高结晶度镍铝水滑石的制备及其电化学行为研究

水滑石(Hydrotalcite,简称HT)是一类层状结构的阴离子粘土,它具有碱性特征、微孔结构、记忆效应及金属离子的同晶可取代性和层间阴离子的可交换性.此外,由于它具有材料廉价易得,独特的离子交换性能,很好的热和化学稳定性等特点,使其在电分析方面作为安培传感器~([1])、电位传感器~([2])、生物传感器~([3])以及作为超级电容器的电极活性材料~([4-6])刮都有潜在应用价值.     

钴铝和锌铝水滑石的合成

采用低过饱和共沉淀法合成了一系列锌铝和钴铝水滑石,其结构经IR和XRD表征。研究结果表明,两类水滑石晶体结构相似;钴铝水滑石的稳定性高于锌铝水滑石。     

己二酸柱撑水滑石的制备及表征

水滑石（Layered Double Hydroxidex,简称LDHs）是一类具有层状结构的阴离子型粘土^[1]。水滑石的一个重要性质是层间阴离子具有可交换性,引入不同的阴离子,能够得到不同结构和功能和柱撑水石滑,因而阴离子插层是水滑石研究的一个重要方向。各类阴离子如有机和无机阴离子、同多和杂多阴离子以及金属配合物阴离子的柱撑水滑石在文献中都有报道^[2-5]。其中有机阴离子由于在结构上的多样性,使有机阴离子柱撑水滑石具有巨大的应用开发潜力,已经引起了人们的广泛关注^[6-12]。     

二氧化硅负载镍铝水滑石的制备及其催化合成安息香乙醚的研究

采用共沉淀法制备了以二氧化硅为载体,表面包覆镍铝水滑石的NiAl-LDHs/SiO2复合物,借助XRD、IR及N2吸附-脱附等手段对合成物进行了表征,并将其应用于苯甲醛与乙醇反应生成安息香乙醚反应中进行活性评价。结果表明,复合物中镍铝水滑石与二氧化硅以稳定的Si-O-Al和Si-O-Ni键结合,镍铝水滑石均匀分布于二氧化硅表面,且生成的复合物比表面积较大;当镍铝水滑石负载量为20%时,在反应温度为70℃﹑反应时间为60 min条件下,NiAl-LDHs/SiO2催化苯甲醛与乙醇反应的苯甲醛转化率为61.8%,安息香乙醚选择性接近100%,其催化效果明显优于单一的NiAl-LDHs。     

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能

杂多阴离子柱撑锰铝水滑石的合成、表征及催化性能刘继广，孙铁，蒋大振（吉林大学化学系，长春１３００２３）关键词杂多阴离子，柱撑，锰铝水滑石，异丁烷，烷基化类水滑石化合物属于阴离子型粘土‘’‘，其中心金属离子Ｍ２＋或Ｍ３＋及平衡阴离子可根据需要进行改变．...     

阴离子柱撑磁性镍铝水滑石的制备及表征

将磁性基质与镍铝类水滑石组装制备磁性镍铝水滑石。研究了磁性基质含量、焙烧温度对水滑石磁学性能及结构的影响。并采用SEM、XRD、FT-IR、DSC-TG及VSM(vibrating sample magnetometer)等测试技术对制备的水滑石的结构和磁学性能进行了表征。结果表明,磁性基质的引入赋予镍铝类水滑石以超顺磁性,磁性基质含量对样品的磁性能起决定性作用,磁性镍铝水滑石的比饱和磁化强度随磁性基质含量的增加而增加;XRD分析结果表明,磁性基质的引入没有改变水滑石的典型层状结构且随着磁性基质含量的增多,磁性镍铝水滑石的特征衍射峰的衍射强度有所降低,n(Ni2 )/n(Fe2 )达到20时,XRD谱图中开始出现Fe3O4晶相的衍射峰;前驱体经1073K焙烧后出现尖晶石晶相;DSC-TG分析结果表明,磁性基质的引入没有改变水滑石2个阶段吸热的特征,这与XRD的检测结果一致。     

P—W系杂多阴离子柱水滑石的制备及表征

本文采用微波法，首次制了第四周期系过滤金属取代三元杂多阴离子（ＰＺＷ１１）柱水滑石。经ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＥＳＲ表征。结果表明插入层间的柱高约为１．０ｎｍ，进入水滑石层间的杂多阴离子与其盐的ＩＲ振动类型和振动频率很相近，并且在水滑石层间ＰＷ１２基团不能稳定存在，可能已部分发生降解，而ＰＺＷ１１则能稳定的存在于水滑石层间。ＵＶ结果表明，进入水滑石层间的杂多阴离子的桥氧与钨（Ｏｂ／Ｏｃ     

有机紫外吸收剂插层锌铝水滑石的制备及表征

采用离子交换法，以去离子水或乙二醇为分散介质，制备了层间为磺基水杨酸、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸等紫外吸收剂阴离子插层的锌铝水滑石。利用XRD、IR、TG-DTA等技术对样品结构进行表征，采用UV-Vis吸收光谱研究产物的光化学特性，并用Gaussian-98软件包中ab initio分子轨道法(HF/6-31G)计算了3种有机紫外吸收剂的分子结构和电荷分布，提出了合理的客体分子在主体层间的排列方式，分析了其结构与光化学行为的关系。研究表明，由于有机紫外吸收剂进入层间，不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用，而且在限域空间中有利于客体之间的相互作用，从而使插层产物的紫外吸收范围和能力显著增强，是一类具有潜在应用价值的无机-有机超分子复合结构的紫外吸收材料。     

过氧杂多阴离子柱撑水滑石类层状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石作交换前驱体，通过离子交换法合成了过渡金属离子一、三钛取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构过氧钨硅杂多阴离子柱撑水滑石Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－［ＳｉＷ１１（ＴｉＯ２）Ｏ３９］及Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－［ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７］，用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＸＰＳ、化学分析等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，过氧杂多阴离子进入水滑石层间，使水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增加到１．４７ｎｍ。     

Preparation, Characterization and Application of ZnAlLa-Hydrotalcite-Like Compounds

The preparation of ZnAlLa-hydrotalcite-like compounds [ZnAlLa-HTLcs] was studied.ZnAlLa-HTLcs were synthesized by a method of variable pH with the raw materials of Zn(NO3)2.Al(NO3)3, La(NO3)3, and NaOH. The effects of some factors (i.e. pH values, the mole ratio of Al^3- to La^3-.temperature and the period of hydrothermal treatment) on the preparation of HTLcs were discussed systematically. XRD. TG-DTA. FT-IR spectroscopy, and ICP were performed to characterize ZnAlLa-HTLcs samples, and the thermal stability of HTLcs was also discussed. It was shown that unique ZnAlLa-HTLcs with high crystallinity can be prepared, under the conditions of pH=5.5-6.5. n(Zn^2 )/n(Al^3 La^3 )=2 and the atomic ratio of La^3 to Al^3 ranging from 0.07 to 2. hydrothermal treatment at 120℃ for 5 h. When the calcination of the HTLcs is performed at temperatures above 200℃. ZnO phase is detected with Al2O3 and La2O3 spreading on its top. The complex metal oxides derived from ZnAlLa-HTLcs at 500℃ have higher catalytic activity and selectivity than those from ZnAl-HTLcs for the esterification of acetic acid with n-butanol under the same reaction conditions.     

类水滑石/蒙脱土体系的特殊粘弹性和触变性研究

本文对由类水滑石（HTlc） /钠质蒙脱土（MT）组成的复杂体系的粘弹性和触变性进行了详细的研究,我们共研究了两种Fe-Mg-Al- HTlc样品,从样品1到样品2,Al 对 Fe的比例保持不变,而Mg2+的含量逐渐增加。研究发现,随着类水滑石中Mg2+的含量增加,HTlc/MT分散体系的结构强度逐渐增加;触变环的实验结果也表明,随着类水滑石中Mg2+的含量增加,HTlc/MT分散体系的触变程度逐渐增加。由此我们可以得到这样的结论,通过调节类水滑石金属的配比我们就可以对类水滑石/蒙脱土体系的流变性进行宏观的调节。     

层状前体镁铁水滑石及磁性材料的制备及表征

本文提出了利用镁铁水滑石作为磁性材料前体再经高温焙烧制备尖晶石型铁氧体的思路,深入研究了水滑石的制备工艺及结构性能并初步探讨了其焙烧后的磁学性能。由共沉淀法合成了Mg/Fe摩尔比为2,3,4,6的镁铁水滑石,XRD结果表明随镁铁比增大、晶化温度的升高及晶化时间的延长,水滑石的晶体结构规整性增强;热重-差热结果显示镁铁水滑石的分解有两个过程,随着镁铁比增大,水滑石的热稳定性提高。高温焙烧后的镁铁水滑石具有较好的磁学性能。     

锌铝类水滑石的复原及表征(英)

本文采用焙烧复原法，在70 ℃以80%的乙醇溶液为分散介质，有机酸阴离子与煅烧后的锌铝类水滑石的物质的量之比为1∶9的条件下，实现了苯甲酸及苯二甲酸异构阴离子与锌铝类水滑石的插层反应，同时，还进行了等物质的量的两种酸与锌铝类水滑石（1∶1∶9）的插层反应。利用XRD和IR测试技术对样品结构进行表征，UV及HPLC对有机酸的反应量进行定量，并采用Gaussian-98软件包中ab initio分子轨道法（HF/6-31G）计算了各有机酸阴离子的分子结构，分析了其结构与插层行为的关系，并理论结合实验给出了各有机酸阴离子在锌铝类水滑石层间可能的空间构型。研究结果表明，苯甲酸及苯二甲酸异构阴离子在插层过程中表现出选择性，其优先进入锌铝类水滑石层间的顺序是：对苯二甲酸>邻苯二甲酸>间苯二甲酸>苯甲酸，且锌铝类水滑石对对苯二甲酸表现出较高的选择性，是环境友好的分离方法。     

钴铜铝水滑石类化合物的合成及其催化氧化对甲酚：Ⅰ.水滑石的合成及 …

用共沉淀法合成了以钴为主的水滑石型化合物，用ＸＲＤ，ＩＲ等对其及热分解产物进行了表征。结果表明，水滑石经过焙烧，逐渐失去层间的Ｈ２Ｏ，ＯＨ＾＝和ＣＯ＾２－３，转化成尖晶石结构。比表面积测定和ＣＯ２－ＴＰＤ结果表明，焙烧温度和产物的Ｃｏ：Ｃｕ比对表面积和碱性均有明显的影响。     

Co-Cr水滑石的合成及其衍生双金属氧化物催化活性研究

用低饱和共沉淀法合成了不同Co/Cr摩尔比的水滑石类化合物，采用XRD，IR，DTA－TG，分光光度法对其结构进行了表征，并以其为前体分别经350℃,450℃灼烧处理得双金属氧化物催化剂，用乙醇脱水、脱氢为探针反应，研究了其催化活性。     

以含铬类水滑石型层状化合物为模板制备硫化物半导体纳米晶

采用类水滑石型混合金属氢氧化物(CdCr-LDH和ZnCdCr-LDH)为前驱体, 通过气-固反应方法, 制备了根植于层状氢氧化物层板中的硫化镉纳米晶和硫化镉/硫化锌复合纳米晶, 通过改变前驱体(CdCr-LDH)中镉和铬的摩尔比可以调控硫化镉纳米晶的粒径.     

Comparative Study of Sol-Gel and Coprecipitated Ni-Al Hydrotalcites

Hydrotalcite is an anionic clay mineral (layered double hydroxide) whose general formula is [M(II)_1–x M(III) _x (OH)₂] ^x+X _x/n ^n– ·mH₂O. Anionic clays with a hydrotalcite-type are widely used as useful precursors of multicomponent catalysts. Hydrotalcites with Ni/Al molar ratio 2.5 have been synthesised both by the coprecipitation method, starting with nickel and aluminium nitrates and by the sol-gel method, using nickel acetylacetonate and aluminium isopropylate as precursors. The NiO-Al₂O₃ oxidic forms have been obtained by the thermal treatment of the precursors at 450°C and 900°C, respectively, and were characterised by DTA, XRD, IR spectroscopy and temperature programmed reduction (TPR). TPR clearly demonstrated a higher reducibility of the oxidic forms derived from the sol-gel synthesised precursors.     

11-钨铜三元杂多阴离子层状材料的制备及其光催化性能

采用离子交换法将杂多酸盐K₈［Co(H₂O)W₁₁CuO₃₉］镶嵌到Zn₂Al粘土当中,制得层状材料LDH［Co(H₂O)W₁₁CuO₃₉］^8-(2),其结构经IR, XRD, SEM, EDS和N₂吸附-脱附与孔径分析表征。并以2为光催化剂,研究其对孔雀石绿溶液光降解的催化活性,最佳实验条件为：孔雀石绿溶液的初始浓度为20 mg·L^-1,初始pH为2, 2用量为0.08 g,脱色率98.32%。