氢化物发生-荧光光度法测定微量硒

本文提出了一个氢化物发生-荧光光度法测定微量硒的新方法。用硼氢化钾溶液将硒(Ⅵ)还原成H_2Se挥发出来,用8-羟基喹啉-5-磺酸钯溶液吸收,生成难溶的PdSe,释放出的8-羟基喳啉-5-磺酸与Al~(3+)生成发荧光的络合物,其荧光强度与硒(Ⅳ)量成正比。方法的检出限为0.26ng/ml。     

氧化电位溶出法测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、锰

在潭石酸-NaOH(pH=9)底液中,用银基汞膜电极作工作电极,以底液中的溶解氧作氧化剂,Cu~(2+)、pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)分别能产生灵敏的溶出峰。峰电流对浓度的线性范围依次为0.2～2800ng/ml、0.1～3400ng/ml、0.05～1400ng/ml、0.2～6100ng/ml。往上述底液中再加入适量的对氨基苯磺酸,Mn~(2+)亦可产生灵敏的电位溶出峰,线性范围为0.5～4800ng/ml。     

硒的激光—时间分辨荧光分析

本文介绍了一种以PTQA作荧光增强剂,用激光-时间分辨发光分析仪测定硒的新方法。PTQA与Se(Ⅳ)反应,其产物经激发可产生荧光(λ_(ex)/λ_(em)=357 nm/495 nm)。在0.02ng/ml～10 ng/ml范围内,硒浓度与荧光强度呈正相关(r≥0.999),方法灵敏度为0.02 ng/ml。文中推荐了方法的最佳测量条件,并用标准牛肝粉(NBS1577a)进行了检验。     

电化学分析法测定硒的研究进展

本文综述了国内外电化学分析(极谱和溶出伏安法)测定痕量硒的研究进展,主要包括极谱催化波、吸附波以及阴极溶出伏安法,阳极溶出伏安法,并从反应体系、催化波类型、检出限和电极反应机理等方面进行归纳与评述,展望了硒分析方法的研究方向和发展前景,对进一步研究硒的电化学性质和探索测定硒的新体系有重要参考价值。     

β-环糊精和石油醚混用对苯并(C)硒二唑荧光增敏作用的研究及应用

本文研究了β-环糊精(β-CD)和石油醚混用对苯并(C)硒二唑(Se-DAN)荧光的增敏作用,发现该体系的相对荧光强度是Se-DAN在水中的150倍,是在β-CD中的14倍,是石油醚萃取的2倍,是在β-CD和十二烷基硫酸钠(SDS)中的5倍。测定下限是0.1ng/ml。是实现水相测定的一个新方法。此方法应用于水样、生物样和闪锌矿中痕量Se的测定,得到的结果令人满意。     

多阶半微分阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)的研究

阴极溶出伏安法测定痕量硒已有报导^[1~5],但准确度不佳,灵敏度还嫌不够。本文研究了盐酸和铜体系测定硒,在适宜条件,测定硒的浓度范围为0.04～20ng/mL,检测限为pg/mL级,硒含量在0.14ng/mL,变动系数小于10％。用拟定的方法测定了低硒地区水样及含硒量较高的粮食和人发,均获得了满意结果。     

聚乙烯亚胺印迹树脂对水中Cu2+的吸附研究

研究利用离子印迹技术,以离子交换树脂为支撑体,Cu~(2+)为模版离子,聚乙烯亚胺(PEI)为改性剂,环氧氯丙烷为交联剂,成功制得Cu~(2+)印迹树脂,并应用于水中Cu~(2+)的吸附。在吸附溶液pH值为5.5,温度为25℃时,印迹树脂对Cu~(2+)的吸附量达85.7mg·g~(-1),表现出对Cu~(2+)较好的吸附性能。印迹树脂对Cu~(2+)的吸附符合Lagergren准2级动力模型和Langmuir吸附等温模型,说明吸附主要以化学吸附为主,且吸附过程仅发生在表层,为单分子层吸附行为。当Cu~(2+)分别与Zn~(2+)、Pb~(2+)和Cd~(2+)共存时,印迹树脂能够选择性吸附Cu~(2+),其中吸附80min后Cu/Zn高达2.31。对印迹树脂经过4次洗脱后吸附容量不再降低,表明其良好的化学稳定性和吸附性。     

Cu~(2+)负载疏松多孔型羟胺改性聚丙烯腈对As(V)的吸附性能

采用高内相比乳液模板法合成出疏松多孔型聚丙烯腈(PAN),对其进行羟胺改性后再与Cu~(2+)配位,得到Cu~(2+)负载疏松多孔型羟胺改性聚丙烯腈(AO-PAN/Cu~(2+))。对所合成的AO-PAN/Cu~(2+)吸附剂进行了红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征,并研究了其对As(V)的吸附性能。该吸附剂对As(V)的最大吸附量为0.22mg/g,吸附过程符合拟二级动力学方程。在竞争离子存在下,AO-PAN/Cu~(2+)对As(V)具有较高的吸附选择性。固定床实验结果表明,AO-PAN/Cu~(2+)对含量为400μg/L的含砷模拟废水中的As(V)具有良好的分离性能,穿透体积达到110BV。     

阴极溶出伏安法测定硒酵母中微量硒

建立了用阴极溶出法测定硒酵母中硒含量的分析方法。硒酵母样品用H2 SO4 -HClO4 -Na2 Mo4 消解液消解 ,用浓HCl加热还原Se (Ⅵ )为Se (Ⅳ ) ;三电极包括汞膜电极 (工作电极 ) ,Ag -AgCl (参比电极 ) ,Pt电极 (辅助电极 ) ,优化条件为 :支持电解质为 3mol LHCl,预电解电位为 -2 0 0mV ,富集时间为 1 5 0s ,峰电位在 -0 4 4V。测定Se (Ⅳ )的标准曲线线性范围为 1 0～ 80 μg/L。测定硒酵母中的硒的结果为 8 1 0× 1 0 -3 ,与分光光度法测定结果相比 ,相对误差为7 2 %。     

分子荧光光谱法测定富硒大米中的痕量硒

硒(Ⅳ)与DAN(2,3-二氨基萘)生成具有荧光特性的4,5-苯并苤硒脑,可用分子荧光光谱法测定,优化测定的实验条件,建立了快速准确测定大米中痕量硒的方法.结果表明,其最佳测定条件为:pH=2.0,反应温度为80℃,1.0×10-5 mol/L十六烷基溴化吡啶用作表面活性剂,环己烷萃取条件下,增敏效果明显,在0～0.0...     

间断多次扫描电位溶出分析法测定酒中铅铜

本文提出间断多次扫描电位溶出分析测定酒中微量铅铜的方法。方法操作简单,元素间干扰小,特别是在试样中含有表面活性剂和其它电化学活性物质的情况下,可以简化试样的预处理。方法的灵敏度和精确度高于一般电位溶出分析法。提出了汞(Ⅱ)-甘油-盐酸体系,在该体系中Pb~(2+)0—25ng/mL、Cu~(2+)0—75ng/mL范围内与峰高呈良好的线性关系,方法的相对标准偏差Pb2.13％,Cu1.96％,标准加料回收率为98—104％。     

在表面活性剂存在下二价过渡金属离子与溴邻苯三酚红显色反应的比较研究

对在表面活性剂存在下,Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)和Ni~(2+)与BPR之间的显色反应进行了比较研究。筛选出Cu(Ⅱ)-BPR-PVA,Zn(Ⅱ)-BPR-CPB。Cd(Ⅱ)-BPR-CTMAB等七种体系进行了实用性研究,找出了它们的最佳条件,应用于样品分析结果满意,提出了螯合、缔合、胶束增溶的协同作用是这些体系增敏作用的主要因素,发现了增敏作用的程度与离子结构、表面活性剂性质和介质有密切关系。     

耐辐射奇球菌对Cu~(2+)和Cr~(6+)吸附行为研究

本文以耐辐射奇球菌作为生物吸附剂去除溶液中的Cu~(2+)和Cr~(6+),通过考察吸附时间、初始离子浓度、菌液浓度等影响吸附效果的关键因素,研究了耐辐射奇球菌对Cu~(2+)、Cr~(6+)的吸附作用,找出最佳吸附条件,并研究了Cu~(2+)、Cr~(6+)共存条件下的竞争吸附行为。采用紫外分光光度计分析耐辐射奇球菌在不同条件下对Cu~(2+)和Cr~(6+)的吸附作用;傅立叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)分析细菌吸附前后的结构和形貌变化。结果表明:耐辐射奇球菌对Cu~(2+)和Cr~(6+)的最佳吸附时间均为80min。对Cu~(2+)、Cr~(6+)吸附的最佳初始浓度分别为0.08mol·L~(-1)、0.138mol·L~(-1),且随着菌液浓度的增大,耐辐射奇球菌对Cu~(2+)、Cr~(6+)的吸附量随之增加。当Cu~(2+)、Cr~(6+)共存条件下耐辐射奇球菌对Cu~(2+)吸附量较Cr~(6+)更大。红外光谱仪和扫描电镜结果阐释了耐辐射奇球菌对Cu~(2+)和Cr~(6+)的吸附行为。耐辐射奇球菌以其超强生存能力,非致病性,环境友好等优势,在重金属废水处理方面将会有很好的应用前景。     

Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的吸附动力学和热力学研究

通过Cu~(2+)或Ni~(2+)单一体系和竞争体系的吸附实验,研究了Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的竞争吸附动力学和热力学。实验结果表明,二级动力学方程和颗粒内扩散方程能较好地拟合Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的单一吸附和竞争吸附,吸附过程主要由化学吸附控制,吸附颗粒内扩散过程是该吸附速率的控制步骤,但不是唯一的速率控制步骤,吸附速率同时还受颗粒外扩散过程(如表面吸附和液膜扩散)的控制。Langmuir吸附等温方程能更好地拟合磁性高岭土对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附,在单一体系和竞争体系中,磁性高岭土对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附都是优惠吸附;在竞争体系中,磁性高岭土对Cu~(2+)和Ni~(2+)的吸附量均有所减弱,但Ni~(2+)的吸附量下降更明显,且对Cu~(2+)的吸附能力大于Ni~(2+)。热力学参数表明,Cu~(2+)和Ni~(2+)在磁性高岭土上的竞争吸附是自发、吸热和熵值增加过程,有竞争离子存在时会影响吸附热力学特性。     

一种比率型Cu~(2+)电化学传感器及其分析应用

本研究以硫堇聚合物作为内参比探针分子,通过电化学聚合法将硫堇聚合于单壁碳纳米管修饰玻碳电极(SWNTs/GCE)上,并以该修饰电极为工作电极,建立了一种比率型检测Cu~(2+)的电化学传感方法。结果表明,在1~25μmol/L浓度范围内,Cu~(2+)的阳极溶出峰电流ICu~(2+)与聚硫堇氧化峰电流ITh的比值与Cu~(2+)浓度呈较好的线性关系,检测限为96nmol/L,方法用于加标自来水样中Cu~(2+)的检测,回收率较好。     

恒电流计时电位溶出法测定痕量硒

在0.3mol/L HClO_4溶液中,有Ag~+共存时可使硒的计时电位溶出峰增高,确定了硒有最大溶出蜂的最佳Ag/Se摩尔比为9:1。利用金相扫描电镜分析电极表面沉积物,并对共存Ag~+对溶出峰的影响机理进行了初步探讨。该法用于面粉中硒的测定获得满意结果。电积10min检测下限可达1ppb。     

聚乙烯亚胺-磁性羧甲基纤维素复合物对铜离子和镉离子的吸附

制备了聚乙烯亚胺修饰的磁性羧甲基纤维素纳米复合材料(PEI-MCMC),对其结构进行了表征分析,探究了该材料在不同p H和时间、不同离子浓度下对铜离子(Cu~(2+))和镉离子(Cd~(2+))的吸附量。结果表明,PEI-CMC对Cu~(2+)和Cd~(2+)的吸附过程均符合拟二级动力学模型,为化学吸附的过程。该材料在pH 5～6条件下,Cu~(2+)和Cd~(2+)分别在10和25 min时达到吸附平衡,平衡时的理论吸附量分别为32.24和83.33 mg/g。该吸附材料对Cu~(2+)和Cd~(2+)的吸附速度快,适用条件广,便于分离,为含Cu、Cd的废液处理提供了一定的参考。     

对叔丁基酰胺化杯[8]芳烃/聚丙烯腈纳米纤维对Cu~(2+)的吸附性能

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用静电纺丝技术制备了对叔丁基酰胺化杯[8]芳烃/聚丙烯腈纳米纤维。当含Cu~(2+)溶液的酸度为pH 4.7,温度为35℃时,该纳米纤维对Cu~(2+)的吸附性能最好。该纳米纤维对Cu~(2+)的吸附既符合Langmuir吸附等温模型,也遵循Freundlich吸附等温模型。     

CuO/γ-Al_2O_3上CO和NO吸附的红外光谱研究——1.氧化态

应用红外光谱研究了CO,NO及其混合气在氧化态CuO/γ-Al_2O_3上的吸附。用XPS测量了表面铜的价态,用XRD分析了催化剂的物相。综合实验结果可知,催化剂体相为CuO,,CuAl_2O_4,,而Cu~+和Cu~(2+)则在样品表面上并存。红外光谱显示,CO在Cu~+上的吸附比在Cu~(2+)上的吸附强,而NO在Cu~(2+)上的吸附比在Cu~+上的吸附强。当CO和NO共存在体系中,CO选择吸附在Cu~+上,而NO选择吸附在Cu~(2+)上。高于室温时,除分子态吸附外,CO在催化剂表面上部分氧化为HCO_3~-,,CO_3~(2-)以及少量HCOO~-,NO吸附,被氧化为NO_3~-。CO和NO共吸附,CO抑制了NO的氧化。     

铜的反催化分光光度法——铜(Ⅱ)-过硫酸钾-甲基红体系

本文提出一种利用铜在乙醇介质中阻抑过硫酸钾氧化甲基红来测定痕量铜的新方法。采用动力学光度法可测定低至0.4ng/ml Cu~(2+)。本法用于水和试剂中的测定,结果令人满意。