含砷钢铁中磷砷的吸光光度法联合测定

本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠－硫代硫酸钠（双硫）为As(V)及Fe(Ⅲ）的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷＋砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。     

增敏光度法测定微量砷

本法采用高铁复盐—银盐的水溶液吸收氢化砷,在银离子催化下,负价态砷将高铁还原成亚铁,借邻菲罗啉与亚铁离子生成橙红色络合物,用光度法测定砷。其反应机理是:     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

含砷的铁矿白钨矿中微量磷的测定

铁矿、白钨矿中常含有砷.光度法测定磷时,砷严重干扰.通常采用澳化物蒸排、氯化铵焙烧或萃取分离等手段消除干扰,手续烦杂.本文使用硫代硫酸钠和抗坏血酸联合抑制As~(5+)的影响,采用高灵敏度的磷钼杂多酸-孔雀绿-聚乙烯醇光度法测定含砷铁矿、白钨矿中微量磷.方法简捷、灵敏、重现性好,经生产应用结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷

砷及含砷的化合物 ,被列为食品卫生监督的重点监测元素。砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法[1] 。银盐法灵敏度低、干扰大 ;砷斑法为半定量方法 ,准确度不够。本文利用氢化物发生 原子荧光法 ,对方便面中微量总砷的测定方法进行了研究 ,取得了满意的结果。该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＡＦＳ 2 30型双道原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 )氢化物发生装置硼氢化钾溶液 :10 ｇ·Ｌ- 1,1.0 ｇＫＯＨ溶于2 0 0ｍｌ水中 ,加入硼氢化钾 2 .0 ｇ ,摇匀 ,临用现配。硫脲 抗坏…     

非色散原子荧光光度法测定二氧化锰中砷

砷作为有害元素之一 ,在二氧化锰中的含量对碱性电池的质量产生直接的影响。因此 ,测定二氧化锰中砷含量显得十分重要。传统的方法测砷有直读光谱法、示波极谱法和银盐法。但这些方法的灵敏度低 ,且测定二氧化锰中的砷干扰大 ,随着原子荧光光度计技术的发展 ,为测定砷提供了一种便于使用的方法。在酸性条件下 ,五价砷被硫脲 +抗坏血酸还原为三价砷 ,硼氢化钠与酸作用生成大量的新生态氢 ,与三价砷生成气态的砷化氢 ,被载气载入石英管炉中 ,受热后即分解为原子态砷 ,在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光 ,其荧光强度与砷含量成正…     

吸光光度法测定钛白粉中铬

冶金及电学工业上应用的钛白粉 ,对纯度要求较高 ,杂质元素的分析一直是生产中控制及成品检验的关键。钛白粉中杂质元素的分析已有不少报道 [1～ 4 ] ,但多是仪器分析。本文针对钛白粉的特殊性 ,在选择适当熔剂分离钛的基础上 ,将铬氧化成六价 ,在较高浓度的硫酸介质 (C12 H2 SO4=0 .65mol·L-1)中 ,以二苯胺基脲为显色剂 ,吸光光度法测定钛白粉中的微量铬 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1分光光度计二苯胺基脲 :称取二苯胺基脲 0 .5g,加入无水乙醇 90 ml和冰乙酸 1 0 ml,溶解后 ,倒入棕色试剂瓶中 ,备用。过硫酸铵 :1 0 …     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷

摘 要：采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5mL ,用超纯水转移定容至25mL。以0.1%的硝酸钯为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。方法检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30 μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的RSD%均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6% ~ 103.9%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。     

石墨炉原子吸收法测定食用油中砷的简捷皂化前处理法

利用油脂的皂化作用，改变样品基本性状，使其适用于石墨炉原子的吸收光谱仪的测定。食用植物油是高级脂肪酸的甘油酯，因此可以用氢氧化水解，生成甘油和高级脂肪酸的钾盐，两者均溶于水，可在石墨炉原子吸收光谱仪上直接测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。     

医用钛表面TiO_2纳米管/HA复合膜层于Tyrode’s生理溶液中电化学腐蚀行为

钛及其合金具有良好的力学性能和生物相容性,被广泛地用作医用人工植入体.然而,钛植入体在人体内的生理环境中必然发生腐蚀,金属离子的溶出和积累可产生毒副作用.本文应用电化学方法对医用钛金属作表面改性,提高其生物活性,应用Tafel极化曲线和电化学阻抗(EIS)研究其耐蚀性能及腐蚀电化学行为.结果表明,在钛基TiO2纳米管阵列膜层上沉积构筑HA涂层之后,由于表面阻挡层的强化,TiO2涂层在Tyrode’s生理溶液中的耐蚀性有所提高.     

混合苯中微量砷含量的测定

讨论了混合苯试样的消解前处理过程，提出了消解时间短、反应温和、重现性好的前处理方法。采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷含量，并与原子吸收法和砷斑法进行对照，证明方法可靠。砷含量的平均值为（１３４±００８）×１０－６，相对标准偏差为５９７％，平均回收率为（９３０±３０）％。该法最低检测限为０５μｇ，测定的线性范围为０～２５μｇ。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩石中砷和锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了岩石中砷和锑的含量。样品预先粉碎至通过孔径为0.25～0.42mm的细筛,称取此粉碎的样品0.1000～0.3000g,先于盐酸-硝酸(3+1)混合酸8mL中浸泡30 min,然后放入沸水浴中消解2 h,将溶液及不溶物一起移入50 mL容量瓶中,加水定容。移取上清液5.00mL置于10mL容量瓶中,加入100g·L~(-1)硫脲及抗坏血酸混合溶液2.5mL,用盐酸(5+95)溶液定容,分取此溶液1.0mL进样按选定的仪器条件进行分析。用20g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生砷及锑的氢化物的还原剂,砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)的质量浓度依次在0.50～60μg·L~(-1)和0.50～80μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。应用此方法测定了两种岩石标准物质(GBW 07106及GBW 07108)中的砷及锑量,其测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大蒜中砷和硒。样品经硝酸和高氯酸消解,在盐酸(5+95)溶液中,加入溶于50g·L~(-1)氢氧化钠溶液的20g·L~(-1)硼氢化钾溶液,使其与溶液中砷及硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量依次为800mL·min~(-1),600mL·min~(-1),屏蔽气的流量均为1000mL·min~(-1)。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入试样溶液0.5mL,按选定的工作条件操作。砷及硒的质量浓度分别在0.04～0.40,1.00～10.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)砷为0.017μg·L~(-1),硒为0.314μg·L~(-1)。分别加入两元素的标准溶液作回收试验,测得砷和硒的回收率分别在95.3%～104.4%和94.7%～105.2%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷的含量。采用硝酸和高氯酸分解载金炭样品,在盐酸(10+90)溶液中加入溶于5 g.L-1氢氧化钾溶液中的20 g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷(Ⅲ)离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为300 mL.min-1及900 mL.min-1。试样溶液中加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂。于仪器中引入取样量为1.0 mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。砷(Ⅲ)的质量浓度在120μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.L-1。对10及80μg.L-1砷标准溶液连续进样11次,测定值的相对标准偏差分别为1.2%和1.0%。应用此法对载金炭样品进行分析,测得砷的回收率在92.8%~101.9%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

高效液相色谱法测定食用植物油中5种抗氧化剂的含量

提出了高效液相色谱法测定食用植物油中没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、没食子酸辛酯和2,6-二叔丁基对羟基甲酚等5种抗氧化剂的方法。样品(1.000g)用甲醇5mL)提取2次,涡旋振荡10min,取上清液在4℃冷藏,使残留脂肪析出。取其上清液浓缩后用甲醇定容为10 mL,取5μL进样用高效液相色谱法进行测定。ZORBAX SB-C_(18)色谱柱及不同比例混合的甲醇(A)和乙酸-水(1+99)(B)的混合液作为流动相进行梯度淋洗分离,柱温为30℃,流量为1.0mL·min~(-1),检测波长为280 nm。结果表明:5种抗氧化剂的检出限(3S/N)依次为0.10,0.34,0.32,0.14,0.57mg·kg~(-1)。在3个浓度水平上(200,500,1000mg·kg~(-1))对方法做回收试验,测得回收率在90.5%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.02%～1.35%之间。