氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞

本文研究和确定了氢化物原子荧光光谱法检测水产品中汞的适宜检测条件，建立了V2O5－HNO3－H2O2消解体系，并以硫脲作为掩蔽剂，低浓度硼氢化钾为还原剂。本方法线性范围为0－80μg/L；相关系数r≥0．9997；检出限为0．005μg/L；相对标准偏差为0．89％－2．64％；回收率为95．7％－104．3％，可广泛用于水产品中汞的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电池中的汞

本文介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法定量分析电池中的汞，方法的回收率为97.3%-102.0%，精密度（RSD）为4.2%。适用于电池中汞的测定。     

原子荧光光谱法测定土壤中的砷

应用原子荧光光谱法测定砷的含量。以深层生土、地表熟土为样品,采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围在2—60μg/L以内,相关系数r=0.9993,检出限为0.16μg/L,测定标准溶液的RSD为1.6%(n=11),样品加标回收率为96.5%—103.5%,方法简单、快速,可测定土壤中的砷。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

建立了同时测定土壤中砷和汞的原子荧光光谱法。样品的相对标准偏差 As为 3.94 % ,Hg为 5 .0 0 % ,回收率在 90 %— 93%之间 ,对砷、汞的检出限分别为 0 .18μg/L和 0 .0 5 7μg/L。本法操作简便、快速、灵敏度高。     

氢化物-原子荧光光谱法测定建筑用粘合剂中汞

用硝酸－硫酸－高锰酸钾在高压锅中溶样，采用氢化物发生原子荧光光谱法测定建筑用粘合剂中汞。相对标准偏差为4．3％，回收率为87．6％－106％。该方法快速、简单、准确。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞

建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.6 ng·L-1,RSD为1.56%～3.28%,回收率为90.3%～110.3%。     

氢化物原子荧光光谱法测定涂料中可溶性汞

用酸泡法(GB18582-2001)处理粉碎的涂料干膜样品,氢化物原子荧光光谱法测定样品中可溶性汞含量,选择最佳实验条件,荧光强度与汞浓度在0—10ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限为0.0015ng·mL-1,加标回收率为90.0%—103.3%,进行了大量样品测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量汞

采用氢化物冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞是一种新方法。本文阐述了用王水热浸提,快速测定土壤样品中痕量汞的方法,试验了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。用该方法测定污染农田土壤标准物质样品（GBW08303）,其测量结果与推荐值相吻合。相对偏差1．4％,回收率87％－105％。该方法简便、简单、准确。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151 μg·g-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g-1,加标回收率为97.6%～101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定污泥中的痕量汞

针对污泥中复杂基质的特点,进行了三种样品湿法消解体系、还原剂、载流等实验条件的研究,确定了HNO₃-HClO₄湿法消解体系、5%硝酸载流和0.1%硼氢化钠还原剂、以及标准和样品中5％硝酸+0.05%重铬酸钾混合溶液的酸度介质等,用以测试污泥中痕量Hg的实验条件。该方法快速、准确,易操作,检出限为0.06 μg·L-1,连续11次测定4.0 μg·L-1Hg标准溶液相对标准偏差为2.0%,实验建立的氢化物原子荧光(HG-AFS)测定污泥中痕量Hg的测试方法具有较好的应用前景。     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 ,测定值与参考值基本吻合     

氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞

硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取剂种类及用量等条件。实验表明,在最佳条件下,方法的线性范围为0.005～25 μg·L-1,相关系数为0.996 6,检出限为0.003 μg·L-1,相对标准偏差为3.84%,加标回收率为90%～120%。该方法灵敏度高,分析速度快,准确性高,能有效检测大米中的痕量汞。