催化加氢制备4—氨基二苯胺反应液的高效液相色谱分析

本文介绍了催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的反相高效液相色谱分析的新方法。探讨了流动相组成对原料,溶剂和产物分离的影响;日内和日间的各3次测定,其相对标准偏差均≤1.70％,4-氨基二苯胺的回收率为97.8％～103.7％。     

4-甲基-2-硝基苯胺常压液相漆原镍催化加氢制备4-甲基邻苯二胺

甲基硝基苯胺;4-甲基-2-硝基苯胺常压液相漆原镍催化加氢制备4-甲基邻苯二胺     

钯／阴离子交换树脂对硝基化合物催化加氢的取代基效应

本文研究了聚苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂负载的钯催化剂对取代硝基苯催化加氢的性能,结果表明,取代基的电子性质及空间位置对加氢速率影响很大;反应活化能与取代常数σ之间呈线性关系:E_1=-20.7σ+47.0在该反应体系中存在补偿效应:log A_(red)=0.14E_a-6.86     

高活性Ni/HY催化剂加氢催化合成苯胺类化合物的研究

采用浸渍沉淀法制备Ni/HY催化剂,用BET、XRD、TEM、TPR等方法对其进行表征,并将其应用于硝基化合物液相加氢合成苯胺类化合物反应中.结果表明,Ni/HY催化剂具有较高的催化活性,在温和的反应条件下,反应0.5 h后,硝基化合物的转化率和苯胺类化合物的选择性均高达99.0%以上.该催化剂能储存于150℃以下的空气气氛中,活性组分分散度高,且具有良好的磁分离性能.     

4,4′-二氨基二苯胺的合成

探索了以苯胺和对硝基氯苯为原料合成4,4′-二氨基二苯胺(3)的最佳反应条件,重要中间体和目标产物经元素分析和IR表征.3是合成苯胺低聚体或共聚物的最基本原料.     

痕量铁催化对氨基二甲替苯胺-H酸显色反应

研究了在pH =5 .7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该方法线性范围为 0 .0 0～ 0 .0 2mg L ;检出限为 2 .1× 1 0 - 7g L。直接用于自来水及湖水中铁 的测定 ,结果满意     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与钯显色反应的研究

研究了新显色剂2-2-(咪唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(IZAEA)与Pd2+显色反应的条件。试验结果表明,在pHL5. 0的HOAc-NaOAc介质中,试剂与Pd2+形成稳定的紫红色络合构,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合构均被强酸分解。络合物的λmax为564nm,试剂的λmax为476nm,对比度△λ为88nm,Pd2+与试剂的络合比为l2,表观摩尔吸光系数为2．81×104L·mol-1·cm-1,Pdz+浓度在0～0．8mg·L-1范围内遵守比耳定律。所拟方法直接测定催化剂和分子筛中微量钯,结果满意。     

高分子载钯催化剂的合成及其对异丙叉丙酮选择加氢反应的催化…

苯乙烯，二乙烯基苯经悬浮共聚合制成珠状，大孔，交联共聚体，再经氯甲基化，胺化反应制成各种功能基化聚合物，以这些聚合物为载体与ＰｄＣｌ２反应，再经还原制成聚合物担载钯催化剂，用这些催化剂在８０℃，１０ｋｇ／ｃｍ＾２及无水甲醇溶剂中进行异丙叉丙酮的选择加氢反应，考察了催化剂的活性及选择性。     

常压下由对甲酚催化氢化制备4—甲基环己酮

4-甲基环己酮作为一种优良的有机溶剂及有机合成中间体,在微电子工业及医药、香料、精细化工合成中有很重要的用途。文献报道的各种制备方法中,以对甲酚为原料经催化氢化制备4-甲基环己酮有实际意义。但催化氢化大多在加压情况下进行,所用催化剂多为钯,也有用钉、铑或莱尼镍作催化剂的,但加氢产物多为甲基环己醇,且酮的收率很低。本文采用铑催化剂(以氧化铝作载体),实现了对甲酚的常压催化氢化,制得4-甲基环己酮,并对催化条件作了初步摸索和探讨。     

硅胶负载聚乙烯基吡啶—钯催化剂的制备及其催化加氢性能的研究

利用硅胶表面的弱酸性和吸附性能,将某些碱性聚合物吸附在硅胶表面上,然后与PdCl_2络合,经还原,合成了硅胶负载的聚乙烯基吡啶-钯催化剂。用XPS、UV-Vis、电子显微镜等手段研究了催化剂的结构,观察了制备条件、组成等因素对其性能的影响。研究了各种反应条件与催化剂活性的关系及催化剂的稳定性和使用寿命。合成的催化剂对丙烯酸甲酯等底物具有很高的催化加氢活性。     

改性Pd/C催化氢化蒎烯的研究

报道了Pd/C催化剂用于蒎烯氢化制蒎烷的研究结果 ,得到了氢化反应的适宜条件。重点考察了修饰剂对催化剂活性和选择性的影响。     

超细Pd—B／SiO2非晶态合金加氢反应的催化活性

采用浸渍法并通过ＫＢＨ４还原制备超细Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２非晶态合金催化剂,以硝基苯加氢生成苯胺为目标反应,考察了上述催化剂的活性和选择性及热稳定性,并与晶态Ｐｄ－Ｂ／ＳｉＯ２和Ｐｄ／ＳｉＯ２催化剂及非负载型Ｐｄ－Ｂ非晶态合金催化剂进行了比较。     

微波辅助Ni-B/SiO2非晶态催化剂的制备及其在硝基苯加氢中催化性能的研究

采用微波辐射干燥浸渍法获得的Ni2 /SiO2,再由液相KBH4还原制备Ni-B/SiO2非晶态催化剂,在液相硝基苯加氢反应中,该催化剂对苯胺的选择性为100%,催化活性显著高于由传统加热法制备的Ni-B/SiO2.根据XRD、XPS、SEM和氢吸附等表征,两种催化剂具有相似的活性中心本质,催化性能的不同主要归因于分散度的区别.与传统加热法相比,微波加热具有受热均匀以及增强Ni2 与载体SiO2相互结合力的特点,导致Ni-B/SiO2(MW)分散度增加,并能减少催化反应过程中活性相的脱落流失,延长催化剂使用寿命.     

Selective Hydrogenation of Aromatic Aminoketones by Pd/C Catalysis

We report an alternative hydrogenation of aromatic aminoketones by heterogeneous catalyst of palladium on carbon (Pd/C) in which nitro, in particular carbonyl groups in the ketones, could be selectively transformed to corresponding amino ketone, secondary alcohol, or methylene compound.     

Pd/C和Raney Ni催化剂的制备及其催化活性比较

制备了Pd/C和Raney Ni催化剂,其结构和性能经XRD,BET和SEM表征。并以呋喃加氢制备四氢呋喃为探针反应,对两种催化剂的催化活性进行了比较,探讨了反应温度、反应压力和催化剂用量对转化率和选择性的影响,结果表明:Raney Ni的催化活性优于Pd/C。     

Raney-Ni-Mo/Al2O3催化剂的制备及其催化茚饱和加氢性能

以含钼为1.5%的镍-铝合金粉与拟薄水铝石按质量比为1∶1的比例,经成型、焙烧、浸取活化制备了负载型Raney-Ni-Mo/Al2O3加氢催化剂,通过XRD、BET、TG-DTA及SEM等手段对催化剂进行分析表征,并以茚加氢生成茚满的反应为探针,采用连续固定床加氢反应装置对所制备的催化剂加氢性能进行了评价.结果表明:成型合金A lloy-Ni-Mo/Al2O3的焙烧温度对于浸取活化后的Raney-Ni-Mo/Al2O3催化剂的抗压强度至关重要,比较适宜的焙烧温度为860℃,在该温度下合金中富铝相NiAl3向贫铝相Ni2Al3转变不仅有利于提高催化剂的加氢活性,而且金属铝被氧化生成α-Al2O3,使得制备的Raney-Ni-Mo/Al2O3加氢催化剂的强度能满足固定床装填要求.在反应压力2.0 MPa、温度180℃、WHSV=2 h-1、氢油比(V/V)为300∶1条件下,Raney-Ni-Mo/Al2O3催化剂催化茚加氢生成茚满的转化率在所考察的1 000 h周期内均高于90%,表明该催化剂具有较好的加氢活性及其活性稳定性.     

NaBH4/I2催化加氢还原碱木质素的研究

从麦草碱法制浆黑液中提取木质素,精制后,以苯乙酮为木质素的模型化合物,对催化剂组成及溶剂进行了考察.在此基础上,以NaBH4/I2为催化剂,无水乙醇为溶剂,对木质素进行加氢还原裂解反应研究.考察了温度和时间对木质素催化加氢效果的影响,采用红外光谱(FTIR)、元素分析及凝胶渗透色谱分析(GPC),表征木质素反应前后结构的变化.凝胶渗透色谱分析表明,加氢还原后木质素的分子量明显降低.采用自动电位滴定法测定反应前后木质素中总羟基含量,反应后木质素中总羟基含量为10.19%.得到了NaBH4/I2催化木质素加氢还原反应的最优条件:以1,2-二氯乙烷和乙醇(2∶1,v/v)作溶剂,m(NaBH4)∶m(I2)=1∶1,温度175℃,反应时间15 h.