国防领域放射分析化学

放射分析化学在国防领域中一直发挥着十分重要的作用,研究方向主要包括气体和固体样品放射化学分离技术,α、β、γ能谱及同位素质谱放射性测量技术,与氚工艺相关的产氚陶瓷制备及性能、氢同位素化学、聚变燃料循环等。本文简要介绍了中国工程物理研究院在上述方向的部分基础性研究工作,并展望了放射分析化学研究的前景。     

放射化学定钾法

利用~(40)K的天然放射性,可以作为钾的定量分析方法,因为天然的钾有三种同位素,永远保持恒定的比例. ~(40)K释放β粒子的能量为1.32兆电子伏,半衰期为1.4×10~9年,但因含量少(0.011%),因而使用一般计数管产生的脉冲数太少,不易得准确结果.Gaudine等改用特制的长为40cm的大型计数管,测得每含钾1%时计数率为20脉冲数/分.??使用黄铜G-M     

氚标记化合物的制备与应用

氚标记化合物半衰期合适(12.3年)、制备方法简便、比放射性活度高(可达几十居里/毫克分子)、放射性自显影分辨率高,加上氚气价格低廉以及液体闪烁测量技     

铜的吸收光谱电化学分析

本文研究了铜的吸收光谱电化学特性和仪器装置以及测量条件对铜的灵敏度影响,结果表明,用双电极电解池和空心阴极光源分别代替单电极电解池和氚灯光源进行铜的吸收光谱电化学测量,灵敏度比West方法提高2.5倍。     

电子能谱法在化学上的应用

引言原子的价电子的结合能和原子间的化学结合以及其他某些外界环境是有关系的。这一事实是人们早就了解的。但是系统地和准确地测量原子壳层电子的结合能只是近年来的事。测量电子的能量一般是物理学方面的工作。尤其在放射性工作方面,对于β粒子(即原子核放射的快速电子)的能量测定是了解原子核结构和弱相互作用的重要环节。在这方面的工作中人们需     

国产CP-1型氚片

氚片是一种对氚的β射线非常敏感的特种胶片,它被广泛地应用在放射自显影技术中。所谓放射自显影术就是利用放射性样品中的示踪剂发射出的射线使感光材料感光,这种利用感光胶片记录、测量示踪剂在标本中的准确位置和强度的方法称为放射自显影术。在农业、林业以及医药科学研究领域中,放射自显影术已成为示踪研究的重要手段之一,而同位素氚则是最重要的示踪元素之一,由它所标记的化合物制备简便、价格低廉。     

氩气回路中甲烷和二氧化碳杂质的分析方法研究

本文1：1地模拟了正在建造的中国实验快中子反应堆的气体回路，建立了一个工程上可行的、50m长的、有多条固定管线和阀门的快堆覆盖气体放射性氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中杂质CH4和CO2的间断性在线分析方法。通过热导检测器出口气体可以排放入通风系统的办法，避免了使用氢火焰离子化检测器以后，放射性气体氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。其检出限、测量精度和准确度满足了中国实验快堆规定的氩气中杂质CH4和CO2的分析要求。并达到了美国试验和材料协会（ASTM）在快堆覆盖气体杂质的标准中提出的分析氩气中杂质CH4和CO2的标准。     

液态锂铅合金中微量氚的回收

解决全球能源问题的聚变反应堆一直备受关注,其中由欧盟、俄罗斯、中、韩、印、日等多方合作的ITER(International Thermonuclear Experimental Reactor)计划便是一个代表性的进展标志.ITER实验包层工作组将液态锂铅实验包层模块列为重点开发对象,中国提出的双功能锂铅实验包层模块DFLL-TBM(Dual FunctionLithium Lead-Test Blanket Module)是主要研究方案之一,液态锂铅集氚增殖剂、冷却剂和中子倍增剂于一身,可采用鼓泡器方式实现氚的提取.有关含氚固体废物的回收早有报道,但主要集中于贮氢材料中氚的同位素交换和氘氚化锂残渣中的氚回收,而高温液态合金中氚的回收还未见报道.如果要将液相锂铅中的氚滞留量降低到包层设计的要求,则必须使其上方的氚分压不超过107Pa,采用单纯的氦吹洗或真空脱气难以满足要求,102Pa是它们所能达到的最低极限压力,这是因为在低氚浓度下,由液相转入气相的氚速率是受氚在液相、气相及气-液界面的扩散过程所限制.为了提高从锂铅合金中回收氚的效率,减小氚在液相和气相的分子扩散阻力及气体在液相的滞留时间,本文采用氦吹洗气以及其与氢、氘的混合气作为交换载带气,利用同位素效应(isotopic effect),对液态锂铅合金中的微量氚开展实验回收的预先研究,期望对今后包层氚提取系统(TES)的工程化设计与建造提供技术支持.研究结果显示:随着交换温度的升高,氚的回收率明显增加,并且温度越高,第一次解吸的氚量越大.623K时,同位素交换效果较差,氚回收率较低;723K时经过6次交换后氚的回收率为78.2%;823K时交换一次氚的回收率就可达到66.3%.在相同温度下,氚回收率随交换次数的增加而增加,但经过6次交换后,曲线趋于平坦,氚回收率似乎在接近80%左右形成最大值.此外,单独使用氦吹洗气,氚回收率不到30%;添加0.1%的氘比氢的回收率要略高一些,这是因为充氚结束后的锂铅合金处于平衡状态,并非饱和状态,要交换出合金内的氚,必须预先吸附一定量的载带气,使其达到交换温度下的气体平衡离解压力,方可将合金中的氚交换出来.在较高的交换温度下,氚比氘、氘比氢更容易从锂铅中解析出来,这与气相色谱法分离氢同位素的原理是一致的.但过度增加载带气中氘的比例,反而降低了氚回收率,这是因为随着氘分压的增大,吸附质之间的同位素效应将减弱.总之,采用氦与0.1%氘组成的混合吹洗气,利用同位素交换效应对锂铅合金中的微量氚进行回收是有效的,氚回收效率接近80%;交换温度和交换次数对氚回收率的影响显著,在载带气相同的情况下,温度越高,交换次数越多,氚回收率越高.     

紫外线激活氚原子—制备氚标记单磷酸阿糖腺苷的研究

本文采用紫外线激活氚原子的方法,进行氚-氢同位素交换反应,制得氚标记单磷酸阿糖腺苷(9—~3H—mparaA)。产品的纯度是层析纯;放射性比活度16GBq.m mol~(-1);放射化学纯度92.0%。本法的优点是:交换反应温和、反应时间较短、不易破坏生物活性、引起的副产物少、产品分离和纯化较方便。     

铀床氚残留量的测量

分别采用直接测量法、同位素交换法和溶解法测量铀床中的氚残留量, 并分析了这三种测量方法在本实验条件下的误差. 直接测量法测量铀床的氚残留量的结果如下: 铀床的氚残留量为2.68%, 即每克铀含(0.0308±0.0003) mmol 氚气; 当压力读数在1500～133332 Pa之间时, 基于理想气体状态方程的测量方法(简称PVT法)的标准差小于0.95%. 同位素交换法测量铀床氚的结果如下: 加热充分解吸过的铀床经多次同位素交换后, 其交换效率仅为2.84%, 即不到3%(摩尔分数)的氚被氘气载带出来, 其同位素交换法测量的标准差为7.35%. 溶解法能够彻底地测量铀床中残留的氚, 其溶解法测量的标准差为6.49%.     

缝式原子捕集管的性能考察

火焰原子吸收光谱分析(FAAS)简单、快速、干扰少和消耗低,然而测定灵敏度较低。缝式原子捕集管(SATT)是克服这种弱点的途径之一。欲测原子在测量光区中停留时间短,原子密度低是造成常规FAAS灵敏度不高的主要原因之一。在SATT中,欲测原子被燃烧气体携带经狭窄的缝口进入管内,由于管体大而使流速下降,从而增加了原子在测量光区中的停留时间,同时,被测原子不是一次性通过,而是在管内经多次折射后从二端管口处排出,这也增加了原子在测量光区中的停留时间。从而导致测量光区中欲测元素的原子密度和原子     

真空紫外光谱区域内的发射光谱分析

随着科学技术和工业的高速发展,可见紫外的光谱分析的现有方法已经远远不能适应形势的需要:第一:由于使用电弧、火花光源,激发能量太低,灵敏度和重现性都受到很大的限制,况且,每次分析必须研制标样,绘制工作直线,分析程序费时繁琐。第二:气体、非金属元素的最灵敏线大部份都不在可见紫外区域。尤其是气体元素,具有相差很大的电离电位和激发电     

AFS-9800型双道原子荧光光度计常见故障分析与处理

原子荧光光度计在日常测过程中,由一些因素导致仪器测量灵敏度、精密度及线性等技术指标和检测结果不理想.本文针对AFS一9800双道原子荧光光度计在测量过程中遇到的线性不好、灵敏度低、检测结果重现性差等问题的原因进行了分析,提出故障处理方法.     

乙醇对低功率ICP光源的影响

研究了在低功率他激高频发生器条件下，乙醇对ICP－AES的影响。乙醇引入试液后导致粘度增加，表面张力、密度下降，试样提升量降低，等离子体激发温度和气体温度下降，Ca,Mg,Ni,Cu,Pb等常见元素灵敏度降低而稀土元素的灵敏度得到改善。讨论了乙醇对低功率ICP光源的影响。     

浓差电池测氧仪的初步研制

一、仪器的特点和原理浓差电池测氧仪和磁氧分析器、原电池法、比色法及黄磷发光法相比有着显著的优越性:灵敏度高;量程范围大,测量线性关系好;准确度高,稳定性好;方法连续,响应快;设备简单,维护方便等。主要缺点是可燃性气体和毒化电极的气体的存在对测量有干扰。1962年第一台浓差电池测氧装置问世后,不到十年就在工业上得到了广泛的应用。     

放射化学实验室设计适于操作1毫居里以下水平

在使用粉末、溶液或气体状态的放射性同位素工作中,除了产生外部照射作用外,这些放射性物质一旦进入人体内部时,同样也能发生作用。许多极为微量的放射性物质进入人体后即对工作人员的健康造成很大的危害。为了使空气内放射性物质的含量不超过规定的最大允许浓度,必需实行一系列的防护措施。而其中最主要的首先是实施放射性实验室的正确设计。设计放射性实验室时,必需注意的几个主要点就是:要防止工作人员受到放射性的损伤;防止同位素的污染以及对污染的消除;防止其它的放射源对测量的影响。     

热扩散法浓缩~3He工艺研究简介

惰性气体氦由~3He和~4He两种稳定同位素组成。大气中氦的含量为 7×10~(-7)(重量),其中~3He与~4He之比为1.2×10~(-6)。因此想从自然界获得有实用价值的~3He十分困难。现在各国都不再从大气氦中波集~3He,而是从生产氚的副产物中获得~3He。近年来,~3He在各个研究领域里的应用日益重要,如~He中子计数管,以~3He作工作物质的氦-氖激光器,以及~3He在低温物理中的应用需要大量的高纯,高浓度的~3He。热扩散法是分离气体同位素的基本方法之一。由于~He、~He分子量的相对差较大,有比较大的热扩散     

一种新的氧化锆检测器气相色谱法的研究

最近研制的氧化锆检测器用于气相色谱系统,够够分析氮、氩、氦等气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质。检测器的基线飘移为0.1毫米/小时,测量精密度的相对偏差小于5％,测量准确度的相对误差小于10％(在1～10ppm范围内)。氢、氧、甲烷的最小检知浓度为0.1ppm,一氧化碳的最小检知浓度为0.5ppm。文中还讨论了检测器对上述杂质气体的电化学反应机理和影响检测器灵敏度的因素。     

放射性核素碘的放射极谱研究

放射极谱首先由Love在1958年提出。在放射极谱中,放射性核素被电还原至金属状态,与汞形成汞齐,或在汞滴上形成不溶性的沉淀膜。在不同电位收集含有放射性的汞滴,测量其放射性,将放射性与电位对应作图,得放射极谱图。方法灵敏度高,可用于检测放射性核素,或经射线辐照活化后检测放射性核素。此法在极谱学及放射化学领域中是非常有用     

氚化学与工艺

氚作为一种重要的资源,在国防科技和国民经济领域有着广泛的应用。伴随着国防科技发展需求的不断提高,中国工程物理研究院在氚化学与工艺研究方面取得了一定的成就,研究领域涉及到氚的整个生命周期,包括生产、分离、储存、应用及氚废物治理等。本文重点介绍了中国工程物理研究院近年来在金属氚化物、储氚材料、氢同位素分离技术、含氚重水提氚关键技术和ITER相关氚技术等方面的研究进展。