气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,评定了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯测量结果的不确定度。通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当白酒中乙酸乙酯的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2)。     

气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定果汁饮料中甜蜜素的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。果汁饮料中甜蜜素的含量结果表示为（0．350±0．023）g／kg,k=2。     

气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,对气相色谱法测定土壤中乙虫腈的不确定度进行了评估,分析了影响测量不确定度的各个因素。对实际土壤样品中的乙虫腈残留量进行了测定,得到乙虫腈农药残留量为(1.75±0.15)mg/kg,置信概率为95%,k=2。     

气相色谱法测定汽油中苯含量不确定度的评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯的纯度等参数引入的不确定度。其中相对校正因子引入的不确定度最大。当汽油样品中苯的体积分数为0.57%时,苯含量的扩展不确定度为0.02%(k=2)。     

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

对气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度进行评定。人体血液中乙醇含量测量结果的测量不确定度主要来源于相对定量校正因子、检材量、检材中添加内标物叔丁醇的体积、检材中乙醇峰面积的平均值与添加内标物叔丁醇峰面积的平均值之比、无水乙醇的纯度及密度等参数引起的不确定度。当检材中乙醇的含量为0．915mg／mL时,扩展不确定度为O．030mg/mL(k=2)。     

气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度评定

采用气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量,根据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对毛细管柱色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度进行评定.不确定度主要来源于标准工作曲线绘制、标准溶液配制、样品处理、仪器进样和测量重复性.当茶叶中γ-666的残留量为0.034 mg/kg时,其扩展不...     

气相色谱法检测月饼中的脱氢乙酸

应用硫酸锌试剂沉淀月饼样品中的蛋白,乙醚提取样品中的脱氢乙酸,建立了Rtx-5弱极性毛细管柱-气相色谱分离检测月饼中的脱氢乙酸的方法。经方法验证,方法的检出限为0.24μg/mL,定量下限为0.32μg/mL,在0.0～0.5 mg/mL浓度范围内脱氢乙酸的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r2=0.999 5,加标回收率在87.9%～94.4%之间,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=12)。该方法样品处理简单,适合月饼中脱氢乙酸的定量分析检测。     

毛细管柱-气相色谱法测定食品中脱氢乙酸

应用毛细管柱-气相色谱法测定了食品中脱氢乙酸(DHA)。对含水较少的样品,取5.000 g样品,用含有经乙腈饱和的氯化钠溶液10 mL,氯化钠4~5 g,冰乙酸200μL及乙腈5 mL的溶液提取其中的DHA。经剧烈振摇及离心分离后,取上层清液2.00 mL,加入50 g·L-1苯甲酸溶液80μL及无水硫酸镁300 mg,离心分离。苯甲酸作为测定物的保护剂加入。对含水较多的样品,取10.000 g样品,用含有冰乙酸250μL,乙腈10 mL,氯化钠1 g及无水硫酸镁4 g的溶液进行提取并离心分离。取2.00 mL上层清液按上述方法处理,最终所得上层清液用于气相色谱分析。测定中采用HP-5毛细管柱及火焰离子化检测器,测得DHA的线性范围在2.5~1 000 mg·L-1之间,其测定下限(10S/N)为0.005 g·kg-1。用3种不同的食品样,在4个浓度水平上进行回收及精密度试验,测得回收率在84.3%~107.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~4.5%之间。     

气相色谱法测定化妆品中二甘醇的含量及其测量不确度评定

采用气相色谱法测定了化妆品中的二甘醇,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定。结果显示,二甘醇含量在0.01~0.1 mg/mL范围内与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999 9,检测限为0.41μg/mL,不同类别的3种样品中二甘醇测定结果的相对标准偏差在0.24%~1.52%范围内(n=6),平均回收率在93.65%~104.36%之间。当啫喱水样品中二甘醇的测定结果为48.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.4 mg/kg。该方法可用于化妆品中二甘醇含量的质量控制。     

顶空-气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

采用顶空-气相色谱法对水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷4种卤代烃测定结果的不确定度进行了评定,并对测量重复性、标准差、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化。当水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷测定结果为18.58、12.74、21.00、18.43μg/L时,其扩展不确定度分别为3.32、2.96、3.14、3.00μg/L(k=2)。     

离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定

分析了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,包括标准系列配制引入的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引入的不确定度、样品稀释引入的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.6%。     

柠檬酸含量测量不确定度的评定

分析了测定柠檬酸含量测量不确定度的来源,评定了柠檬酸含量测定过程中测量重复性、天平、滴定管、标准溶液浓度等因素对柠檬酸含量测量不确定度的影响,计算得柠檬酸含量测定结果的扩展不确定度为0．36％。在柠檬酸含量的测定过程中,滴定管的准确度是影响柠檬酸含量测量不确定度的主要因素。     

食品中苯甲酸、山梨酸含量测量不确定度的评估

对按照SN 04024—87方法测定食品中苯甲酸、山梨酸含量的测量不确定度进行评估。该测量方法为相对测量法，前处理等过程直接用B类评定比较困难，直接以多次重复测量数据为依据，即以A娄评定为主、B类评定为辅的方法，结果更为客观、准确，完全适合实际操作。     

测量不确定度及其在离子色谱法测定中的应用

介绍测量不确定度的产生及其评定和表述的一般原则。讨论了离子色谱法测量中影响测量不确定的因素并进行了分析和评定，给出了测量结果的表述方法。     

电化学电极气体氧分析器计量标准不确定度的评定

简述电化学电极气体氧分析器的计量检定方法及过程。给出了检定过程中测量误差的数学模型及电化学电极气体氧分析器计量标准不确定度的来源，并对各不确定度分量进行了评定。电化学电极气体氧分析器计量标准的扩展不确定度小于5％。     

气相色谱法测定酱油中山梨酸的测量不确定度评定

按照GB/T5009.29-2003中山梨酸含量测定方法,对测量结果的不确定度来源如标准溶液浓度、校准曲线参数、样品稀释等进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化。气相色谱法测定酱油中山梨酸相对扩展不确定度为0.56%。