Konduktometrische Titrationen mit Dimethylglyoxim

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Konduktometrische und photometrische Titrationen

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Konduktometrische Titrationen in Anwesenheit einer hohen Konzentration von Fremdelektrolyt

Zusammenfassung Bei konduktometrischen Titrationen mit Niederfrequenz in Anwesenheit einer hohen Konzentration von Fremdelektrolyt ist nicht nur die genaue Messung der geringen Leitfähigkeitsänderungen von großer Wichtigkeit, sondern auch die Ausschaltung der Polarisationserscheinungen. Zu diesem Zweck wurden Titrationszellen mit großen Zellkonstanten (z. B. 2000 cm^–1), ausgestattet mit blanken Platinelektroden, konstruiert, in denen verschiedene Titrationen in konzentrierten Salzlösungen erfolgreich ausgeführt wurden. Dabei wurde ein Dehnungsmesser zur Messung der-Leitfähigkeitsänderungen benutzt.     

Zur photometrischen Nickelbestimmung mit Dimethylglyoxim

Zusammenfassung Es wird bestätigt, daß Nickeldimethylglyoxim mit Chloroform extrahiert werden kann. Das Nickel wurde in Lösungen mit Dimethylglyoxim gefällt, die konstant 10 g Nickel je ml als Nitrat in Wasser enthielten. Nach Entwässerung des Chloroformextraktes mit Natriumsulfat kann die erhaltene Chloroformlösung des Nickeldimethylglyoxims photometriert werden. Das Absorptionsmaximum der Lösung liegt nach den durchgeführten Messungen bei 330–380 m, so daß die Quecksilberlinie 366 m für die Extinktionsmessung geeignet ist. Es wird mit Hilfe des ELKO II der Firma Zeiss-Opton unter Benutzung eines Quecksilberbrenners, des Filters S 38 und eines UV-Kondensors in dicht schließenden Spezialküvetten gezeigt, daß für den Konzentrationsbereich 3,33 bis 13,33 g Nickel (in Form von Nickeldimethylglyoxim) je ml Chloroform das Beersche Gesetz erfüllt ist. Weitere noch nicht beschriebene, aber schon durchgeführte Versuche haben gezeigt, daß durch Anwendung geeigneter Versuchsbedingungen die Extraktion des Nickels als Nickeldimethylglyoxim mit Chloroform in wenigen Sekunden durchführbar ist. Durch die Wahl geeigneter Tarnmittel ist das Verfahren für viele Metallegierungen, auch bei hohen Nickelgehalten, ohne Trennungsverfahren mit hoher Genauigkeit als Schnellanalysenverfahren brauchbar.Der Verf. dankt herzlich. Herrn Hüttendirektor Dr. Gossmann für die Beschaffung der benötigten Meßgeräte und für die Erlaubnis, die erzielten Ergebnisse veröffentlichen zu dürfen. Weiterer Dank gehört Herrn Dipl.-Chem. Gerhard Böltz für die Hilfe bei der Durchführung der beschriebenen Messungen.     

Eine neue photometrische Palladium-Bestimmung mit Dimethylglyoxim

Zusammenfassung Palladiumdimethylglyoxim ist zum Unterschied von den entsprechenden Verbindungen des Goldes und Platins in Chloroform löslich und kann somit aus der wäßrigen sauren Phase mit Chloroform ausgeschüttelt werden. Das Palladium wurde in wäßrigen Lösungen, die Konzentrationen von 11–63 g Palladium/ml aufwiesen mit methylalkoholischer Dimethylglyoximlösung gefällt und anschließend mit Chloroform extrahiert. Es genügt eine einmalige Extraktion mit einer Schüttelzeit von 60 sec. Die so erhaltene Palladiumdimethylglyoxim-Chloroformlösung kann einer photometrischen Messung beim Absorptionsnebenmaximum der Durchlässigkeitskurve im Bereich der Quecksilberliniengruppe bei 366 m unterworfen werden. Es wurde mit Hilfe des Elko II in Verbindung mit einem Quecksilberbrenner, des Filters S 38 E und des UV-Kondensors II in dichtschließenden Spezialküvetten gezeigt, daß photometrische Bestimmungen mindestens für Palladiummengen von 120 bis 1330 g Pd entsprechend einer Konzentration von, 4–43 g Palladium je ml Chloroform möglich sind und daß das Lambertsche Gesetz erfüllt ist. Der Grund für kleine Abweichungen von dem Gesetz wird diskutiert. Die Wahl der photometrischen Meßbedingungen erfolgte auf Grund der aufgenommenen Durchlässigkeitskurven für Palladiumdimethylglyoximund Dimethylglyoxim-Chloroformlösungen. Da bei dem beschriebenen Bestimmungsverfahren 30 ml Chloroform zur Anwendung kommen, darf man erwarten, daß bei einer Reduzierung der Chloroformmenge auf 4 ml noch 16–160 g Palladium sicher und genau bestimmt werden können.Der Verfasser dankt Herrn Kurt Diener für die Hilfe und das Interesse bei der Versuchsausführung, ferner der Fürstlich Hohenzollernschen Hüttenverwaltung für die Erlaubnis, die Ergebnisse bekanntgeben zu dürfen.     

Konduktometrische Titration von Perchlorat mit Tetraphenylarsoniumchlorid

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Potentiometrische Titrationen mit Kaliumjodat

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Titrationen mit polarometrischer Endpunktsanzeige

Zusammenfassung Es werden verschiedene polarometrische Titrationen beschrieben Das Verfahren wird bei der Bestimmung von Phosphorsäure genauer erläutert. Die bis jetzt vorliegenden Ergebnisse bilden die Grundlage zu einer Methode, die es gestattet, das von K. Abresch entwickelte Polarometer als ein äußerst brauchbares Endpunktsanzeigegerät bei vielen und vor allem bei solchen Fällungs- und Komplexbildungstitrationen zu verwenden, für die es eine der üblichen Endpunktsanzeigen noch nicht gibt. Auf die vielseitigen Anwendungsgebiete wird hingewiesen.     

Radiometrische Titrationen mit Komplexbildnern

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Konduktometrische Bestimmung von Kupfer mit Resacetophenon

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Konduktometrische Hochfrequenztitrationen mit doppelt abgestimmtem Stromkreis

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Auswertung potentiometrischer Titrationen mit Digitalrechnern

Zusammenfassung Es werden die prinzipiellen Möglichkeiten der Auswertung potentiometrischer Titrationen mit digitalen Großrechnern aufgezeigt. Von den bekannten Verfahren erscheint das Gran-Verfahren am geeignetsten, doch müssen die Probleme, die bei der Aufstellung der Geradengleichung nach der Methode der kleinsten Summe der Fehlerquadrate auftreten, diskutiert werden. Es erscheint notwendig, alle Geraden zu normieren. Durch titrationsabhängige multiplikative Faktoren ergeben sich schwach gekrümmte Linien.

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End-point determination of potentiometric titrations by digital computersI. Basic Principles

The principles of computing the end point of potentiometric titrations are described. The method of Gran plots seems to be the best, but it is necessary to discuss the problems, that arise in calculating the best straight line by means of least squares. All straight lines are normalized. Slightly curved lines are obtained, because there are constants and coefficients depending on titration.

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Vortrag auf der Analytiker-Tagung in Basel vom 17.–19. November 1970.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeiten durch Sachbeihilfen und für die kostenlose Benutzung der TR 4 der Zentralen Rechenanlage der Philipps-Universität Marburg     

Potentiometrische Titrationen mit bimetallischen Elektrodensystemen

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Auswertung potentiometrischer Titrationen mit Digitalrechnern

A calculating method is described for the evaluation of gas chromatograms of unknown mixtures of saturated and aromatic hydrocarbons permitting the determination of boiling points from retention times. A simpler graphical method is also discussed.     

Auswertung potentiometrischer Titrationen mit Digitalrechnern

Zusammenfassung Für die Auswertung potentiometrischer Titrationen mit Digitalrechnern ist das von Gran angegebene Verfahren gut anwendbar. Bei den Titrationskurven schwacher Säuren ergeben sich allerdings keine Geraden, so daß die üblicherweise durchgeführte lineare Regression zu ziemlich großen Fehlern führen kann. Es wird deshalb die Approximation über Polynome vorgenommen. Aus numerischen Gründen sind dabei Orthogonalpolynome vorzuziehen.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel.