弛豫型铁电陶瓷（1-x）Pb（Scl／2Tal／2）O3-xPbTiO3研究进展

钽钪酸铅陶瓷具有优良的介电、压电和铁电性能，但烧成温度高、居里点较低。为降低钽钪酸铅陶瓷的烧结温度并提高其居里点，人们合成了钽钪酸铅-钛酸铅(简称PSTT)材料体系。该文综述了弛豫型铁电陶瓷PSTT体系在相图与结构、制备和性能等方面的研究进展，探索了一种合成PSTT陶瓷新工艺，介绍了PSTT材料体系的重要应用领域。     

Ba(ZrxTi1-x)O3陶瓷的介电弛豫特性

采用固相反应法制备了Ba(ZrxTi1-x)O3(x=0～0.5)陶瓷,并以Fulcher的居里-外斯定律修正方程为依据,求出各样品的弛豫常数γ,以讨论组分对其介电弛豫特性的影响。结果表明:与纯相BaTiO3陶瓷相比,Ba(ZrxTi1-x)O3陶瓷的εr峰值εm由8000(x=0)上升至15000(x=0.25)以上。该陶瓷在x=0.25附近存在着立方–四方相共存的准同型相界,由于准同型相界的高晶格活性,在弛豫特性上有了较大的提高。     

机械力化学法制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3弛豫铁电陶瓷微粉

用机械力化学法合成了单相Pb(Sc0.5Ta0.5)O3（R）弛豫铁电陶瓷微粉，并对球磨5h得到的陶瓷粉体和未经球磨的原料进行了热处理研究，实验结果表明，单相Pb(Sc0.5Ta0.5)O3可在球磨7h得到，TEM图像显示，晶粒尺寸为30－40mm，与根据Scheerer公式计算的结果吻合，5h粉体的热处理结果显示，焦绿矿相并未因球磨过程而在煅烧中不出现，原 粉体的热处理结果也显示出焦绿矿在1350℃温度下煅烧4h，仍有少量存在，比较实验的结果表明，在制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3的过程中，初始原料必须经过充分球磨才可实现单相目标产物的合成。     

(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08介电陶瓷的激光烧结改性研究

采用CO2 激光对 (Ta2 O5) 0 .92 (TiO2 ) 0 .0 8陶瓷的烧结改性进行了系统研究 ,分析了改性微观机理。所制备的陶瓷试样比普通炉烧试样的介电常数值提高了约 3倍 ,平均值约为 4 5 0 ,同时具有良好的热稳定性。通过X射线衍射相结构分析 ,确定激光烧结陶瓷试样中存在H -TiTa18O47高温相 ,采用金相和扫描电镜的分析方法 ,首次获得了陶瓷试样的 3D显微结构信息 ,激光烧结试样具有与普通炉烧试样明显不同的显微结构特征。相结构及显微结构的差异应是激光烧结试样介电性能改善的主要原因。     

(Bi_(1/2)Na_(1/2))_(1-x)Ba_xTiO_3系铁电陶瓷制备工艺研究

采用 XRD、SEM等分析技术 ,研究了制备工艺对 (Bi1 /2 Na1 /2 ) 1 - x Bax Ti O3(简称 BNBT)结构形成的影响 ,给出了温度和时间对该体系晶体结构形成的影响特征。研究结果表明 ,在适当温度及保温时间下 ,能获得全钙钛矿结构的 BNBT固溶体 ;在同样工艺条件下 ,钡成分的增加有抑制晶粒长大的作用     

Pb(Sc1/2Ta1/2)O3铁电薄膜的制备及性能研究

用Pb(CH3COO)2·3H2O、Sc(CH3COO)3·xH2O和C10H25O 5Ta为原材料,乙二醇甲醚为溶剂,用改进的溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Pt/Ti/SO2/Si基片上成功地制备出ABO3钙钛矿型结构Pb(Sc1/2Ta1/2)O3(PST)铁电薄膜.该薄膜是研制铁电微型致冷器和非致冷热释电红外焦平面阵列的优选材料.对制备出的PST薄膜进行了介电、铁电和热释电性能测试.测试得到在1 kHz下PST薄膜的介电常数为570,介电损耗为0.02.铁电性能良好,剩余板化强度为3.8～6.0 μC·cm-2,矫顽场为40～45 kV·cm-1.热释电系数为4.0×10-4～20×10-4Cm-2K-1.     

Ca-B-Si掺杂对Ba(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷介电性能的影响

采用传统电子陶瓷工艺合成了Ca-B-Si(CBS)玻璃掺杂的Ba(Mgl/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷,研究了CBS掺杂量对陶瓷微波介电性能的影响。结果表明:CBS掺杂可促进陶瓷烧结并提高B位1:2有序度,进而降低微波介质损耗。当w(CBS)=3%时,陶瓷烧结温度由纯相时的1 500℃以上降至1 250℃,表观密度提高到6.32 g/cm3以上,陶瓷的微波介电性能达到最佳值:εr=26,Q.f=67 800 GHz(8 GHz),τf=25×10–6/℃。该陶瓷有望成为用于高频段微波器件的材料。     

Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3弛豫铁电晶体的生长形貌和生长机理

以PbO作助熔剂采用高温溶液法生长出Pb(Mg1/3Nb2/3)O3弛豫铁电晶体,利用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了晶体相结构和生长形貌。研究结果表明,采用高温溶液法生长出纯钙钛矿相结构的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3弛豫铁电晶体,晶体多为淡黄色,较小的呈赝立方形态,较大晶体逐渐趋于不规则形态,最大尺寸达4mm×4mm×3mm。晶体中存在位错蚀坑和PbO包裹等生长缺陷,生长过程中的温度波动和成分起伏等因素导致这些缺陷的出现。晶体{100}面生长速率最慢能成为热力学上稳定存在的自然显露晶面,晶体的生长机制为二维成核层状生长。     

O^＋注入SrBi2Ta2O9铁电薄膜的研究

研究了Ｈ＋注入对ＳｒＢｉ２Ｔａ２Ｏ９（ＳＢＴ）铁电薄膜的晶体结构和电学性质的影响,并与含氢气氛退火作了比较,进而研究了Ｏ＋注入对ＳＢＴ铁电薄膜电学性质的影响。发现室温Ｏ＋注入,由于较严重的晶格损伤的存在,ＳＢＴ铁电薄膜的电学性能退化严重,而热靶Ｏ＋注入有助于克服氢对ＳＢＴ铁电薄膜的影响。     

ZrO2掺杂对Ba(Zn1/3Ta2/3)O3陶瓷介电性能的影响

采用固相反应烧结法制备了ZrO2掺杂的Ba(Zn1/3Ta2/3)O3微波介质陶瓷,研究了陶瓷的烧结特性和介电性能。结果表明,ZrO2掺杂能有效降低Ba(Zn1/3Ta2/3)O3陶瓷的烧结温度,改善陶瓷的微波介电性能。当x(ZrO2)=4%时,Ba(Zn1/3Ta2/3)O3陶瓷致密化烧结温度由纯相时的1 600℃降至1 300℃,同时陶瓷材料的微波介电性能达到最佳值,即介电常数εr=34.79,品质因数与频率的乘积Q×f=148 000(8GHz),谐振频率温度系数τf=0.3×10-6/℃。     

钽钪酸铅-钛酸铅制备工艺研究

采用XRD、SEM等分析技术,研究了制备工艺与(1x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3xPbTiO3(简称PSTT)结晶性能的关系。如选择适当的组分,在适当的温度下采用传统的电子陶瓷混合氧化物法可以获得全钙钛矿相结构的PSTT陶瓷;PSTT陶瓷晶粒细小均匀。     

BaSnO3纳米粉改性Ba(Mg1/3Ta2/3)O3介质陶瓷的研究

以BaSnO3纳米粉体作为添加剂制备(1-x)B a(M g1/3T a2/3)O3-xB aSnO3陶瓷,并与以SnO2为起始原料直接合成的BM T-BS陶瓷作了对比研究。当x(Sn)=12%时,两种工艺在1 500°C保温4 h均能使材料烧结致密。不同的工艺对材料介电常数(rε)和谐振频率温度系数(fτ)的影响没有明显差异,但掺杂B aSnO3纳米粉体的试样具有明显较高的品质因数(Q),该材料的微波介电性能为:rε=24.6,fτ≈0.8×1-0 6/°C,Q×f≈2.24×105GH z。     

共沉淀法制备Ba(Mg_(1/3)Ta_(2/3))O_3陶瓷的研究

对用化学共沉淀法制备Ｂａ （Ｍｇ１／３Ｔａ２／３） Ｏ３ （ＢＭＴ） 陶瓷及其烧结特性进行了研究。结果表明其烧结温度比用传统方法降低了１８０～２５０℃。在１ ４００℃时获得了致密的陶瓷,其体积密度达理论密度的９６％ ,晶粒排列紧密,介电特性：Ｑ×ｆ＝ ６５ ０００ ＧＨｚ,εｒ＝ ２３～２５,在ｆ＝ １０ＧＨｚ,ｔ＝ － ２０～＋ ６０℃时τｆ ＝ （０～３）×１０－ ６℃－ １。     

高Q Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3介质谐振器材料及其在毫米波系统中的应用

叙述了Ｂａ（Ｚｎ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３介质谐振器材料的制备、结构、微波性能及典型应用。Ｂａ（Ｚｎ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３介质材料介电常数εｒ为２９．５，频率温度系数τ≈０（－５５～＋８５℃），１０ＧＨｚ下最大无载Ｑ值１４７００，在２８ＧＨｚ测得Ｑ值约为４８００。这种材料具有高Ｑ值，特别适用于Ｘ以上波段作为振荡器电路中频率稳定元件。用这种介质谐振器已研制出８ｍｍ介质稳频微带耿氏振荡器，频率稳定度小于１０×１０－６／℃，最大输出功率达１８０ｍＷ。     

Si衬底(Pb1-xSrx)TiO3系铁电薄膜的制备与性能研究

性能优良的 Si衬底铁电薄膜的制备对制作 Si基单片集成非制冷焦平面阵列 (UFPA)器件意义重大。文中采用磁控测射技术在 Si衬底上成功地制备了 (Pb1 - x Srx) Ti O3系铁电薄膜 ,该薄膜以 LSCO/ITO复合薄膜作底电极 ,Au薄膜作顶电极 ,其制备工艺可与 Si微电子技术兼容。测试结果表明 ,其微观结构致密 ,绝缘性较好 ,电阻率可高达 1 0 1 1 Ω· cm量级 ,介电常数与热释电系数分别可达 1 0 2 及 1 0 - 2 μC/cm2 K量级。     

Pb（Zrx，Ti1-x）O3成分梯度铁电薄膜的制备、结构及电性能表征

采用Sol-Gel方法,通过快速热处理,在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出Pb(Zrx,Ti1-x)O3成分梯度薄膜.经俄歇微探针能谱仪(AES)对制备的"上梯度"薄膜进行了成分深度分析,结果证实其成分梯度的存在.经XRD分析表明,制备的梯度薄膜为四方结构和三方结构的复合结构,但其晶面存在一定的结构畸变.经介电频谱测试表明,梯度薄膜的介电常数比每个单元的介电常数都大,但介电损耗相近.在10 kHz时,上、下梯度薄膜的介电常数分别为206和219.经不同偏压下电滞回线的测试表明,上、下梯度薄膜均表现出良好的铁电性质,其剩余极化强度Pr分别为24.3和26.8 μC·cm-2.经热释电性能测试表明,热释电系数随着温度的升高逐渐增加,室温下上、下梯度薄膜的热释电系数分别为5.78和4.61×10-8 C·cm-2K-1,高于每个单元的热释电系数.     

钙钛矿型铌锌酸铅陶瓷材料合成及其性能

用Ｘ射线衍射和差热分析研究了铌锌酸铅Ｐｂ〔（Ｚｎ０．７Ｍｇ０．３）１／３Ｎｂ２／３〕Ｏ３陶瓷材料普通合成法和两种铌铁矿先驱体合成法的合成机理。研究表明，该材料的合成过程中，首先生成焦绿石相然后在较高温度生成钙钛矿相，先驱体法可以明显抑制焦绿石相的生成并使其反应温度向高温推迟，从而可以明显提高钙钛矿的产率。而简单先驱体法（ＰｂＯ＋ＺＮ＋ＭＮ）比复合先驱体法（ＰｂＯ＋ＺＭＮ）具有更好的合成效果。采用简单先驱体法通过合适的合成工艺可以制得钙钛矿含量大于９５％的Ｐｂ〔（Ｚｎ０．７Ｍｇ０．３）１／３Ｎｂ２／３〕Ｏ３陶瓷材料，其介电温谱具有明显的弥散性，为无序铁电陶瓷材料。研究发现，差热分析作为判断焦绿石和钙钛矿反应温度的重要依据，可以用于铌锌酸铅系陶瓷材料钙钛矿的合成研究。