醚化剂GTA的合成及在制备阳离子聚乙烯醇中的应用

以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为原料,超声条件下合成了醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵(GTA),研究了物料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,确定GTA最优合成工艺条件:n(TMA)∶n(EPIC)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,此条件下产物收率72%。用该中间体在碱性条件下对聚乙烯醇进行改性,可制得季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料,通过正交实验确定季铵盐型阳离子聚乙烯醇最优合成工艺条件:n(GTA)∶n(PVA)=2∶1,反应温度60~70℃,反应时间5 h,p H为10,终产物收率88%。     

诺蒎酸的超声合成

以β-蒎烯为原料,通过KMnO4氧化辅以超声辐照手段,进行了诺蒎酸的合成条件优化研究.正交实验表明,声强对诺蒎酸的产率影响最大,其次为pH、原料配比、反应温度和时间;单因素实验表明,诺蒎酸的产率随着声强的增大而增大.在声强0.38W/CM2、pH=10、n(β-蒎烯)/n(KMnO4)=1/2、15℃反应30min的优...     

室温超声合成哑铃状纳米氧化锌

以乙酸锌和六次甲基四胺的水溶液为前驱体溶体,采用超声直接沉淀法,于室温下超声30 min,成功制备出结晶性好的哑铃状纳米氧化锌(1),其结构和形貌经X-射线衍射、能量色散X-射线分析及场发射扫描电子显微镜表征.结果表明,1结晶性好,平均直径250 nm,长度达微米级,沿着c轴对称取向生长.对生长过程进行了分析.     

超声辐射下几种腙类化合物的合成研究

以乙酰丙酮为起始原料,经三步反应制得了w-溴代-1-苯基-5-甲基吡唑-4-乙酮(5).中间体5在超声波辐射下与芳基乙酮缩氨基硫脲类化合物(1a-1g)反应生成了新型的N-(1-芳基乙酮)-N1-[(1-苯基-5-甲基吡唑-4-基)噻唑-2-基]腙(6a-6g).以1H NMR,IR,MS和元素分析对产物进行了确证及表...     

超声辅助酶促己酸乙酯的合成

利用超声波辅助脂肪酶Bacillus subtilis lipase(BSL2)催化合成己酸乙酯.最佳反应条件为:正己烷20mL(硅藻土40 mg,aw=0.53),120 mmol·L-1已酸和乙醇,BSL2 100 mg,在超声(150 w)清洗器中采用间歇超声50 s/30 s,于50℃反应20 min,反应速度31.95 μmol·g-1·min-1(常规振荡法的反应速率8.18μ mol·g-1·min-1).     

在线超声成对电合成苯甲醛和丁二酸

将间接电合成苯甲醛与电还原马来酸制备丁二酸的过程有机结合, 构建了一个新的成对电解体系, 即在隔膜电解槽中, 以纯Pb为阴极, PbO₂/Pb为阳极, 硫酸溶液为介质, 在施加超声波的条件下, 阳极氧化Ce³⁺为Ce⁴⁺, 阴极还原马来酸生成丁二酸; 同时, 在槽外采用Ce⁴⁺氧化甲苯生成苯甲醛. 实验结果表明, 阴极和阳极电解的平均电流效率分别为92.71%和87.81%, 总的电流效率高达180.52%; 且Ce⁴⁺槽外氧化甲苯为苯甲醛的收率为95.78%, 马来酸电还原为丁二酸的转化率为92.09%; 电解的槽电压与单一电解氧化Ce³⁺相比降低了0.25 V.     

非催化条件下合成尿囊素

以尿素和乙醛酸为原料,在无催化剂存在的条件下,合成了尿囊素。优化反应条件为:乙醛酸30 mmol,n(乙醛酸)∶n(尿素)=1.0∶3.0,于60℃反应3 h,产率60.3%,纯度98.0%。     

超声辐照法合成二氯苯基膦

超声辐照法合成二氯苯基膦;二氯苯基膦（DCPP）;合成;超声;络合剂     

超声辐射下 4-氧代-2-硫代六氢嘧啶的合成

超声辐射下,α-氰基肉桂酸乙酯与硫脲于碳酸钾/无水乙醇中室温下环化缩合,合成了4-氧代-2-硫代六氢嘧啶类化合物,反应时间短,收率高,操作简便.     

温和条件下羰基合成的新方法

介绍了以烯烃、卤代烃、烷烃及芳烃为底物 ,在光促进和温和条件下 ,用过渡金属催化进行羰基合成的新方法。试验结果表明 ,上述底物用这种新方法进行羰基合成 ,反应的选择性好 ,其中烯烃和卤代烃的收率也较高。可以预计这种新的羰基合成方法的研究具有一定的理论和应用价值。     

超声波合成磁性4A沸石分子筛

为了解决微细粉末状沸石产品应用中与所处理溶液难以分离的问题, 在传统水热合成法合成4A沸石的晶化原料液中, 加入磁性Fe3O4微粒, 经过70 ℃, 功率为100 W的超声波晶化6 h, 合成了一系列Fe3O4含量不同的磁性4A沸石,并对其进行了XRD、SEM、IR、TG/DTA、EDX、磁化率及吸附性能等表征测试. 结果表明, 磁性4A沸石具有良好的磁稳定性, 其磁化率随Fe3O4含量的增加而增大; 磁性4A沸石对水中氟离子和六价铬的吸附与纯4A沸石性能相同, 其吸附速率可以用拟二级动力学方程来描述.     

A Meldrum's Acid Catalyzed Synthesis of Bis(indolyl)methanes in Water under Ultrasonic Condition

A highly effective Meldrum's acid catalyzed synthesis of bis(indol‐3‐yl)methanes has been developed. This reaction provides the corresponding bis(indol‐3‐yl)methanes in high yields after short reaction time in the presence of 2 mol % catalyst in water under ultrasonic condition.     

超声波合成介孔分子筛

介孔分子筛MCM鄄41自问世以来一直是材料研究的热门领域之一[1,2],目前报道的主要合成方法有水热合成法[3,4]、微波法[5,6]等。其中水热法反应时间长达3~5d,耗能大,不利于实用化生产。超声波化学又称声化学,是一门新兴的交叉学科。超声波的波长远大于分子尺寸,因而不能对分子直     

弱碱作用下从叔醇简便地合成烯烃

用甲磺酸酐和三乙胺作为脱水剂, 发展了一种从叔醇合成烯烃的简便方法, 反应时间短, 温和的条件和高产率使该方法可以快速地从叔醇合成烯烃.     

Intrinsic Kinetics of Dimethyl Ether Synthesis from Syngas

The intrinsic kinetics of dimethyl ether (DME) synthesis from syngas over a methanol synthesis catalyst mixed with methanol dehydration catalyst has been investigated in a tubular integral reactor at 3-7MPa and 220-260℃. The three reactions including methanol synthesis from CO and H2, CO2 and H2, and methanol dehydration were chosen as the independent reactions. The L-H kinetic model was presented for dimethyl ether synthesis and the parameters of the model were obtained by using simplex method combined with genetic algorithm. The model is reliable according to statistical analysis and residual error analysis. The synergy effect of the reactions over the bifunctional catalyst was compared with the effect for methanol synthesis catalyst under the same conditions based on the model. The effects of syngas containing N2 on the reactions were also simulated.     

无溶剂条件下香豆素类化合物的绿色合成

以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,固体NaHSO_4·H_2O为催化剂,无溶剂条件下通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素;并对反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响进行了探究。实验证明,在无溶剂条件下,NaHSO_4·H_2O是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40 min,n(间苯二酚)/n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂用量相对于间苯二酚用量的20%mol,产品的收率为81.8%。     

无溶剂一锅法合成1,4-二氢吡啶

碳酸氢铵、醛和1, 3-二羰基化合物于70 ℃无溶剂条件下缩合以86～97%的产率得到1, 4-二氢吡啶.     

由O-苄基异脲合成苄基醚的新方法

以BF3·Et2O为催化剂、O-苄基异脲和醇(酚)为反应原料,在中性、温和的条件下合成苄基醚,可得产率从57.5％到91％.这为有机合成中用苄基醚保护醇、酚羟基提供了一条新途径.     

无溶剂条件下α-羟基磷酸酯的合成

在无溶剂条件下,以碳酸钾做催化剂,芳香醛与亚磷酸酯在室温下通过研磨,合成了一系列磷酸酯类化合物.该反应条件温和,操作简单,时间短,对环境友好,是一种绿色的合成方法.产物结构经IR,MS,1HNMR等方法表征.