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基于在碱性条件下 (p H 12 .0— 12 .5 ) 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因与鲁米诺 -过氧化氢体系反应产生化学发光的性质 ,建立了一种测定其含量的新方法。 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的浓度在 4 .0× 10 -8— 1.0×10 -6mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。本方法的线性范围宽 ,灵敏度高 ,检出限为 2 .0×10 -8mol/ L。操作简单、方便。应用于游泳池水中 1-溴 - 3-氯 - 5 ,5 -二甲基海因的测定 ,结果令人满 相似文献
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3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮13C-NMR的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
本文研究了5-(α-萘)-四唑(Ⅱ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酸甲酯(Ⅲ),5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼(Ⅳ),1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰]-4-苯基氨基硫脲(V)以及3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-甲撐]-4-苯基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅵ)的13C核磁共振谱和各种13C-NMR化学位移。根据化学位移理论、讯号强度以及同模型化合物化学位移的比较,辨认其归属。 相似文献
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通过对5种2-取代苯基-1,2-二氢-3-哒嗪酮-6-葡萄糖苷的1H NMR和IR谱的分析,确证其糖苷键为β-构型,用1H-1H COSY技术对它们的1H谱峰进行了归属. 相似文献
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描述了一种有效的环境友好的“一锅煮”法合成13-乙酰基-9-甲基-11-羰基-8-氧代-10,12-二氮杂三环[7.3.1.0~(2,7)]十三碳-2,4,6-三烯。该法用廉价易得的溴化镁作催化剂,在无溶剂存在下,由起始原料水杨酸,乙酰丙酮和脲通过Biginelli缩合反应伴随着分子内的Michael加成反应一步完成。用核磁共振氢谱、碳谱、飞行时间质谱以及红外光谱数据表征了产物的结构为一氧桥多环化合物,而不是带有自由羟基的二氢嘧啶酮。最后由质谱给出的精确质量及其所代表的元素组成推出了该化合物的质谱裂解途径。 相似文献
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利用1H NMR,13C NMR,2DNMR及IR,MS等技术对β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的结构及空间构型进行确证,讨论了该结构的NMR谱学行为,提出了生成该化合物的可能的化学反应历程. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯 总被引:1,自引:0,他引:1
ZORBAX Eclipse XDB- C8(4.6× 1 5 0 mm,5 μm)色谱柱 ,乙腈流动相 ,流速 0 .6 0 m L/min,检测波长4 2 0 nm,反相高效液相色谱法测定 1 - (4-硝基苯 ) - 3- (5 -溴 - 2 -吡啶 ) -三氮烯。该法的线性范围为 1—1 0 .0 μg/m L,线性回归方程为 A=5 .91 5 4 .4 37C,相关系数 0 .9989,相对标准偏差为 0 .8973%(C=7.2 0 μg/m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 2 872 μg/m L,平均回收率在 93.2 %— 1 0 2 .2 %之间。 相似文献
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为了开发稠环化合物3-苯基-6-(4-甲苯基)-1,2,4-三唑[4,3-b]-1,2,4-三嗪的光电性能,本文利用Gaussian程序研究了该化合物的晶体结构,采用密度泛函理论B3LYP方法选取6-31G(d)基组对其性能进行了量子化学计算研究,得到了稳定的几何构型和键长、键角且数据与实验值相符.从电荷转移、前线轨道能量和电子发射光谱等性质探讨了6位苯环上含有不同取代基时化合物性能的变化,含不同取代基时化合物分子的发射波长介于512~521 nm之间,并对含不同取代基化合物的光电性能进行分析.不同取代基以诱导和共轭效应协同作用于化合物上,通过改变电荷转移数量来影响化合物光电性能.根据计算结果预见该类化合物可以用来做光电材料. 相似文献
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合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT)。研究了它与铜的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为1.48×105L·mol-1·cm-1。Cu2 浓度在0—480μg/L范围内符合比耳定律,用于测定铝合金中微量铜,结果满意。 相似文献
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 ,结果令人满意 相似文献
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研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1, lgβ2, lgβ3分别为4.96±0.03, 5.72±0.07和7.95±0.10。当pH 3.40时,分子1主要以一价离子状态存在,紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用,并得出分子1与DNA的结合常数Kb为(2.30±0.10)×104 mol-1·L。当分子浓度为10-8~1.2×10-6 mol·L-1时,荧光强度随DNA含量的增加而线性增强,分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂。 相似文献
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研究了一系列5-乙氧羰基-4-取代-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的电子轰击飞行时间质谱,建立了此类化合物的裂解方式和分子离子峰的强度规律.利用飞行时间质谱的中分辨能力,测得了各碎片离子的精确质量,这些数据经OpenLynx软件导出所有分子离子和碎片离子的元素组成.根据质谱裂解规律,主要质谱离子得到了归属.两类主要裂解途径为:对所有标题化合物,通过失去4位上的R1,酯基上的C2H4(麦氏重排)和H2O(通过环状六员过渡态)形成三种阳离子;对4-芳基化合物,通过失去EtCO2形成另一类阳离子.此外,还提出了个别化合物的一些重要裂解行为. 相似文献
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