两个三(邻溴苄基)锡羧酸酯的合成、结构及抗肿瘤活性

合成了2个有机锡羧酸酯化合物三(邻溴苄基)锡噻吩2-甲酸酯(1)和三(邻溴苄基)锡肉桂酸酯(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(1H、13C和119Sn)、差热分析、X射线单晶衍射方法对1和2进行了结构表征,对其结构进行了量子化学从头计算.结果 显示,化合物1和2均为单锡核结构,锡原子均为四配位的畸变四面体构型....     

配合物(BenzMeIm)_2[PtCl_4]的合成与表征（英文）

通过离子液体氯化1-苄基-3-甲基咪唑(BenzMeIm-Cl)与PtCl_2的反应,合成了配合物(BenzMeIm)_2[PtCl_4],并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、1H NMR、13C NMR和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶X射线分析表明,配合物结构属于P21/c空间群,晶胞参数和结构解析参数为:a=0.981 80(5)nm,b=0.861 47(3)nm,c=0.144 332(7)nm,β=92.480(2)°,V=121.96(1)nm3,R1=0.014 4,w R2=0.038 8。     

苯基或联苯基桥连双环戊二烯基铼羰基化合物的合成、结构及催化性能（英文）

两个单桥连的双环戊二烯(C_5Me_4H)E(C_5Me_4H)(E=C_6H_4,(C_6H_4)_2)分别与Re_2(CO)_(10)在均三甲苯中加热回流,得到了2个双核配合物(E)[(η~5-C_5Me_4)Re(CO)_3]_2(E=C_6H_4(1),(C_6H_4)_2(2))。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对配合物1和2的结构进行了表征,用X射线单晶衍射分析测定了配合物的结构。同时对2个配合物在芳香族化合物Friedel-Crafts酰基化反应中的催化活性进行了研究。     

基于对异丙基甲苯和二甲基双胍的对称双核钌(Ⅱ)配合物的合成及其体外抗癌活性

在碱性水溶液中合成了一种对称双核桥联配合物(NH4)2[Ru(Cym)(L)]2C12·4H2O(1)(Cym=对异丙基甲苯,H2L=1,1-二甲基双胍).采用红外光谱、核磁共振谱和X射线单晶衍射进行了结构表征,结晶水数目由热重分析法得出.采用MTT法测定了其对4种人癌细胞系HepG-2、A549、Hela、MCF-7...     

N-杂环卡宾Ru配合物的合成及其在Suzuki偶联反应中的催化应用

合成了两个新的氮杂环卡宾金属钌配合物1和2,通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征,同时,X射线单晶衍射确证了配合物2的结构为cis(I)顺式构型.化合物1和2均能在温和的反应条件下有效催化卤代芳烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应,并表现出较高的催化活性.     

磺胺甲基异噁唑稀土络合物的研究

用磺胺甲基异噁唑钠(NaSMZ)与氯化稀土在水溶液中相互作用,制得了15个磺胺甲基异噁唑稀土络合物,组成为Ln(SMZ)_3·4H_2O。研究了它们的红外光谱、核磁共振谱、热谱、X射线粉末衍射等物理化学性质,并对化合物的结构进行了讨论。     

光驱动多孔无定形TiO2的形成机制与光催化性能的研究

以钛酸正丁醇和乙二醇为原料,采用溶剂热法合成了钛乙二醇盐(TG)前躯体,在高压汞灯照射下制备出无定形TiO2。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、表面光电压谱(SPS)、N2吸附-脱附对所得材料进行了结构和性能的表征。借助X射线吸收精细结构(XAFS)对无定形TiO2的形成机制进行了分析,并通过硝基苯的还原反应考察了材料的光催化性能。结果表明:在紫外光驱动无定形TiO2的形成过程中,中心元素Ti4+的配位环境发生变化,由八面体结构转变为四面体结构;由于特殊的孔道结构使得多孔无定形TiO2显示出较好的光催化活性。     

基于苯四甲酸和双(咪唑基甲基)苯配体的三维Cd-MOF的合成、结构及荧光性质

选择刚性的1,2,4,5-均苯四甲酸(H4L)为主配体,以1,3-双(1H-咪唑-1-基甲基)苯(1,3-bib)为辅助配体,在水热条件下,与过渡金属离子Cd2+配位合成了配合物[Cd(L)0.5(1,3-bib)(H2O)]·H2O (1).利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射、热重和X射线粉末衍射对其结构进行了表...     

EXELFS对二氧化铀晶格结构的分析

本文展示了广延能量损失精细结构(EXELFS)分析用于UO_2的微区研究。首先,利用IFEFFIT软件从UO_2中氧元素的电子能量损失谱(EELS)提取EXELFS,并进行傅里叶转换得到实空间实验谱,再将实空间实验谱进行傅里叶逆变换得到倒空间实验谱。接下来,将得到的两张实验谱用IFEFFIT软件进行拟合,最终得到UO_2中氧原子周围的局域结构信息。与X射线衍射(XRD)实验数据进行比对后得知,EXELFS分析得到的UO_2晶格常数较其略小1.4%。结果表明运用EXELFS分析可以实现UO_2中晶格结构的精细分析。     

双2:17钼磷系列稀土杂多蓝的合成和性质研究

首次合成和离析了八种以缺位型Dawson结构钼磷杂多阴离子为配体的稀土杂多蓝K17H2[Ln-(P2Mo17O61)2].nH2O和K17H4[Ln(P2Mo17O61)2].nH2O(Ln=La, Pr, Sm,Yb)。通过元素分析、电位滴定、红外光谱、紫外光谱、极谱、循环伏安、X射线光电子能谱、热重-差热分析和电子顺磁共振对杂多蓝进行了表征。实验结果表明,杂多阴离子还原为杂多蓝后, 性质发生了某些变化, 但结构基本不变, 配体P2Mo17O^1^061仍为α2型。     

稀土冠醚类配合物的研究(ⅩⅧ)——〔Sc(NO_3)_3(H_2O)_2〕·(15-C-5)配合物的合成、性质和结构

在乙腈介质中培养出由水合硝酸钪与15-冠-5(15C5)组成的配合物(Sc(NO_3)_3(H_2O)_2]·(15C5)单晶。对配合物进行了元素分析、红外光谱、溶解性及摩尔电导测定和X射线结构分析。     

基于一种三角柔性羧酸配体构筑的含镍配位聚合物的水热合成、结构和光化学性质

通过水热法合成了一种配位聚合物{[Ni(H2BCPBA)2(H2O)4]}n(1,H3BCPBA=3,5-二(4-羧酸-酚氧基)-苯甲酸),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X射线单晶衍射表征。{[Ni(H2BCPBA)2(H2O)4]}n属于三斜晶系,P1空间群。中心Ni(Ⅱ)和来自于2个配体与4个水分子配位,形成八面体结构。固体紫外光谱表明配合物有一个强的光谱吸收。     

氨基修饰Pd/TiO_2/C复合催化剂的制备及在碱性溶液中对乙醇的催化氧化性能

以钛酸四丁酯为前驱体,采用水热法合成二氧化钛纳米片(TiO2),通过3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)分子对TiO2表面进行氨基修饰后,将其与Vulcan XC-72活性炭复合作为载体,吸附钯前驱体后,再进行液相还原制得Pd/TiO2/C-APTMS复合催化剂.用透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射谱(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了催化剂的形貌、组成和结构.电化学测试结果表明,与传统液相混合还原制备的Pd/TiO2/C复合催化剂和Pd/C相比,经氨基修饰后的Pd/TiO2/C-APTMS复合催化剂在碱性溶液中对乙醇氧化具有更高的电催化活性和稳定性.     

1,1'-[四甲基二硅撑]二环戊二烯基二氯化钛的合成与结构

以1,2-二氯四甲基二硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了标题化合物[(Me)2Si]2(C5H4)2TiCl2. 通过元素分析、紫外光谱、^1H核磁谱、质谱的测定, 证明其结构与预见相符, 并进行了X射线结构分析, 确证了其分子结构. 该晶体属地单斜晶系. 测定所得键长、键角值与三个碳原子桥连的类似物(CH2)3(C5H4)2TiCl2中的对应值相近.     

镧系元素钼系双11系列杂多蓝的离析和性质研究

本文首次报道了镧系元素钼系双11系列两电子杂多蓝K_yH_z[Ln(XMo_(11)O_(39)_2]·nH_2O(X=P,Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd;X=Si,Ln=Ce、Pr、Sm、Tb、Dy;X=Ge、Ln=Dy)的制备和离析方法.并通过元素分析、红外光谱、可见-紫外光谱、极谱、循环伏安、热分析、ESR、~(31)P NMR、XPS对产物进行了表征及性质研究.结果表明:杂多蓝阴离子结构较之还原前发生了轻微畸变,还原电子具有一定的离域性.在溶液中杂多蓝较还原前的杂多酸(盐)具有略强的氧化能力.溶液中杂多蓝的氧化能力Ln-P(2)>Ln-Si(2).热稳定性Ln-P(2)>Ln-Si(2).该系列杂多蓝还具有较好的抗碱解能力.     

KF/Al2O3催化下取代水杨醛与达米酮的反应

取代水杨醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(达米酮)在KF/Al2O3催化下反应生成一系列苯并吡喃的衍生物.产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行表征,并通过X单晶衍射分析进一步证实产物的结构.     

双2:17钼磷系列稀土杂多蓝的合成和性质研究

首次合成和离析了八种以缺位型Dawson结构钼磷杂多阴离子为配体的稀土杂多蓝K_(17)H_2[Ln-(P_2Mo_(17)O_(61))_2]·nH_2O和K_(17)H_4[Ln(P_2Mo_(17)O_(61))_2]·nH_2O(Ln=La,Pr,Sm,Yb).通过元素分析、电位滴定、红外光谱、紫外光谱、极谱、循环伏安、X射线光电子能谱、热重-差热分析和电子顺磁共振对杂多蓝进行了表征.实验结果表明,杂多阴离子还原为杂多蓝后,性质发生了某些变化,但结构基本不变,配体P_2Mo_(17)O_(61)~(10-)仍为a_2型.     

基于[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]~(14-)构筑块的单核铥夹心型化合物的合成、结构及热稳定性

以缺位结构钨酸盐K_(14)[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]为多酸前驱体与TmCl_3·7H_2O和2,6-吡啶二羧酸反应,采用常规水溶液合成法制得了一例单核铥夹心的多酸基稀土衍生物K_8H_3[Tm(H_2O)_2(As_2W_(19)O_(67))(H_2O)]·15H_2O(1),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、变温红外光谱、紫外光谱、热重分析等方法对该化合物进行了测试和表征.X射线单晶衍射分析表明,化合物1属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.253 44(6)nm,b=1.761 45(9)nm,c=2.114 66(11)nm,α=73.300 0(10)°,β=85.771 0(10)°,γ=89.948 0(10)°.该聚阴离子是由两个{AsW9}构筑块与{WO(H_2O)}片段和铥离子相连形成的夹心结构;用热重分析和变温红外光谱对化合物1的热性质进行了研究,结果表明,化合物1阴离子结构在400℃以内是对热稳定的.     

新的cis—Pt(diphos)(Ⅹ)_2配合物的合成和谱学表征

本文合成了三个新的双膦螯合配体和一系列新的cis-Pt(diphos)X_2(diphos=R_2PCH_2CH_2PR_2,R=Et,n-Pr,n-Bu,i-Bu;X=Cl~-,Br~-,I~-,CN~-,SCN~-,NO_2~-)配合物,经过IR、~(31)PNMR和元素分析表征了它们的结构,并观察到~(31)P化学位移δp、铂-磷偶合常数J(p1-p)与配体X的反位效应和双膦配体的σ-供电性质有关。此外,根据谱学研究,发现SCN~-和NO_2~-配体存在键合异构现象,并对谱带进行了归属。     

阴极等离子体电解法制备氧化铝纳米颗粒

以金属铝为阴极材料,以3mol·L-1浓度的NH4NO3水溶液为电解液,采用非对称电极阴极等离子体电解方法制备出氧化铝纳米颗粒.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDX)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对颗粒的形貌和结构进行了表征.结果表明颗粒以立方相Al2O3为主.还对放电过程的电流变化和发光现象进行了研究.结合实验结果提出了这种颗粒的生长机制.