碲(Ⅳ)-碘化钾-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量碲

在高浓度碘化钾溶液中，碲（Ⅳ）与Ｉ－形成［ＴｅＩ８］４－配阴离子，［ＴｅＩ８］４－再与罗丹明Ｂ 形成离子缔合络合物［ＲｈＢ］４［ＴｅＩ８］，使罗丹明Ｂ溶液的荧光明显猝灭。反应适宜介质为０．６０ ～１．００ ｍｏｌ／Ｌ的磷酸溶液；线性范围为 ０～１６μｇ／Ｌ碲；反应有高灵敏度，对于碲的检测限为 ０·９１ μｇ／Ｌ，方法也有较好选择性，可用于某些样品中碲的测定。     

高电势铁硫蛋白的模型化合物：2,4,6—三苯基苯硫酚的4Fe4S簇合 …

新型簇合物（ｎ－Ｂｕ４Ｎ）２「Ｆｅ４Ｓ４（ｔｐｂｔ）４」（ｔｐｂｔ－２，４，６－三苯基苯硫酚基）通过２，４，６－三苯基苯硫酚和（ｎ－Ｂｕ４Ｎ）２「Ｆｅ４Ｓ４９Ｓ－ｔ－Ｂｕ０４」在ＤＭＦ中进行配体交换反应合成得到。该簇合物在ＣＨ３ＣＮ溶液中的「Ｆｅ４Ｓ４」＾３＋／２＋和「Ｆｅ４Ｓ４」＾２＋１／＋的氧化还原电位分别为－０．１４和－１．３１ＶｖｓＳＣＥ。     

[Fe（CN）6]^4—还原trans—[Co（en）2（ImH02]^3＋的电子转移反应 …

在不同的温度下，考察了六氰合铁配阴离子「Ｆｅ（ＣＮ）５」＾４－还原ｔｒａｎｓ－「Ｃｏ（ｅｎ）２（ＩｍＨ０２」＾３＋的反应动力学。结果表明，反应遵循Ｈ．Ｔａｕｂｅ所提出的外配位界电子传递机理。在２５℃，Ｉ＝０．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，ｔｒａｎｓ－「Ｃｏ（ｅｎ）２（ＩｍＨ）２」＾３＋／「Ｆｅ（ＣＮ）６」＾４－反应体系的前驱配合物离子对形成常数为Ｑ１ｐ＝９８．９ｍｏｌ＾－１．Ｌ，电子转移速率常数为Ｋｍ＝１．     

几种稀土卟啉配合物的固相合成及电化学性质研究

在固相条件下合成了４种四（对甲氧基苯基）卟啉稀土（Ｌｎ＝Ｌａ＾３＋,Ｐｒ＾３＋,Ｎｄ＾３＋,Ｄｙ＾３＋）配合物。用元素分析、ＩＣＰ、ＵＶ及ＩＲ光谱进行表征,用循环伏安法研究了它们的电化学性能,实验结果表明,它们的电化学性质相似。在循环伏安图中出现了三对氧化还原峰。第一对为「Ｃ４８Ｈ３６Ｎ４Ｏ４Ｌｎ（Ⅲ）」＾＋／「Ｃ４８Ｈ３６Ｎ４ＯＬｎ（Ⅱ）」,第二为「Ｃ４８Ｈ３６Ｎ４Ｏ４Ｌｎ（Ⅱ）」／「Ｃ４８Ｈ３６Ｎ４Ｏ４Ｌｎ（Ⅰ）」＾－１,第三对为「Ｃ４８Ｈ３６Ｎ４ＯＬｎ（Ⅰ）」＾－／「Ｃ４８Ｈ３６Ｎ４ＯＬｎ」＾２－。     

新试剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

合成了试剂２－「２,３,５－三氮唑偶氮」－５－二甲氨基苯甲酸（２－「２,３,５－ｔｒｉａ－ｚｏｌｙｌａｚｏ」－５－ｄｉｍｅｔｈｙｌａｎｉｎｏｂｅｎｚｏｉｃ简称ＴＺＡＭＢ）,并研究了与钴的显色反应。在ＰＨ８．０２的水溶液中钴与ＴＺＡＭＢ形成一种稳定的蓝色络合物,其最大吸收波长位于６０９．４ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为７．３７＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。络合物的组成为Ｃｏ＾２＋;ＴＺＡＭＢ＝１：３,钴的浓度在０－１．２ｍｇ．Ｌ＾－１范围内服比耳定律。方法已用于维生素Ｂ注射液和天然水中微量钴的测定。     

硒—硫氰酸钾—罗丹明B—明胶—OP体系分光光度法测定微量硒

硒的分光光度法一般采用硒试剂作显色剂，其灵敏度低，操作繁琐。硒－硫氰酸盐－丁基罗丹明Ｂ－吐温－２０体系分光光度法测定微量硒的灵敏度较高＾［１］，在该文的基础上，本人研究出硒－硫氰酸钾－罗丹明Ｂ－明胶－ＯＰ体系分光光度法，具有灵敏度高，稳定性好，操作简便等特点。研究结果表明：在明胶－乳化剂ＯＰ存在下，控制溶液ｐＨ３．８，用硫脲作还原剂，ＥＤＴＡ为掩蔽剂，硒与硫氰酸钾及罗丹明Ｂ生成三元配合物，配合比Ｓ     

新型金属—双二硫杂戊烯（M—BDT）配合物的合成,表征及X射线的？…

合成了４个新型Ｎｉ－ＢＤＴ配位化合物,ＢＤＴ为具有９个Ｓ原子的杂戊烯,元素分析、ＩＲ谱、ＵＶ谱确定这４个新配合物的化学式分别为「（ＣＨ３）４Ｎ」２「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９（２」「（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ」２·「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９）２」（２）,「（Ｃ４Ｈ９）４Ｎ」２「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９）２」（３）,「（Ｃ６Ｈ５）（ＣＨ５）３Ｎ」２「Ｎｉ（Ｃ５Ｓ９）２」（４）,采用Ｉｔｏ法对配合物１的Ｘ射线粉末图进行了指标化,确定该晶体属单     

具有不同类型桥基的双核Cu（Ⅱ）—Schiff碱配合物的合成 …

合成了３个分别以Ｃ２Ｏ＾２－４（「Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）」，１），ＡｃＯ＾－（「Ｃｕ２（ＡｃＯ）（Ｌ２）２」ＢＦ４，２）和酚氧（「Ｃｕ２９Ｌ３０２」（ＣｌＯ４）２，３）为桥基的双核铜配合物，并测定了１的复配合物「Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）」「Ｆｅ（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４」ＣｌＯ４．Ｈ２Ｏ及２和３的晶体结构。     

一个含铜（Ⅱ）四氮大环阳离子和锰（Ⅱ）一维链阴离子化？…

报道了一维化合物｛「Ｃｕ（ｔｒａｎｓ「１４」ｄｉｅｎｅ）ＳＣＮ」２Ｍｎ（ＳＣＮ０４（４，４‘－ｄｉｐｔ）．４Ｈ２Ｏ｝ｎ（ｔｒａｎｓ「１４」ｄｉｅｎｅ为５，７，７，１２，１４，１４－六甲基－１，４，８，－１１四氮杂十四环－４，１１－二烯，４，４’－ｂｉｐｙ为４，４‘－联吡啶）的合成，表征和结构分析。     

用新试剂2[—5‘—氟—2’—砷酸基苯）偶氮]—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸荧光法

研究了试剂２－」５’－氟－２’－－砷酸基苯）偶氮「－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能。硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ｎｍ／３８０ｎｍ，Ｂ（Ⅲ）含量在０－３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。     

N—苄基—3（S）—邻基二甲酰亚胺基—4（S）—[4（S）—2,2—二甲基— …

以Ｌ－抗坏血酸（１）为原料,经３步反应制得（Ｓ）－缩异丙氧叉甘油醛（４）,该手性醛与苄胺缩合制得相应的手性亚胺（５）,甘氨酸经保护后制成酰氯,在有机碱作用下首都首先生成不稳定的烯酮（８）,继与手性亚胺５迅速进行「２＋２」环加成反应,合成标题化合物Ｎ－苄基－３（Ｓ）－邻苯二甲酰亚胺基－４（Ｓ）－「４（Ｓ）－２,２－二甲基１,３－二氧环戊－４－基」－２－氧吖丁啶,由于环加成的面向立体选择性容易控制,由     

2,6—双[（1—苯基—3—甲基—5—氧—4—吡唑啉基）甲酰基]吡啶对铀的液液萃取

研究了新型双β－酮萃取剂２，６－双「（１－苯基－３－甲基－５－氧－４吡唑啉基甲酰基」吡啶的氯仿溶液对铀酰的萃取行为，所得萃合物组成为ＵＯ２（ＨＡ）２。     

以PMBP为化学改进剂的电热蒸发／ICP—AES测定痕量钪的研究

报道了以１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑酮「５」为化学改进剂的ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定痕量钪的新方法。详细研究了属螯合在石墨炉内的形成、挥发及其影响因素；发现过量ＰＭＢＰ的存在有利于该螯合物的形成，     

1—4,二（萘[2,1—d]并恶唑—2‘）苯为敏感试剂的荧光光纤传 …

将１，４－二（萘「２，１－ｄ」并恶唑－２‘）苯包埋在增塑的聚氯乙烯膜中，基于甲硝唑对ＢＮＯＢ的可逆猝灭，研制了一种甲硝唑荧光光纤传感器，传感器可逆性好，响应时间小于４０ｓ，响应线性范围为８．０×１０＾－６－１．０×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，检出限为４．０×１０＾－６ｍｏｌ．Ｌ＾－１，常见的无机离子，药物不干扰甲硝唑的测定，传感器用于药品制剂中甲硝唑的测定，结果与药典法一致。     

1—（4—硝基苯基）—3—[4—（苯基偶氮）苯基]—三氮烯—溴化十六烷基三甲铵—阴离子

在三乙醇胺存在下,１－（４－硝基苯基）－３－「４－（苯基偶氮）苯基」－三氮烯与溴化十六烷基三甲铵和阴离子表面活性剂形成红色配合物,其最大吸收位于５５０ｎｍ。     

2,3,7—三羟基—9—[3,5—二溴—4—（2,4—二羟基）苯偶氮]苯基荧光酮的合 …

介绍了新试剂２,３,７－三羟基－９－「３,５－二溴－４－（２,４－二羟基）苯偶氮」苯基荧光酮（ＤＢＡＲＰＦ）的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆（Ⅳ）的新方法。在０．６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,锆（Ⅳ）与ＤＢＡＲＰＦ形成稳定的１：４水溶性络合物,λｍａｘ＝５３８     

手性助剂诱导下的α,β—不饱和酮的不对称加氢反应及其在合成（R）—…

在ＴＨＦ溶液中，４０－６０℃及０．３－０．５ＭＰａ氢压条件下，「ＲｕＣｌ２（ｃｈｔ）」２＋（Ｓ）－ＢＩＮＡＰ手性催化主本系催化不饱和手性缩酮２选择加氢，再经脱去手性二醇，即可高立体选择地制得（Ｒ）－３－甲基环十五烷酮（４），（Ｒ）－（－）－麝香酮），化学收率≥９５％，     

1—（2—羟基—3,5—二硝基苯基）—3—[4—（苯基偶氮）苯基]—三氮烯—阴离子表面活性

在三乙醇胺介质中,新试剂１－（２－羟基－３,５－二硝基苯基）－３－「４－（苯基偶氮）苯基」－三氮烯（ＨＤＮＰＡＰＴ）与季铵盐型阳离子表面活性剂及阴离子表面活性剂（ＡＳ）反应显色,形成三元（ＤＢＯＳＯ３Ｎａ）,十二烷基磺酸钠（ＤＯＳＯ３Ｎａ）和十二烷基硫酸钠（ＤＳＯ４Ｎａ）的方法,表观摩尔吸光系数均达１０＾４以上。方法已应用于环境水样中阴离子表面活性剂的测定。     

有机金属化合物中二级化学键的理论研究（Ⅲ）：金属原子簇…

应用ＩＣＯＮ８（ＥＨＭＯ）分子轨道方法，讨论了金属原子簇化合物离子「Ｍ３（ＣＯ）９ＣＣＯ」＾２－（Ｍ＝Ｆｅ，Ｒｕ，Ｏｓ」的结构异性及配体在金属原子基平面上的取向，并表明了二级化学键的存在。     

维生素B12模型分子侧链钴—氮键稳定性研究

维生素Ｂ１２模型分子「单腈六甲基－Ｎ－（３－咪唑在）丙酰胺钴啉酯高氯酸盐４ｂ－４ｆ」，在甲醇溶液中用酸性缓冲溶液处理生成５ｂ－５ｆ。通过测定不同ＰＨ的缓冲溶液中的ＵＶ－Ｖｉｓ谱。，计算了Ｃｏ－Ｎ键的平衡常数，侧链氮原子与中心钴离子配位键的强弱次序为４ｄ－４ｆ－４ｃ－４ｅ－４ｄ。