几种样品中溴与碘的离子色谱安培法测定

1 引言 许多样品通常要求测定溴和碘的含量,往往含量甚微,电导检测的离子色谱法达不到要求。本文研究了离子色谱安培法连续测定溴和碘的可行性,拟定了一个快速、简便,无干扰的、可同时测定各种样品中痕量溴和碘的方法。本法以艾斯卡半熔,抗坏血酸为还原剂,使样品中的碘全部转变成适合于离子色谱安培法检测     

逆王水微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘和溴

地球化学样品经微波辅助逆王水消解后,在氨性介质中采用电感耦合等离子体质谱法快速测定碘和溴的含量。取样量为0.1 g,逆王水的用量为1.6 mL,对样品进行程序化微波消解,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移对测定所造成的影响。碘、溴的检出限分别0.15,0.21μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于5.0%(n=7),国家标准样品测定值与标示值相符。该方法在样品消解后加入定量氨水可直接分析,减小了碘测定的记忆效应,提高了分析速度,可应用于地球化学样品中碘和溴含量的测定。     

棓花青褪色光度法测定食盐中微量碘

碘与人的生长发育和新陈代谢密切相关,特别对大脑的发育起着决定性的作用。当人体缺碘时,会引起多种疾病,统称为碘缺乏病(简称IDD),但长期超剂量摄取碘也可引起甲状腺肿。每人每天摄取0.1～0.7mg碘才是安全的[1]。因此测定加碘食盐中碘的含量具有重要的实际意义。按照规定食盐中的碘是以碘酸钾的形式加入的。测定食盐中碘的含量的方法很多[2～5],褪色光度法以其操作简单,快速而被广泛应用。本文发现,在磷酸介质中,碘酸根能显著氧化花青褪色,据此建立了测定食盐中微量碘的方法。1　试验部分1.1　仪器与试剂722型分光光度计WC/09 05超…     

微库仑法测定砷的探讨

本文提出了一种测定砷的微库仑方法。将1%的硼氢化钠溶液滴入酸度为1.2N的砷样品溶液中,生成的砷化氢用微库仑法电生碘滴定,根据电生碘的电量按直接比较法计算样品中砷的含量。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定微量溴和碘

采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)和0.08μg.g-1(碘)。方法用于6种标准物质中溴和碘的测定,测定值与标准值吻合。     

碘-淀粉体系褪色光度法测定食品中甲醛

建立了碘-淀粉体系褪色光度法测定甲醛含量的方法。适量的碘与淀粉溶液形成最大吸收波长为580 nm的蓝色配合物,加入适量的Na OH后,I2与Na OH生成的Na IO能定量地将甲醛氧化成甲酸,过量的Na IO则歧化生成Na IO3和Na I。将反应液调成酸性后,Na IO3与Na I反应重新生成I2。结果表明,加入甲醛的含量在0~75 ng/m L范围内时,碘-淀粉溶液与甲醛反应前后的吸光度差ΔA(y)与ρ(x)呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.0063x+0.0013,线性相关系数r=0.9971。方法用于新鲜鱿鱼中甲醛含量的测定,结果与乙酰丙酮法一致。     

顺序注射停流分光光度法测定痕量碘

食物中碘的含量一直是人们关注的问题,研究食物中微量碘的分析方法具有重要的现实意义.目前测定碘的方法主要有色谱法[1,2]、荧光法[3,4]、分光光度法[5,6]等.     

滴定碘法和碘滴定法测定月桂酸异VC酯的比较

对碘滴定法和滴定碘法应用于月桂酸异VC酯的测定结果进行了比较.试验表明两种方法无显著性差异,但滴定碘法终点变色更敏锐、易于判断,方法的精密度更高,能用于较低含量试样的测定.     

EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁

以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法，通过正交试验设计选择最优提取条件，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵，于80℃浸提3 h,然后以¹⁰³Rh为内标，应用ICP-MS测定¹²⁷I和⁷⁹Br含量。结果表明：两种元素在1～1 000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%～112.1%之间，重现性良好，碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确，可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。     

气相色谱法测定婴幼儿配方谷粉中的碘

建立婴幼儿配方谷粉中碘的气相色谱定量分析方法。样品经α-淀粉酶水解,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂将样品中的蛋白质除去,在硫酸环境中把碘离子氧化成碘,碘与丁酮反应生成3-碘代-2-丁酮,用正己烷萃取,气相色谱法定量检测。碘的含量在0.04~0.48μg/m L范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 2,方法的检出限为90μg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.49%(n=6),样品加标回收率为86.2%~95.6%。该方法具有较高灵敏度和准确度,适用于婴幼儿配方谷粉中碘含量的检测。     

从碘量法废弃液中回收碘

在碘量法中,如硫代硫酸钠的标定,氯、铜、砷的测定,维生素C和葡萄糖的测定等,都要使用碘及碘化钾,废弃液中含碘量达1％以上。碘是一种较贵重的资源,应加以回收。根据碘的升华性质,将废碘液加入氧化剂,使碘从溶液中游离出来,加温使之成为蒸气,用蒸馏法导入冷水中,除去水分,便可制得碘。     

电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘量

采用电感耦合等离子体质谱法测定水体中溴和碘的含量。水样无需前处理与内标溶液稀释后直接测定,用氨水(1+99)溶液作介质和清洗液。以铟为内标物。溴和碘的质量浓度在100μg·L-1以内与其响应强度呈线性关系,溴的检出限为0.19μg·L-1,碘的检出限为0.083μg·L-1。对5μg·L-1溴和碘的混合标准溶液连续测定18次,测定值的相对标准偏差为2.3%(溴),1.9%(碘)。方法用于水样的分析,加标回收率在88.0%~110%之间。     

化学镀镍液中次磷酸钠在线检测仪的设计

基于次磷酸钠的化学性质和碘溶液的光谱吸收特征，将现有的分光光度计进行改造，采用流动注射光度分析法测定镀液中次磷酸钠的含量，借助于计算机控制，实现次磷酸钠的在线检测，能满足生产工艺分析的要求。     

尿碘标准物质测量方法的评价

将快速尿碘试剂盒法和标准方法对尿碘标准物质的测定结果与其标准值比较,观测结果有无差异,再用正态分布小样本容量的简化检验法和方差检验法判定快速尿碘试剂盒法与标准方法对尿碘标准物质测定结果的差异,以评价不同方法对尿碘标准物质测定结果的一致性。     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。本法是先测定S~(2-)、SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的总量,接着用CdCl_2溶液沉淀S~(2-),取其清液测定SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的含量;再用甲醛除去上述清液中的SO_3~(2-),测定余下的S_2O_3~(2-)的含量。然后根据其差值计算出各自的含量。测定时用KH_2PO_(4-)Na_2HPO_4缓冲溶液控制pH5.30,EDTA消除铜、     

间接原子发射光谱法测定碘解磷定

研究了等离子发射光谱法间接测定碘解磷定。在pH5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀碘解磷定，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定滤液中过量的钾，可以计算得到碘解磷定的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．7％。     

离子色谱安培检测法测定醋酸中的痕量碘离子

目前较为先进的醋酸生产工艺是甲醇羰基合成工艺,在生产醋酸的过程中加入碘甲烷作助催化剂。然而,碘离子的存在对不锈钢材料具有腐蚀性,所以在合成醋酸的过程中必须严格监测醋酸中碘离子的含量。研究表明[1],测定工业醋酸中痕量碘离子的有效方法是高效阴离子交换色谱(IC)与脉冲     

桔花青褪色光度法测定食盐中微量碘

碘与人的生长发育和新陈代谢密切相关，特别对大脑的发育起着决定性的作用。当人体缺碘时，会引起多种疾病，统称为碘缺乏病(简称IDD)，但长期超剂量摄取碘也可引起甲状腺肿。每人每天摄取0．1～0．7mg碘才是安全的。因此测定加碘食盐中碘的含量具有重要的实际意义。     

电感耦合等离子体质谱-离子色谱法检测食盐中的碘

1 引言 碘摄入量不足或过量摄入,对人体健康都存在负面影响.因此,准确测定加碘盐中碘的含量对保证加碘盐的质量非常重要.由于食盐的主成分为氯化钠,其对碘的检测产生干扰,所以碘盐中碘的分析一直受到关注.目前,盐碘的测定主要有容量法和催化动力学法、气相色谱法等.市场上出售的加碘食盐主要是添加碘酸钾.本实验采用离子色谱仪(IC)-电感耦合等离子质谱仪(ICPMS)联机对加碘盐中碘的形态进行分析,与离子色谱安培检测法相比,检测结果均相吻合.本方法简单快捷、检出限低、回收率好.