分析实验数据处理中的测量不确定度

在现行的分析标准中,大多未对测量不确定度提出相应的要求．本文通过对测量不确定度概念的探讨及对几种化验数据的测量不确定度分析,对检测数据出具时的规范化、标准化有重要意义．     

注射重量法制备乙醇气体标准物质的不确定度

分析了注射重量法制备乙醇气体标准物质不确定度的来源,包括乙醇称量过程引入的不确定度、氮气称量过程引入的不确定度、乙醇纯度引入的不确定度、氮气纯度引入的不确定度。合成不确定度及扩展不确定度分别为0.08%、0.16%(k=2)     

分析测试不确定度的评定与表示(Ⅱ)

就“不确定度”概念的来历和意义;基本术语;误差与不确定度;化学分析测量不确定度的来源;不确定度的评定;标准物质的不确定度;不确定度的评定实例等7个方面概述分析测试不确定度的评定与表示,介绍不确定度的基本知识与应用。     

分析测试不确定度的评定与表示(Ⅰ)

就“不确定度”概念的来历和意义;基本术语;误差与不确定度;化学分析测量不确定度的来源;不确定度的评定;标准物质的不确定度;不确定度的评定实例等7个方面概述分析测试不确定度的评定与表示,介绍不确定度的基本知识与应用。     

稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质定值不确定度评定

按照JJF 1059–1999《测量不确定度评定和表示》的规定,对隐身吸收剂稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质中Fe,Li,Nd,Dy 4种元素定值的不确定度进行了评定。通过对化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法及电感耦合等离子体质谱法等实验过程的分析,确定了引入不确定度的因素,采用A类和B类不确定度评定方法对各不确定度分量进行了评定,最终得出扩展不确定度。     

化学实验教学中的测量不确定度

在化学实验教学实践中由于误差分析的角度和方法不同,显著影响了实验数据和结果的表达和比较.实验结果和误差分析采用测量不确定度表达方式,可克服传统误差理论的弊端,有效提高实验数据分析效率.通过介绍大学化学实验教学中测量不确定度的由来、意义和评定要领,完成一个评定实例,以期扩展测量不确定度评定方法在化学实验教学中的应用范围,推动新知识在化学实验教学中的普及.     

毫米波反射率标准物质定值的不确定度评定

对毫米波反射率标准物质定值的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量的来源并进行了量化.毫米波反射率标准物质的扩展不确定度U≤1dB(k=2),满足技术指标要求.结果表明,影响不确定度的主要因素为标准物质的稳定性.     

红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

化学计量中的不确定度

阐述了化学计量中标准装置、标准物质和测量方法的不确定度的评定，论述了不确定度与溯源性的关系。     

大气采样器计量标准的测量不确定度

对大气采样器计量标准的测量不确定度来源如计量标准、流量示值误差、流量重复性、温度计示值误差进行了分析和评定,计算得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.65%和1.30%.对测量不确定度的合理性进行了验证.     

引入不确定度的基础化学实验数据处理方法探讨

根据当前不确定度的应用现状,讨论了基础化学实验中计算不确定度的必要性和可行性。建议在学习基本误差理论的基础上找出误差的主要来源,在真值已知时直接计算误差,在真值未知时确定主要不确定度分量。计算不确定度时只考虑1~2个主要不确定度分量、忽略次要不确定度分量。上述实验数据处理方法可以满足基础化学实验的要求。     

原子荧光法测定水中总锑含量的不确定度评定

根据原子荧光光度法,用AFS-9700双道原子荧光光度计测定水样中的总锑含量,并且分析了主要的测量不确定度来源,即标准溶液引入的不确定度、建立工作曲线引入的不确定度、回收率引入的不确定度和重复测量样品引入的不确定度,对测量不确定度进行计算和评定,合成测得总锑含量的不确定度为0.10?g/L。     

Uncertainty in liquid chromatographic analysis of pharmaceutical product: influence of various uncertainty sources

An ISO GUM measurement uncertainty estimation procedure was developed for a liquid-chromatographic drug quality control method-assay of simvastatin in drug formulation. In quantification of uncertainty components several practical approaches for including difficult-to-estimate uncertainty sources (such as uncertainty due to peak integration, uncertainty due to nonlinearity of the calibration curve, etc.) have been presented. Detailed analysis of contributions of the various uncertainty sources was carried out. The results were calculated based on different definitions of the measurand and it was demonstrated that unequivocal definition of the measurand is essential in order to get rigorous uncertainty estimate. Two different calibration methods - single-point (1P) and five-point (5P) - were used and the obtained uncertainties and uncertainty budgets were compared. Results calculated using 1P and 5P calibrations agree very well. The uncertainty estimate for 1P is only slightly larger than with 5P calibration.     

HG-AFS法连续测定锌精矿中砷锑铋锡的不确定度分析

对HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的不确定度进行了分析。根据建立的数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成,最后得出HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的扩展不确定度。     

空气源热泵空调器制热量测量不确定度评定

分析并筛选了空气焓值法测量制热量测定不确定度的主要来源,通过数学模型进行不确定度的A类评定和B类分析,推导和建立了静压差、焓值、空气比容、空气湿度等制热量不确定度主要分量的数学模型,通过实验数据评定了制热量不确定度。采用极限取值评定复杂不确定度分量,为制热量不确定度评定提供了一种简便可靠的方式。     

测量不确定度的研究和应用进展

综述了测量不确定度在国内外的研究及应用的进展，发现测量不确定度是现代误差理论的重要内容，是定量描述测量结果质量的重要指标。目前由ISO等七个国际组织提出的GUM(测量不确定度表述导则)已被各国广泛接受，国内外已有大量关于不确定度应用的文献。除GUM外，还存在其它几种不确定度评定模型。我国虽然对GUM存在重大疑义，并向有关国际组织提出了一些建设性的意见，但在方法的执行上目前仍然与国际社会保持了对GUM的一致态度。     

高效液相色谱外标工作曲线法测定大麻树脂中四氢大麻酚含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,以检测大麻树脂中四氢大麻酚含量的实验为例,评定了采用高效液相色谱外标工作曲线法进行含量测定的不确定度.建立了高效色谱外标工作曲线法测定样品含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,合成扩展不确定度为0.15％(k=2).     

水氯化物的测定不确定度评定方法

根据GB/T 11896-1989《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》国标方法对水中氯化物测定的不确定度进行评定。首先对不确定度主要来源进行识别,如测量重复性、标准NaCl的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果的最终表示方式。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中锌的浓度、测量过程中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为1．29、2．6mg／kg。影响锌含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中锌的浓度引起的不确定度。