X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。     

X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

X射线荧光光谱法在稀土元素分析中的应用

本文研究了Ｘ射线荧光光谱在混合稀土氧化物和高纯稀土氧化物分析中的应用，并探讨了在常量分析中影响分析准确度和精密度的主要因素；样品及标样制备，基体效应校正方法在痕量分析中降低检测限的方法，选择最佳测量条件，降低背景，与分离富集手段相结合，取得满意的结果。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝、全铁的含量

应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125mm的试样1.000g于铂坩埚中与硝酸钾0.2g、碳酸锂1.0g及无水四硼酸锂5.0g混合均匀,加入150g.L-1溴化锂溶液3滴,于1 050℃熔融20min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂熔融,使熔剂均匀粘涂于坩埚内壁的下部和底部,冷却后再用硝酸钾及碳酸锂按程序在低温预氧化后升至高温对样品进行熔融,所得熔块用于XRFS分析,用标准样品按试验方法制备工作曲线。应用此法分析了4个萤石样品,上述组分的测定值与化学法的测定值相符。     

用X射线荧光光谱法测定钻井泥浆中的总铬

本文研究了用Ｘ射线荧光法对钻井泥浆中总铬的测定。由于钻井泥浆的种类繁多，使得试样的基本不同，所测的Ｘ射线荧光强度也随之变化，所以必须作出相应的校正。     

X射线荧光光谱法测定奶粉中的营养元素

采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的氮、钠、镁、磷、氯、钾、钙。从仪器的X射线光管铍窗厚度、电流强度、测量时间和样品制样压力等方面优化了N元素的测定参数。选择不同种类的奶粉,由标准方法定值,采用标样建立校准曲线,理论α影响系数法校正基体效应。研究发现,铍窗厚度是制约N元素测定的主要因素,而电流强度的影响较小;手工研磨可较好地实现样品的均质处理;X射线辐照可以引起奶粉褐变,形成类似美拉德反应的外观和气味,并严重破坏内部蛋白质,P,Cl,K,Ca等元素测量结果均发生有规律的变化。该方法对N元素的检出限和相对标准偏差(RSD,n=9)分别为900 mg/kg和2.9%,其它元素的检出限和RSD分别小于10 mg/kg和3.0%,测定结果与标准方法一致。     

X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中的主次组分

采用粉末压片法制样,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪实现了对锰矿样品中锰元素及杂质组分钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、铁的快速测试。虽然方法在分析准确度上不及化学法或熔融制样—X射线荧光光谱法,但方法的精密度好,测试范围广,分析结果与标准值和比对值基本吻合。方法简便、快速,可满足实验室对锰矿石批量检测的要求。     

X射线荧光光谱法快速测定多金属矿中的砷

阐述了少量样品与微晶纤维素混合，直接压片成型后的测定其中的砷，采用经验系数法校正基体效应，分析范围为０．１１～３１．０３％，砷含量１６．０２％时，方法的相对标准偏差为２％，分析结果与化学法相符。     

原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅

以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。     

血清中碘海醇的X射线荧光光谱测定法

报道以 Br作为内标、滤纸片浸泡制样 ,测定血清中碘海醇的 X射线荧光光谱( XRF)分析方法。方法简便、快速。检出限可达 8.8μg/m L,相对标准偏差为 3.0 9% ,是检测血清中低浓度碘海醇的较为理想的检测方法     

X射线荧光光谱分析

评述了我国在2000年7月-2002年6月间X射线荧光光谱，包括粒子激发的X射线光谱的发展和应用，内容包括仪器研制、激发源、探测器、软件、仪器改造、仪器维护和维修、样品制备技术、分析方法研究和应用。     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

波长色散X射线荧光光谱法快速测定纺织面料中的铬、镍、铜

建立波长色散X射线荧光光谱快速检测纺织面料中铬、镍、铜的方法。利用树脂将标准贴衬织物复合到玻璃熔片上,在制备好的织物样片上滴加铬、镍、铜标准溶液,采用波长色散X射线荧光光谱仪检测。根据元素滴加量的变化建立校准曲线,铬、镍、铜3种元素的含量分别在0~853,0~853,0~1 706μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.99。方法回收率为95.0%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.8%(n=6)。利用该方法检测纺织面料中重金属元素含量,方法简便,结果准确,检测成本低。     

波长色散X射线荧光光谱无标分析法检测树脂中的铅

建立波长色散X射线荧光光谱检测树脂中重金属元素的无标样分析方法。热塑性塑料在200℃热压成样片;热固性塑料取平面直接测量;涂料研磨成粉末后用硼酸镶边、衬底,经过压样机20 t压力30 s压制成样片。所有样品在真空模式下,以激发电流为50 mA,激发电压为60 kV,分光晶体为LiF(200),准直器为0.23°,测量谱线为Pb Lβ1,峰位(2θ)为28.258的仪器工作条件下测定树脂中铅的含量,通过康普顿比率判断结果的可信度。测定值与标准方法检测值相比,偏差小于10%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。结果表明,波长色散荧光光谱无标分析方法可以快速准确地分析树脂样品中的铅含量。