高效离心分配色谱仪对异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)-辛酯-稀土萃取体系的研究

首次用高效离心分配色谱仪（ＨＰＣＰＣ）研究用异丙基膦酸单（１－己基－４－已基）辛酯（ＰＴ－２）分离三价重稀土元素，以分离 Ｙｂ（Ⅲ）， Ｅｒ（Ⅲ）及 Ｌｕ（Ⅲ）为例，考察了流动相酸度、流速、固定相浓度、ＨＰＣＰＣ的转速等因素对ＨＰＣＰＣ分离稀土效果的影响，并用ＨＰＣＰＣ法和液－液萃取法研究了ＰＴ－２萃取重稀土的机理。     

异丙基膦酸单（1—已基—4—乙基）辛酯从硫酸介质中萃取分离钪,铁和镥

报道了异丙基膦酸单（１－已基－４－乙基）辛酯（ＰＴ－２）的正庚烷溶液在硫酸介质中对Ｓｃ＾３＋，Ｆｅ＾３＋，Ｌｕ＾３＋萃取平衡的影响，结果表明，通过控制酸度可以使三种元素分离。确定了Ｓｃ＾３＋的萃取机理，低酸度下的阳离子交换反应，高酸度下为溶剂化反应，中等酸度下两种反应并存，研究了饱和萃合物的ＩＲ，ＮＭＲ谱。讨论了温度对萃取平衡的影响，低酸度和高酸度下均为放热反应。     

异丙基膦酸单（1—己基—4—乙基）辛酯萃取分离锆,钍,钛,铁,镥及其机理

本文通过异丙基膦酸单辛酯在硫酸介质中对Ｚｒ＾４＋，Ｔｈ＾４＋，Ｔｉ＾４＋，Ｆｅ＾３＋，Ｌｕ＾３＋的萃取平衡研究，探讨了Ｚｒ＾４＋与其它离子分离的可能性，提出了萃取Ｚｒ＾４＋的三种反应机理，并计算了萃取反应平衡常数和热力学函数。     

异丙基膦酸单（1—己基—4—乙基—辛酯萃淋树脂吸萃重烯土元素（Ⅲ）

本文研究了异丙基膦酸单辛酯萃淋树脂在盐酸介质中对重烯土元素的吸萃平衡，考察了平衡水相酸度对吸附反应的影响，计算了重稀土间的平均分离系数，确定了吸收反应的Ｆｒｅｕｄｌｉｃｈ等温吸附方程。该树脂吸附Ｙｂ的静态饱和容量为６６．５ｍｇＹｎｂ／（ｇ．Ｒ），饱和萃合物的ＩＲ谱表明ＰＴ－２萃淋树脂吸附Ｙｂ的反应为阳离子交换反应。     

异丙基膦酸单（1—己基—4—乙基）辛酯的某些基本常数的测定

用两相滴定法测定异丙基膦酸单酯在水中的溶解度Ｓ，在水中的解离常数Ｋ，在水－正庚烷中的分配常数Ｋｄ及二聚常数Ｋ２，利用ＳＯＬＶＥＲ计算程序，简单快速地处理两相滴定数据。     

异丙基膦酸单（1－已基－4－乙基）辛酯从硫酸介质中萃取分离钪、铁和镥

报道了异丙基膦酸单（１一已基一４一乙基）辛酯（ＰＴ一２）的正庚烷溶液在硫酸介质中对Ｓｃ３＋、Ｆｅ３＋、Ｌｕ３＋萃取平衡的影响，结果表明，通过控制酸度可以使三种元素分高。确定了Ｓｃ３＋的萃取机理，低酸度下为阳离子交换反应，高酸度下为溶剂化反应，中等酸度下两种反应并存。研究了饱和萃合物的ＩＲ、ＮＭＲ谱。讨论了温度对萃取平衡的影响，低酸度和高酸度下均为放热反应。     

异丙基膦酸单（1－己基－4－乙基）辛酯与HPMBP协同萃取稀土元素（Ⅲ）

异丙基膦酸单（１－己基－４－乙基）辛酯与ＨＰＭＢＰ协同萃取稀土元素（Ⅲ）孙静，郑重，李德谦（中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理开放实验室长春１３００２２）叶伟贞（中国科学院上海有机化学研究所上海）关键词异丙基膦酸单（１－己基－４－乙基）辛酯，...     

2—乙基己基膦酸单（2—乙基己基）酯萃淋树脂分离—火花源质谱法测定…

本文采用萃取色谱法以２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯（Ｐ５０７）萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了９９．９９９％￣９９．９９９９％的高纯Ｙｂ２Ｏ３中稀土杂质和Ｙｂ基体的分离条件，将杂质淋洗液富集于复合螯合剂－活性碳上，经灼烧灰化后制成样品电极，进行质谱测定。测定下限达０．０１￣０．０５μｇ／ｇ，可用于高纯Ｙｂ２Ｏ３中杂质的测定。回收率在８０％以上。     

2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯萃取镧系元素的NMR研究

本研究测定了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯与镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钬、铒、镱、镥的＾１Ｈ，＾１３Ｃ，＾３１Ｐ核磁共振谱，对ＨＥＨ／ＥＨＰ的碳骨架进行了详细归属，并根据＾３１Ｐ ＮＭＲ谱峰的积分面积，推测了萃合物可能的配位络合比，对铕、镱、镥为６，对铒为５、对钬、钐为４。     

异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)辛酯萃淋树脂吸萃重稀土元素(Ⅲ)

本文研究了异丙基膦酸单（１－己基－４－乙基）辛酯萃淋树脂在盐酸介质中对重稀土元素（Ⅲ）的吸萃平衡，考察了平衡水相酸度对吸附反应的影响，计算了重稀土（Ⅲ）间的平均分离系数，确定了吸附反应的Ｆｒｅｕｄｌｉｃｈ等温吸附方程。该树脂吸附Ｙｂ（Ⅲ）的静态饱和容量为６６．５ｍｇＹｂ／（ｇ．Ｒ），饱和萃合物的ＩＲ谱表明ＰＴ－２萃淋树脂吸附Ｙｂ（Ⅲ）的反应为阳离子交换反应。     

异丙基膦酸二(2-乙基己基)酯对镧系元素的萃取

本文系统研究了异丙基膦酸二(2-乙基己基)酯在3M和14MHNO₃水相中萃取镧系元素(除钷以外)和钇的递变规律.测定了不同温度(10～60℃)的萃取平衡放据,考察了它们的递变规律.有机相中水含量的变化经测定显示有近似的四分组效应.对萃取过程中镧系离子的硝酸根络合度和水合度对递变规律的影响进行了讨论.     

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯萃淋树脂的物理性能与分离性能的关系

1　引　　言萃取色谱法对于高纯稀土的分离具有其它方法无可比拟的独特优点 ,但该法仍存在负载量低、萃取剂利用率较低等不足。要克服这些不足 ,一是使用高选择的萃取剂作固定相 ,已证明 2 乙基己基膦酸单 2 乙基己基酯 (即Ｐ5 0 7)萃取剂是目前性能最好 ;二是提高柱效率 ,可通过改善色谱操作技术及色谱柱型式的设计或改善树脂物理结构来实现。而从树脂物理结构的角度提高柱效率的报道很少。本实验室原先对Ｐ5 0 7萃淋树脂的孔结构已做过一些研究 ,表明适宜的孔结构有利于萃取剂分布均匀 ,可提高萃取剂的利用率和分离性能 ,但树脂制备和分…     

2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯萃取镧系元素的NMR研究

本研究测定了２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（ＨＥＨ／ＥＨＰ）与镧系元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钬、铒、镱、镥的１Ｈ、（１３）Ｃ、（３１）Ｐ核磁共振谱。对ＨＥＨ／ＥＨＰ的碳骨架进行了详细归属，并根据（３１）ＰＮＭＲ谱峰的积分面积，推测了萃合物可能的配位络合比，（ＨＥＨ／ＥＨＰ与Ｌｎ（Ⅲ）之比）。对铕、镱、镥为６，对铒为５，对钬、钐为４。     

2－乙基己基膦酸单（2－乙基己基）酯从盐酸溶液中萃取Ga（Ⅲ）的机理

２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯从盐酸溶液中萃取Ｇａ（Ⅲ）的机理赵经贵，邢美君，刘宏（黑龙江大学化学系哈尔滨１５００８０）关键词溶剂萃取，镓，乙基己基膦酸单（乙基己基）酯２－乙基己基膦酸单（２－乙基己基）酯（Ｐ５０７，ＥＨＰ）在稀有元素、有色金属...     

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯与稀土络合物的FT-IR研究

本文制备了15种稀土元素与2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酸(EHPAEH)的固体和溶液络合物,测定了他们的FT-IR光谱和减法光谱。在固体和溶液络合物的减法光谱中,在1200cm^-1和990cm^-1附近,得到两对正峰和负峰。前一对分别对应于ν_p=0→M和ν_p=0,后—对分别对应于ν_p-0-M和ν_p-0-H。 ν_p=0→M,ν_p—0—M和远红外区的150cm^-1峰(ν_0=M)随镧系原子序数的变化,表现出明显的“四分组”效应。稀土元素钇(Y)的位置在Er和Tm之间。