高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱法同时测定猪尿液中20种禁用兽药残留

建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱(HPLC-ESI-iFunnel-MS/MS)检测方法。尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干后,用乙腈-水(1∶9,体积比)定容至1 mL。待测物采用Eclipse Plus C18柱进行分离,串联四极杆质谱进行检测,以电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,iFunnel离子聚焦,多反应离子监测,外标法定量。结果显示,在0.1~50μg/L浓度范围内,20种兽药的线性系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.05~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.1~0.5μg/L。在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5%~104.8%,相对标准偏差为3.0%~16.0%。采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析,20种禁用药物均未检出。本方法快速、灵敏、高通量,能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求。     

稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量

建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱(PCX)净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱动态多反应监测正离子模式监测,稳定同位素标记内标法定量。在最佳实验条件下,24种禁用兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9960,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在77%~115%之间,相对标准偏差小于10%。本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,有效解决了基质效应问题,灵敏度高,适用于各种饲料中多组分禁用兽药的快速定性与定量分析。     

兽药滥用及非法添加有遏制

<正>在食品安全风险监测方面,我国食品安全形势总体稳定并不断向好,其中乳制品、面粉等食品中真菌毒素和微生物等污染情况趋于好转,兽药滥用以及非法添加情况有所遏制。同时,监测也发现了因环境污染、生产环节控制不严以及违法使用非食用或禁用物质等导致的食品安全隐患。(李)     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留

氯霉素(CAP)属氯霉素类抗生素,是兽医临床常用的抗生素。氯霉素一般对革兰氏阴性菌的作用较革兰氏阳性菌强,曾是兽医临床常用的抗生素。氯霉素类的主要毒副作用是抑制造血机能,发生不可逆转的再生障碍性贫血。人和幼龄动物对氯霉素均非常敏感。欧盟、中国以及许多国家将氯霉素列为食品、动物禁用兽药,在动物性食品中规定氯霉素是不得检出的。目前检测氯霉素的方法主要有酶联免疫吸附检测法(ELISA)、气相色谱-电子捕获     

表面增强拉曼光谱在食品安全分析中的应用

拉曼光谱技术具有样品用量少、快速高效、无损分析等特点,表面增强拉曼光谱克服了常规拉曼光谱灵敏度低的缺点,可以获得更多物质结构信息,在现场快速筛查、检测和鉴别农兽残、限用或禁用添加剂分析检测中具有广阔的应用前景。本文综述了表面增强拉曼光谱在食品中农药残留、兽药残留和限/禁用添加剂检测中的研究进展,并展望了其发展前景。     

离子液体萃取-分光光度法测定水样中的孔雀石绿

正孔雀石绿属三苯甲烷类染料,自20世纪30年代以来.因其价格低廉且对水霉病和小瓜虫病~([1])等的控制非常有效,被广泛应用于水产养殖中。研究发现,孔雀石绿及其代谢产物具有较高的毒性,能够产生癌变、畸形、突变等副作用。农业部于2002年发布的《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》中,将其列为水产养殖的禁用药物。但由于孔雀石绿价格低、防治疾病效果好,一些不法商贩仍在违规     

陈皮中农药残留分析及风险评估研究

通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。     

人尿中美托拉宗的液相色谱-质谱研究

美托拉宗(metolazone)是一种较新的利尿剂[1],在2004年国际反兴奋剂的禁用表中明确提出禁用.     

不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量北大核心CSCD

当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。用基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:除涕灭威外,其余农药几乎都存在基质效应;30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与其对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限为0.13~15.06μg·kg^(-1)(QuEChERS法),0.13~14.77μg·kg^(-1)(固相萃取法);基质匹配混合标准溶液中30种禁用农药测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~12%(QuEChERS法),1.0%~13%(固相萃取法);阴性样品中30种禁用农药的加标回收率为60.4%~140%(QuEChERS法),61.0%~144%(固相萃取法);方法用于23批当归样品中禁用农药残留情况筛查,有2批样品中检出禁用农药甲拌磷亚砜,检出量为0.0160~0.0197 mg·kg^(-1),并且QuEChERS法和固相萃取法处理后的测定结果基本一致。     

用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测浓缩饲料中的多种兽药残留

建立了浓缩饲料中6种喹诺酮类兽药、14种磺胺类兽药、3种硝基呋喃类兽药、6种大环内酯类兽药共29种兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,29种兽药在0.01～5.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;浓缩饲料中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～93.3%;相对标准偏差为2.62%～13.9%。