反相高效液相色谱法直接测定葡萄酒中非挥发酸

葡萄酒中有机酸,一部分来源于葡萄汁,另一部分则是葡萄汁发酵过程中的副产物。葡萄酒中有机酸的含量是葡萄酒质量检验的重要指标之一,它对口感起决定性作用,是决定葡萄酒风味的重要因素。对葡萄酒中有机酸的分析测试方法较多,例如酸碱滴定、比色分析、荧光分析、酶法测定、衍生化色谱分离等。近年来Blanco、Marce用双柱串联的方法,直接进样分析了葡萄酒中的有机酸。 本文介绍用ODS色谱柱直接进样测定葡萄酒中七种有机酸,讨论了影响测定的各方面因素。本法具有速度快、操作简便、样品不经处理等特点,足以满足葡萄酒中有机酸的测定要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量。实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性。采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9973～0.9999。4种组分的平均加标回收率为97.4%～98.8%(相对标准偏差为2.1%~3.2%),检测限为0.002~0.005 mg/L。对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系。该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定。     

气相色谱-质谱联用法研究蛇油中腥味物质成分

采用真空-挥发-平衡的方法将蛇油挥发组分进行有效的收集,然后利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的手段对蛇油中的异味或腥味物质进行了分离腚和鉴定,并对除异味处理前后的蛇油挥发组分进行了对比.实验结果发现,蛇油中的腥味物质主要是中碳链的饱和与不饱和的低沸点的醛类、烯醛和烯醇类.质谱检索的结果为己醛、庚醛、2-辛烯醇、2-壬烯醇、2-壬烯醛、2-癸烯醛等,此分析方法的建立对蛇油的深度开发利用很有意义.     

流动相对百树菊酯高效液相色谱手性分离的影响

在一种由N－3,5二硝基苯甲酸苯基甘氨酸衍生而成的Pirkle1-A型手性固定相上分离百树菊酯的8个立体异构体,通过选用不同的醇作为流动相的强溶剂,研究二元体系中流动相组分对保留值和选择性的影响。结果表明：对同一种组分的流动相,增加流动相的强度会缩短溶质的保留时间,且对非对映体的选择性影响比较大,而对对映体的选择性影响却不大,作为强溶剂的醇的结构不同会对异构体的分高度及峰形产生影响,二级醇或三级醇作强溶剂时的分高度好于一级醇,小分子醇作强溶剂时的峰形好于较大分子醇。     

罗汉果提取物中有效成分的结构分析

罗汉果是广西特产罗汉果属植物[Siraitia grosvenorii（Swingle）]的果实。本文对已分离纯化的罗汉果有效成分，采用UV、FTIR和ESI-MS-MS对其进行结构分析。确定组分A1是罗汉果醇-3-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1-6）-β-D-葡萄吡喃糖苷]-24-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1-2）-β-D-葡萄吡喃糖苷]，组分A2是罗汉果醇-3-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1-6）-β-D-葡萄吡喃糖苷]-24-o-{[β-D-葡萄吡喃糖基（1—2）]-[β-D-葡萄吡喃糖基（1—6）]-β-D-葡萄吡喃糖苷}，组分A3是罗汉果醇-3-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1—6）-β-D-葡萄吡喃糖基（1—2）-β-D-葡萄吡喃糖苷]-24-o-{[β-E-葡萄吡喃糖基（1—2）]-β-D-葡萄吡喃糖基（1—6）]-β-D-葡萄吡喃糖苷}。     

室温离子液体在分离分析中的应用

室温离子液体是指室温或接近室温下全部由离子组成的有机液体物质,具有不挥发,不易燃,溶解范围大,对空气和热稳定等特点,作为一种“可设计”型的环境相对友好溶剂,已被成功应用于分离分析领域中。本文重点综述了离子液体近年来在毛细管电泳、液相色谱及气相色谱中的应用进展,也对离子液体在质谱和光谱中的应用作了介绍。     

煤直接液化残渣溶剂萃取组分的热解行为研究

利用热重技术和固定床热解/在线质谱检测技术研究了残渣萃取组分重质油(HS)、沥青烯(A)、前沥青烯(PA)和四氢呋喃不溶物(THFIS)的热解特性,并尝试探讨了各萃取组分的热解行为与加氢行为之间的关系。研究结果表明,残渣中各萃取组分的加氢转化能力与其热分解能力有关。四种组分在SHR加氢液化产生的正协同作用的原因,在于各萃取组分之间的相互作用导致了HS和A族组分中的某些低温挥发组分,在较低温度区间不挥发逸出,而在较高温度区间裂解,迎合了加氢液化对自由基碎片的需求。但PA的存在有利于缩聚反应的发生,可促进裂解产物的再聚合,从而对加氢液化产生不利影响。     

专用型国产气相仪及DNP填充柱测定白酒中的主要香味组分

 采用微机控制的国产气相仪和自制的DNP填充柱测定了白酒中的主要香味组分。通过对各种操作参数的优化 ,确立了等温及程序升温时合适的条件。该方法除可测定十余种主要醇、酯、醛组分外 ,还将分析对象扩大至丙酮、异戊醛、2 戊酮、2 戊醇、3 羟基 2 丁酮等组分 ,从而使采用这一技术可准确测定的组分增至 1 8种。在选定的条件下 ,仪器具有良好的稳定性 ,各香味组分定量结果的重复性好。并对科技部组织研制的这一专用气相仪的适用性作了研讨。     

绿色表面活性剂——烷基(聚)葡糖苷缔合结构体系

行近年来“绿色表面活性剂”烷基（聚）葡萄苷的研究在国际上越来越受重视。本文从表面吸附性能、水溶液的相行为、形成微乳液及与类脂物的作用等方面对烷基（聚）葡萄苷的研究进展作了综述。     

硫化态K—MoO3／γ—Al2O3催化剂表面物种的XPS研究

采用Ｘ光光电子能谱及曲线氦合手段对硫化态Ｋ－ＭｏＯ３／Ａｌ２Ｏ３合成醇催化剂进行了研究，分别考察负载量及硫化前不同条件预处理对催化剂表面的Ｓ、Ｍｏ组分的物种形式及各物种相对含量的影响，以及表面不同组分的相对组成。结果表明，根据其电子结合能变化，Ｓ组分可区分为ＳＯ＾２－４、ＳＯ３、Ｓ＾０、ＭｏＳ２、ＭｏＳ２－ｘ等六种存在形式不同的物种；Ｍｏ组分可分为Ｍｏ＾６＋、Ｍｏ＾５＋、ＭｏＳ＾２＋、ＭｏＳ２、Ｍ     

制革、造纸和湖泊污泥燃烧特性的研究

利用热重分析法对城市湖泊污泥、制革污泥,以及两种造纸污泥进行了实验研究,并分析了污泥的燃烧特性。结果表明,四种污泥都具有高挥发分、高灰分、低热值的特点。污泥的燃烧分为挥发分燃烧和固定碳燃烧两个阶段,除了制革污泥在两个阶段失重份额相当外,湖泊污泥和造纸污泥的挥发分燃烧阶段失重都超过燃烧总失重的70%,表明挥发分是污泥中的主要可燃成分,而且挥发分和燃烧过程温度范围比较宽。污泥的挥发分燃烧DTG峰有明显的多峰叠加现象,表明污泥的挥发分析出组分较为复杂。运用Coats-Redfern积分法进行动力学分析后表明,大部分污泥的燃烧过程为二级反应,污泥燃烧的活化能较低。     

生态中心液谱/质谱联用仪器对外开放(3)

中国科学院生态环境研究中心的质谱仪作为HPLC的鉴定器已测定了大量的HPLC流出峰,积累了丰富的经验。大气压喷雾型接口的出现,终于使得质谱仪成为HPLC常用的鉴定器中的一种,其操作和联接已经和大家熟知的GC／MS一样方便。由于有机化合物中很多是水溶性及不易挥发的物质,因此很多实验室将增添LC／MS仪器。何时应该选用MS作为HPLC的鉴定器？1．缺乏标样时,需要用MS数据为各流出组分定性。2．需要研究未知组分的分子结构时。3．待测峰受干扰或相邻峰分离不完全时,需要用质量色谱定性定量目标化合物。4．UV等常用鉴定器响应不…     

原位漫反射红外光谱中采用新的实验手段研究煤岩显微组分中的氢键

首次提出采用小瓷片反应器,结合增大载气流量的方法进行产生挥发组分固体的原位漫反射红外光谱实验,研究了两种煤的镜质组和丝质组中的氢键分布及热稳定性.两种显微组分间氢键分布的规律相似;镜质组中SH-N、羧酸二聚体和自缔合羟基等的热稳定性比丝质组中的高.但对OH-N、羟基四聚体和OH-OR₂的热稳定性随煤岩组分的变化无明显规律;随着温度的升高,OH-π含量先升高后降低,于350～380℃达最大值,其中镜质组OH-π的含量增加较快.显微组分中氢键的变化规律反映了其结构上的差异.     

叶丝在增温增湿与滚筒烘丝工序中香味组分变化分析

该文研究了制丝线增温增湿和滚筒烘丝工序加工对叶丝香味组分的影响,采用溶剂超声萃取前处理结合GC-MS法测定叶丝的香味组分,并对SIROX增温增湿工序和滚筒烘丝工序前后叶丝香味组分的相对含量进行了分析,比较了工序前后、工序间香味组分的变化趋势。结果显示:①经SIROX增温增湿工序加工后,乙酸、苯甲醇等18种组分相对含量减少,糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等6种组分相对含量增加;②经滚筒烘丝工序加工后,乙酸、麦芽酚等14种组分相对含量减少,糠醇、糠醛等6种组分相对含量增加;③经增温增湿及滚筒烘丝两工序后,乙酸、2,3-丁二醇等23种组分相对含量减少,糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等4种组分相对含量增加;④两工序间的温度、湿度剧烈变化,使叶丝内部组分发生了美拉德反应、降解反应、挥发等,香味组分经两个工序后发生了一系列显著变化。该研究对提升卷烟产品质量、优化工艺参数、开发高质量产品具有重要意义。     

乙二醇醇解松木屑反应特征及机理分析

利用酸化的乙二醇作溶剂对松木屑进行醇解,探讨了温度和时间对醇解转化率的影响。利用热重分析、红外光谱分析、扫描电镜及X射线衍射考察了醇解残渣的性质。分别利用傅里叶变换红外光谱及色质联用分析了正己烷不溶物和可溶物中组分的分布及特征。结果表明,松木屑转化率在90 min、160℃达到最大值95.3%。松木屑中纤维素无定形区的组分和木质素发生了解离,醇解残渣的表面结构被破坏;正己烷不溶物是含有羟基、甲氧基及醚键等含氧官能团的化合物;正己烷可溶物主要由苯二甲酸酯、硬脂酸甲酯、2-甲基己酸丙酯、2-甲基丙酸、聚乙二醇及未反应的乙二醇组成。乙二醇与松木屑解离的羧酸发生酯化反应,对液相产物具有稳定作用,促进了松木屑的醇解反应;醇解过程中乙二醇自缩聚生成聚乙二醇,增大了乙二醇的消耗。     

毛细管顶空色谱测定共聚醚的链节比

顶空气相色谱分析法是对液体或固体中挥发组分进行分析的一种测定方法。这一方法近年来在食品、药物以及环境分析中得到广泛应用。这一方法对分析聚合物中可挥发性组分有特殊的优点。它可以免去对样品冗长的预处理,以及高沸点物质对色谱系统的污染。静态顶空色谱法早已应用于聚合物中挥发组分的分析,但尚未见到测定聚醚链节比的报道。本文把顶空分析技术和毛细管色谱技术结合,通过测聚醚中的单体量推算出聚醚链节比。     

气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用

建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰~0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰~0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS)比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析(Discriminant analysis,DA)结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。     

葡萄酒中酚类的高效液相色谱分析

１前言葡萄汁发酵过程中可能产生极微量的酚，微量酚作为葡萄酒风味成份，但酚类过高就成为有害物质，葡萄酒中酚类的控制是提高酒质量的重要一环。葡萄酒制作过程中使用发酵罐，储存和运输过程中使用塑料桶。环氧树脂常用来作为塑料树脂的添加剂，环氧树脂也广泛使用在罐、管道内部密封、补漏、修复。环氧树脂单体成份：双酚Ａ、双酚Ｆ．其分解产物：苯酚、甲酚、４－叔丁酚等容易进入盛装的葡萄酒中，对葡萄酒产生污染，酒中过高的酚类有毒性和异味，会造成人类健康的损害，与酒类接触的环氧树脂必须严格限制。我国国家标准对葡萄酒中酚类…     

伊犁盆地ZK0407井褐煤中铀及其他元素的地球化学研究

用数理统计的方法,对伊犁盆地洪海沟地区ZK0407井的中下侏罗统10、11、12号煤层中的铀等59种常量元素、微量元素的地球化学行为进行了探讨。结果表明,元素在灰分的分布和元素在内在水分以及固定碳中的分布呈互为相反数关系,而和元素在挥发分中的分布变化具有同步性。元素和挥发分呈正相关很大程度是因为元素的催化作用和矿物分解产生的一些挥发性组分所造成。ZK0407井在地史上一直位于砂岩层间氧化带的氧化-还原过渡地段,因而也是铀的富矿地段。其煤层为层间氧化带成矿的下翼。U等元素在褐煤中主要以物理吸附的方式存在于其孔隙之中或泥质组分中,有机质对其络合束缚作用,并非U在褐煤中的唯一富集方式。
     

离子液体中催化解聚木质素研究现状

木质素是木质纤维素的重要组成部分,在木质纤维素中的含量达15%～35%,仅次于纤维素.木质素是一种具有无定形复杂结构的高分子芳香聚合物,由三种苯丙烷类单体芥子醇、松柏醇和p-香豆醇的酶促脱氢聚合产生.离子液体(ILs)作为一种功能化介质具有高沸点、难挥发、可设计性等特质,对木质素具有较好的溶解能力,这对木质素转化过程中的均相化意义重大.因此,离子液体中催化转化木质素为高附加值化学品的研究越来越受关注.本文综述了离子液体作为溶剂和催化剂将木质素或木质素模型化合物有效转化为增值芳香化合物的相关研究,分析并展望了该领域面临的挑战和机遇.