样品装样、测试条件等因素对近红外检测结果的影响与分析误差源比较研究

以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了样品装样、测试条件等因素对近红外检测结果的影响。并实现了通过建立全局模型应用自校正方法来降低分析误差。结果表明,在不考虑样品粒度、测试条件等因素的影响情况下,该仪器自身信噪比等性能指标引起的测试重复性误差、重装样误差、样品松紧度误差来源各占50%,30%,20%左右,通过压样措施可降低由样品松紧度产生的误差。当季节、温度等测试条件发生较大变化时,引起的测试准确性误差远大于所有测试重复性误差的总和。文章旨在从误差来源理论上解析各影响因素,为改进仪器提供基础理论数据;从理论上解析测试条件因素影响的重要性,并为近红外技术研究解决该问题给出了一种新思路。     

面粉、米粉中铅的悬浮进样石墨炉原子吸收法测定

在食品材料的微量元素分析中。已广泛采用石墨炉原子吸收法作为测试手段,固体进样技术的发展摆脱了繁琐的样品消解过程,从而在很大程度上克服了长期以来令人头痛的化学沾污问题。然而,由于直接固体进样技术称样量小,它要求样品具有高度的     

固体物质的红外光谱衰减全反射与透射测试方法的比较研究

红外(IR)光谱是进行物质结构分析常用的工具,广泛应用于各种固态、液态、气态材料的分析检测。由于测试方法和制样过程直接影响IR测试结果的准确性,研究了比较常用的衰减全反射(ATR)法与透射(TR)法在固体物质的IR光谱测试中的优劣。选取3种常见高分子、 3种无机物以及3种有机小分子化合物作为研究对象,分别用ATR法和TR法测试其IR光谱。结合制样过程及谱图解析,对谱图中异常现象进行了深入剖析。TR法制样复杂、干扰因素多:样品与KBr混合研磨过程易吸收空气中水分,对含N—H和O—H基团的样品分析会造成干扰;样品太浓或太厚谱图会出现平头峰,导致谱图无法解析;样品颜色太深重时,样片透光性差,吸收峰强度整体减弱。与TR法相比, ATR法无需制样,省时省力且减少了吸水的可能性。ATR法吸收峰的整体强度小于TR法,因方法原理不同造成的。尽管ATR法吸收峰的波数小于TR法几到几十cm~(-1),但出峰位置在合理范围内,定性分析不受影响。由于ATR法测试时光进入样品的深度很浅(仅2～15μm),故谱图不会出现平头峰。由于短波长的光不能穿透样品那么深,故ATR法谱图中吸收峰的强度随波长的减小而减弱,导致官能团区峰强度显著减小、指纹区峰强度大大增强,此问题可通过测试软件的"ATR校正"功能修正,也可在定量分析中加以利用:以测试的原始谱图对指纹区吸收峰定量,以校正后谱图对官能团区吸收峰定量。相比之下, ATR法不受样品颜色、形状、厚度限制,测试简便、快速、准确、无损、样品可回收,在高分子、颜色深重以及易吸湿物质的IR测试上有明显优势。故推荐广泛使用ATR法进行固体IR光谱检测。     

样品物理方法前处理提高猪肉中Pb元素的LIBS分析精度研究

农产品基体复杂,为了减弱水分和有机质对其痕量重金属元素LIBS检测能力的影响,以期提高目标元素LIBS分析灵敏度和预测精度。以实验室含Pb溶液污染处理的新鲜猪肉样品为例,对猪肉样品进行烘干、粉碎、压片处理,比较样品简单的物理方法前处理提高目标元素LIBS探测效果的可行性。通过采集猪肉鲜样和干样的LIBS谱线信息发现,鲜样受水分、有机质成分影响致使其谱线信息背景和噪声信号干扰较大;对于10个浓度梯度的样品,目标元素特征谱线Pb Ⅰ 405.78的LIBS强度信息在鲜样中无明显的差异性,而在干样样品中差异明显并表现出一定的梯度关系。说明LIBS缺乏对鲜样样品低浓度Pb污染的探测能力,干燥处理削弱了水分的影响、浓缩了样品浓度范围,提高了LIBS的检测灵敏度。通过目标元素Pb的真实浓度与其特征谱线LIBS强度线性定量模型分析,干样样品的线性相关系数远大于鲜样样品,此时猪肉干样样品检测限为5.13 mg·kg-1,说明干样样品具有一定的预测精度。整个工作证明猪肉等农产品在经过合适的、简单的物理方法前处理后,有望在LIBS分析灵敏度和检测精度方面发挥应有的潜力,且该物理方法前处理同样适用于其他肉类的LIBS检测分析。     

栅格式透明导电膜透光性能的表征和测试方法

建立了栅格式透明导电膜透光性能的表征参量和测试方法。利用电荷耦合器件(CCD)光电成像设备的响应特性,将响应信号转换为透光率信息;求解出不同尺度面元上的平均透光率,并建立栅格线的印制宽度、线边缘粗糙度和线上平均透光率等参量;结合三维图示技术,对透光膜进行了像素级微观透光性的三维显示。对三个柔印正方形栅格透明导电膜样品的测试结果表明:由所建立方法得到的透光率与紫外分光光度计测试结果误差小于1%;由测量的栅格线宽、透光率及像素级微观透光特性,能够分析样品的透光及印刷工艺特征。所建立方法能够起到较详尽分析和表征栅格式透明导电膜光学性能的作用。     

基于真空技术的高精度气体传感器测试系统

以真空部件为主体并结合自动化控制技术搭建了气体传感器测试系统.该系统采用静态测量模式,提高了样气配制、响应与恢复时间测量以及测试气压控制的精度.系统功能全面,可同步测量样品的光学和电学参量对目标气体体积分数、工作温度、湿度、气压、光照等变量的响应,并可开展批量样品的长期稳定性测试.     

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明：（1）通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献（>60%）,样品的制备是分析误差的主要来源;（2）通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1% Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%～11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;（3）通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;（4）通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80～200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200～300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。     

YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导带材短样的制备和特性研究

用不同的方法制备YBa_2CuO_(7-δ)银包套超导带材短样。分别测量其超导临界参数。发现用稀硝酸腐蚀掉样品外面的银套,再经过一定时间、温度的热处理,使样品的临界电流密度J_c和超导转变温度T_c都有一定的提高。利用x射线衍射和扫描电镜对制备测试样品的过程进行了分析研究,讨论了超导临界性能提高的原因。     

基于AFDX总线的飞机状态监控模块设计

为了实现飞机状态监控模块对机载高速AFDX总线网络海量数据的监控需求,分析机载网络构型,并从数据帧处理、文件管理和用户接口等几个方面对状态监控模块进行设计,通过中断和分级任务的相互配合,提出了两级筛选、三级缓冲的机制;使用专用地面数据分析工具对监控数据进行分析,结果表明此状态监控模块能够确保监控数据的实时捕获、处理和存储;经过验证,使用两级筛选、三级缓冲的机制设计的状态监控模块,可针对不同的任务配置不同的监控需求,能够实现飞机状态监控功能,符合设计要求,运行稳定。     

YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导带材短样的制备和特性研究

用不同的方法制备YBa_2CuO_(7-δ)银包套超导带材短样。分别测量其超导临界参数。发现用稀硝酸腐蚀掉样品外面的银套,再经过一定时间、温度的热处理,使样品的临界电流密度J_c和超导转变温度T_c都有一定的提高。利用x射线衍射和扫描电镜对制备测试样品的过程进行了分析研究,讨论了超导临界性能提高的原因。     

微量样品制样时不灼烧,不称重量,不固定体积对XRF分析结果的影响

XRF法分析毫克量级的微量试样,采用不灼烧、不称重量、不固定体积的制样方法,并与灼烧、称重量、固定体积的制样方法比较,分析结果非常接近。文中还讨论了此法用于实际样品分析应注意的几个问题。     

ICP-AES法测定环境水监控样中Ga、In、Ti、I

本文提出了ICP－AES法测定环境水监控样中Ga、In、Ti、I的方法。优化了工作参数，研究了提高碘的分析灵敏度的方法，该方法简便、快速，应用于环境水监控样的分析，结果满意。     

面向微量植物样品EDXRF分析的薄膜制样方法的研究

研究了一种对于微量植物样品EDXRF分析的薄膜样制样方法。相较于常规的植物粉末压片制样,使用该方法进行植物样品制备所需的物质的量仅为常规方法的千分之一,可应用于个体生物量较少的植株。通过这种方式所制成的样片可视为薄样(0.1mm),从而有利于减少基体效应对测量结果产生的影响。通过对所制成的植物样品中Ti元素的多次测量精密度分析(RSD=3.8%),证明了这种方法制备的样品具有良好的可重复性。     

发射光谱法测定ITO透明导电膜的Sn／In

本文采用运动电极，火花激发，讨论了膜样品分析中标样和分析样品的一致性，介绍了选用多个样品叠加摄谱对ＩＴＯ膜中Ｓｎ／Ｉｎ浓度比的测量。结果表明分析方法的精密度和准确度满足分析要求。     

XRD-Rietveld全谱拟合法应用于土壤样品物相定量的准确性检验:模拟实验与方法对比

XRD-Rietveld全谱拟合法(简称Rietveld法)是一种在材料学领域被广泛应用于解决复杂多相混合物体系物相定量问题的先进技术方法。将该物相定量方法跨学科引入地学,理论上有助于提高地学样品矿物物相分析的精确度。然而,在该技术方法的实际应用中,当前有两个基础问题需要解决,一是Rietveld技术方法对地学样品的适用性有待检验,二是分析结果的可靠性还缺乏实验评价依据。针对这两个问题,本研究基于自然界土壤中常见的矿物组合特征,配置了三组已知矿物成分含量的土壤模拟样品(石英+赤铁矿1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石1∶1二相混合土壤模拟样;石英+高岭石+蒙脱石1∶1∶1三相混合土壤模拟样),并以这些样品为例,开展了Rietveld法物相定量分析与计算。分析表明,利用Rietveld法,能获得土壤模拟样品良好的XRD拟合谱线,拟合谱(y_(calc))与测试谱(y_(obs))匹配度高,拟合值(R_(wp)15%)、拟合期望(R_(exp)15%)和拟合优度(gof5)等参数指标均符合矿物物相定量计算要求。三组土壤模拟样品的Rietveld矿物物相计算值与真实值的误差仅为0.63%, 1.46%和1.03%,指示该方法对土壤模拟样品的矿物物相定量结果能有效逼近真实成分比例,且显著优于传统的内标法分析结果。     

固体进样石墨炉原子吸收法测定岩矿样品中微量银

用石墨炉固体进样技术直接测定岩矿样品中微量银,用正交设计法进行测试参数的选择;采用氘灯及人工合成模拟样品基体扣除背景;使用了平台技术及自制进样器,以多种方法成功地测定了岩矿样品中的微量银。不同方法结果基本吻合。     

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素

对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO_3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%～120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。     

α型氧化铝的微观结构对红外光谱图的影响

选取不同生产工艺的α-Al2O3样品,用激光粒度仪测试粒度分布,在扫描电镜下观察α-Al2O3的微观结构,用X-射线衍射仪测试α-Al2O3相含量,在相同制样条件测试条件下,测试其红处光谱.结果表明:α-Al2O3样品红外光谱图有差异.分析认为生产工艺(煅烧法和电熔法)是影响α-Al2O3谱图差别的主要原因,其次为晶粒微观形貌和大小.     

40kW高频功率源系统设计

根据用户的实际要求,设计了一种高频功率放大系统。为了获得足够大的输出功率,采用了由功率分配器和功率合成器组成的四级合成方式,利用多个750W功放模块,实现了高达40kW的功率输出;设计了以PLC为核心的监控系统,对高频功率放大系统中的前级功放、末级功放等各个部分的运行状态进行监控,利用触摸屏实现人机交互操作。实验测试结果表明该系统的合成效率达到90%以上,满足了高频功率放大的要求,系统工作稳定、可靠,具备人机交互和远程控制等功能。     

悬浮液进样自吸扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化铝中铜、铁和钠含量

采用悬浮液-自吸扣背景石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化铝中痕量元素铜、铁、钠含量.实验对灰化温度、原子化温度和自吸扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件等进行了优化,确定了最佳测定条件.样品测试采用标准水溶液进行校正,方法准确性采用氧化铝AKP-30在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解样品进样分析测定结果与文献报道的其他测定方...