4条件下 ,铅与二甲酚橙形成稳定 1∶ 1红色络合物 ,这种络合物在波长为 580 .0 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 1 .55× 1 0 4 ,在此酸度下 ,当掩蔽剂邻二氮菲存在时可不经分离和萃取直接测定植物叶面上的铅 ,其它离…     

地矿样品中金的快速测定--双硫腙泡塑富集分离液珠萃取比色法

文献 [1]指出 ,在酸性和弱酸性介质中 ,金 (Ⅲ )可与双硫腙形成有色络合物 ,但络合物不溶于水 ,易于被四氯化炭、氯仿等有机试剂萃取。本文根据这一性质制备了负载双硫腙的泡沫塑料 (以下简称泡塑 ) ,并研究了富集分离金的条件和金的解脱方法 ,采用液珠萃取比色法进行测定。方法的测定范围为2 .5× 10 - 97.2× 10 - 5g。经样品分析验证 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器金标准溶液 :按文献 [2 ]方法制备 ,其浓度分别为 10 0 ,10 ,1和 0 .1μg·ml- 1。混合显色剂 :按文献 [2 ]方法制备掩蔽缓冲溶液 :pH 3.3,70 0ml冰乙酸中加入…     

CPB-双硫腙水相测定微量镉

用双硫腙测定重金属离子一般都是经萃取后比包,直接在水相中测定还未见报道。本文提出在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,以双硫腙显色,生成三元混配络合物,从而在水相中直接测定。方法避免了使用有机试剂,简化了操作,灵敏度也有所提高。     

二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁

本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。     

锡青铜中铅和锌的无氰分析

铜合金的化学分析,过去常采用剧毒药品氰化钾做掩蔽剂,对操作者的身体有极大危害且造成环境污染。我们研究了在酸性溶液中,以硫脲掩蔽铜,氟化铵掩蔽锡,以甲基异丁酮萃取分离锌的硫氰酸络合物,然后调节溶液的pH值为6左右,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定铅。另外,也拟定了测定锌的方法。     

萃取光度法测定电镀废水中微量镉

采用双硫腙-TBP萃取光度法快速测定电镀废水中微量镉。在磷酸盐的中性缓冲溶液中,双硫腙-TBP显绿色,与镉离子生成橙红色配合物。镀镉废水中的干扰离子用钛铁试剂-酒石酸钾钠-碘化钾联合掩蔽。镉-双硫腙配合物萃取至有机相直接进行光度法测定。试验结果表明,在500 nm波长处,表观摩尔吸光系数为6.0×104L.mol-1.cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg.cm-2;5 mL有机萃取相中镉含量在0~8.0μg/5 mL符合比耳定律。应用电镀废水样品中微量镉的直接萃取测定,分析结果的相对偏差小于2.8%,回收率为99.5%。     

镉碘络合物的探讨及其在冶金分析中的应用

许多复杂多金属矿都含有镉。络合滴定中镉严重干扰锌的测定,掩蔽镉是较困难的问题。通常氨水分离后测得的是锌镉合量,再用极谱法或其它方法测得镉量,用差减法计算锌量,误差较大。近年来,虽合成了TCA,但只能掩蔽少量镉,镉高的试样仍有很大困难。本文在前人工作基础上用极谱法探讨了镉碘络合物,找到了简单而有效地掩蔽镉的方法。加热使镉碘形成稳定度高的络合物,并加乙醇改善终点,解决了高镉存在下直接测定锌     

头发中微量铜和锌的 5-Br-PADAP 分光光度法测定

研究了测定铜和锌时多种掩蔽剂联合掩蔽头发中的干扰离子。测定铜时用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽;测锌时用柠檬酸钠、六偏磷酸黄和铜试剂联合掩蔽。在表面活性剂OP存在下,5－Br-PADAP显色,不经分离,直接在水事测定斑秃患者头发中的铜和锌。铜络合物的最高吸收峰在558nm,锌络合物的最高吸收峰在560nm,在25mL溶液中,铜在0－37．5mg/L,锌在0－238mg/L范围内符合beer定律。斑秃患者头发中锌和铜低于正常人。     

铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝

本文采用Zn-EDTA掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态(铬亦可用盐酸-氯化钠挥发除去),用氟化铵铍坏铝-铬天菁S络合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝。     

高铑及高铱物料中微量铜的分光光度测定

叙述了高铑和高铱冶金物料中微量铜的分光光度测定方法。在pH3—10的介质中,铜(Ⅰ)与新亚铜灵生成黄色络合物。该络合物可被三氯甲烷定量萃取。萃合物在454nm处有最大吸收。铜量在0—2微克/毫升范围内遵守比尔定律。采用二异戊基硫醚萃取分离或硫脲掩蔽法以消除金(4mg)或钯(4mg)的干扰后测得的结果基本一致,本文选用硫脲作为掩蔽剂。在选定条件下,10毫克铑或10毫克铱的冶金物料中,分别共存0.2毫克铁、镍、铂对5微克铜的测定无干扰,此量时相对误差不大于±10％。     

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素在乙醇-水溶液中显色反应研究——高灵敏度分光光度法测定稀土元素

在含乙醇≥45％的0.015N-0.60N的硫酸溶液中,偶氮氯瞵Ⅲ与稀土元素形成灵敏的高次络合物。它们的最大吸收位于655nm,摩尔吸光系数视稀土元素的不同分别为1.14×10~5-1.92×10~5,相当于水溶液灵敏度的2～3倍。用连续变化法和平衡移动法确定络合物的组成比是RE:CPAⅢ=1:3,方法有良好的选择性,在草酸或EDTA等掩蔽剂存在下,可以直接、快速测定钢铁中微量稀土元素。     

铬天青S光度法测定铬铁矿中Al2O3的方法研究

铬铁矿试样经碱熔,酸化后分离铬,用抗坏血酸来掩蔽铁,用Na2HPO4掩蔽钛,在pH 5.3~6.3的溶液中,铬天青S与铝生成紫红色络合物,570 nm进行比色。络合物稳定时间长,重现性好、准确性高,其测定结果与标准值相符,RSD<5%(n=5)。     

离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉

研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法.经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程.考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响.在最佳实验条件下,样品体积为1 mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25～5.0 μg/L,检出限为0.07 μg/L; 相对标准偏差为3.4%(n=9, 2.0 μg/L Cd2+).用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定.     

铀-铬青R-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

铀的分光光度法测定,应用较广的为直接分光光度法和萃取分光光度法。至于研究铀的多元络合物的测定方法,目前报导较少。我们在研究稀土元素的多元络合物过程中,研究了铀(Ⅵ)与铬青R和溴化十六烷基三甲铵三元络合物的形成条件。此三元络合物的最大吸收波长在590毫微米处。pH5.3—6.5之间有最大吸光度。本文采用EDTA作为掩蔽剂,制订了铀的直接分光光度法。     

硒试剂光度法测定钢铁及加硒碘盐中的微量硒

以3,3'－二氨基联苯胺（硒试剂）作显色剂,加足量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）掩蔽铁等金属离子,在pH为2－3的甲酸介质中显色,在pH为6－7时,用甲苯萃取硒（Ⅳ）－硒试剂络合物。当溶液中的硒（Ⅳ）含量大于20μg/10mL时,不用萃取硒（Ⅳ）-硒试剂络合物,直接测定。该方法用于钢铁及加硒碘盐中微理硒的测定,结果满意。     

双硫腙-四氯化碳萃取分光光度法测定海产品中痕量硒

1　引　　言在盐酸介质中 ,硒 与双硫腙络合而被四氯化碳萃取。在一定条件下 ,硒 的量与双硫腙在四氯化碳中吸光度值的降低成正比。本文对其萃取、测定条件进行了详细的研究 ,结合甲基异丁基酮 (ＭＩＢＫ)萃取分离共存的干扰离子 ,测定了毛蚶、牡蛎和蛏子等海产食品中总硒的含量 ,回收率达 96%～ 10 4 % ,相对标准偏差3 9%～ 6 7%。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 3型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。Ｓｅ 标准溶液 :称取 0 2 190ｇＮａ2 ＳｅＯ3 水溶后定容至 10 0ｍＬ ,使用前用 0 0 5ｍｏｌ Ｌ的Ｈ2 ＳＯ4 溶液稀释至 10…     

稀土元素的偶氮氯膦Ⅲ萃取-光度测定

偶氮氯麟Ⅲ试剂能在较强的酸性介质中同一些金属离子发色。同稀土元素,在0.1N的酸性介质中形成稳定的蓝绿色络合物,在620毫微米和665毫微米附近有两个最大的吸收峰。下列元素不干扰测定:MgO_2毫克、Zn 1.5毫克、Mn(Ⅱ)10毫克、Cr(Ⅲ)7毫克、W(Ⅳ)10毫克、Mo(Ⅵ)或V0.8毫克、EDTA112毫克、So_4~(2-)大于50毫克、大于100毫克的PO_4~(3-)或NO_3~-较偶氮肿Ⅲ试剂有更好的选择性.当大量铁用EDTA掩蔽后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。该试剂与稀土元素的络合物在低pH时很容