用SAXS和XRD方法研究Ti02纳米颗粒微观结构

用溶胶一凝胶方法制备了TiO2纳米样品.并对该样品在300℃到800℃温度区域进行了退火处理.应用同步辐射x射线粉未衍射(XRD)方法研究了经不同热处理温度的TiO2纳米颗粒的结构相变.应用同步辐射小角x射线散射(SAXS)方法研究了TiO2纳米颗粒的表面分形与界面特性.得到纳米颗粒粒度与退火温度的变化规律,讨论r表面界面特征与相变的关系.     

用SAXS和XRD方法研究TiO2纳米颗粒微观结构

用溶胶-凝胶方法制备了TiO₂纳米样品,并对该样品在300℃到800℃温度区域进行了退火处理.应用同步辐射X射线粉末衍射(XRD)方法研究了经不同热处理温度的TiO₂纳米颗粒的结构相变.应用同步辐射小角X射线散射(SAXS)方法研究了TiO₂纳米颗粒的表面分形与界面特性.得到纳米颗粒粒度与退火温度的变化规律,讨论了表面界面特征与相变的关系. 关键词： X射线小角散射 X射线衍射 2纳米颗粒')" href="#">TiO₂纳米颗粒     

含碳纳米颗粒凝胶玻璃的制备及其量子尺寸效应

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的不完全水解制备了含有有机基团的xAl₂O₃-xP₂O₅-100SiO₂(x=0.25—3)凝胶.在空气中在400℃或450℃或在氮气中从300到700℃对凝胶进行热处理,使凝胶中的有机基团炭化,从而得到含有碳纳米颗粒的xAl₂O₃-xP₂O₅-100SiO₂(x=0.25—2)凝胶玻璃.利用吸收光谱和TEM对含有碳纳米颗粒的凝胶玻璃进行了表征,结果发现随着碳纳米颗粒尺寸的减小吸收边向高能边移动,这种现象是由碳纳米颗粒中电子和空穴的量子限制效应引起的.电子衍射表明凝胶玻璃中的纳米碳为非晶碳. 关键词： 溶胶凝胶法 碳 纳米颗粒     

银纳米颗粒对Tm3+/Yb3+共掺铋锗酸盐玻璃上转换发光性能的影响

利用传统熔融淬冷法制备了系列Tm3+/Yb3+共掺复合银纳米颗粒铋锗酸盐玻璃样品.测试得到表征银纳米颗粒存在的表面等离子体共振(SPR)峰位于556～581 nm,透射电镜图像中观察到均匀分布的Ag纳米颗粒,尺寸约为5～25 nm.通过测试玻璃样品在400～900 nm波段的上转换光谱,对铥镱共掺复合银纳米颗粒铋锗酸盐...     

单分散银纳米颗粒的超声辅助制备及表面拉曼与荧光增强效应

以硝酸银和甲硼烷叔丁胺络合物分别为反应前驱物和还原剂,在油胺油酸体系中,利用超声辅助方法在室温下制备出粒径为3.4 nm的单分散银纳米颗粒．通过XRD、TEM和EDX对产物进行表征,结果显示产物具有典型的面心立方结构,单分散特征明显、尺寸分布均匀,且最可几尺寸为3.4 nm．超声反应时间、油胺和油酸的用量及其比例对银纳米晶的形貌和尺寸有重要影响,其中油胺溶剂的使用是控制单分散银纳米晶尺寸的关键．同时,研究显示单分散银纳米颗粒对罗丹明6G模型分子具有很强的拉曼增强效应;双光子荧光照片显示其具有很好的荧光增强效应．     

同步辐射SAXS技术在TATB含能材料微孔结构研究中的初步应用

TATB含能材料的微结构对该材料的感度等有明显的影响,因而对于材料的安全性有着特别重要的意义.小角X射线散射(SAXS)技术是一种分析物质微观结构的重要手段,应用SAXS分析技术可以获取材料中几纳米到几百纳米尺度范围的亚微结构信息.利用同步辐射作为X射线源对TATB钝感炸药进行了小角散射实验测量,获得了SAXS测量谱.对实验谱数据进行处理,可得到样品材料的颗粒分布及内部微孔大小等微结构参数.     

Ho~(3+)掺杂硫卤玻璃陶瓷的中红外发光特性的研究

在不同热处理工艺条件下制备了掺Ho3+(质量分数为0.6%)的65GeS2-25Ga2S3-10CsI(其各成份的摩尔分数为65%,25%,10%)硫卤玻璃陶瓷,测试了其密度、显微硬度、红外透射光谱、以及中红外荧光光谱,对比研究了基质玻璃与玻璃陶瓷样品之间性能差异。结果表明,随着热处理温度和时间的增加,玻璃陶瓷样品密度和显微硬度明显增加。样品的X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明在440℃温度下热处理12 h的样品析出GeS2纳米颗粒尺寸为80 nm,Ho3+在玻璃陶瓷中产生在2.0μm和2.9μm两处中红外荧光明显增强。     

白光LED用LiYF_4∶Pr~(3+)微晶玻璃的发光性能研究

采用高温熔融法制得组分为43SiO_2-23Al_2O_3-27LiF-17YF_3-xPr_2O_3(x=0.05、0.1、0.15、0.2)(mol%)的前驱玻璃.玻璃样品分别经530℃、540℃和550℃热处理后,制备出一系列Pr~(3+)离子掺杂含LiYF4晶粒的微晶玻璃.晶相由X射线衍射与透射电子显微镜证实,晶粒平均尺寸为14±4nm.紫外-可见分光光度计证实微晶玻璃具有良好的透光性.研究热处理前后样品的光谱特性和荧光寿命,对封装成LED后的相关参数进行测试.结果表明,在波长444nm的激发下,掺杂Pr~(3+)离子浓度为0.3mol且热处理温度为550℃的微晶玻璃具有最高光输出强度,封装成LED后发射出白光,其色坐标为x=0.33,y=0.35.     

树枝状银纳米结构的可控电化学合成及其SPR/SERS性质

采用电化学沉积的方法在导电玻璃衬底上合成出树枝状的银纳米结构. 通过调控电位、表面活性剂、硝酸银浓度等参数控制树枝状银纳米结构的尺寸、直径、结晶性和分枝密度. 三种典型的树枝状银纳米结构被用来做表面增强拉曼散射衬底,其中的一种可以清楚的探测浓度低于0.1 nmol/L的若丹明6G分子. 不同树枝状银纳米结构表面增强拉曼效果相差比较大,说明了分枝颗粒形状,特别是颗粒间距对表面增强拉曼散射有非常重要的影响.     

溶胶-凝胶法制备的GeO2-SiO2凝胶玻璃的红光发射

以3三氯锗丙酸和正硅酸乙酯为原料采用溶胶凝胶法制备了GeO2SiO2凝胶玻璃.室温下以532nm激光(Nd:YAG)激发GeO2SiO2凝胶玻璃有一强的发光峰,这种发光有两个发光带,其峰位分别在575nm和624nm.该发光现象是由镶嵌在GeO2SiO2凝胶玻璃中GeO2纳米颗粒产生的.利用吸收光谱和TEM对GeO2SiO2凝胶玻璃进行了表征,结果发现随着Ge含量的增加凝胶玻璃中GeO2纳米颗粒的尺寸越来越大,吸收边向低能边移动.X射线衍射和电子衍射确定GeO2SiO2凝胶玻璃中GeO2颗粒的结构为非晶结 关键词： GeO2-SiO2凝胶玻璃 溶胶-凝胶法 红光发射     

小角x射线散射法研究甲基改性氧化硅凝胶的双分形结构

以正硅酸乙酯［Si(OC2H5)4,TEOS］和甲基三乙氧基硅烷［CH3Si(OC2H5)3,MTES］为前驱体，通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶，在北京同步辐射光源(BSRF)小角x射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度，计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数，在此基础上分析了凝胶的分形特征，发现存在两个尺度上的分形结构，分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度.辅以透射电子显微镜(TEM)观测，证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构.实验证明，利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶微观结构的有力工具. 关键词： 甲基改性凝胶 氧化硅 小角x射线散射(SAXS) 分形结构     

温度对苯甲酸衍生物在银胶体系中的SERS的影响

本文报道了温度对银胶体系中的苯甲酸衍生物(PHBA,MHBA,SA)水溶液的表面增强拉曼散射(SERS)的影响。将苯甲酸衍生物水溶液与银溶胶混合后加热至沸腾,再冷却至室温(20℃左右)后测得SERS谱。将其与未加热混合液的SERS谱相比较发现这些分子加热前后的SERS谱中存在许多明显的差异。这种差异可能来自于苯甲酸衍生物在银胶颗粒表面的吸附方式的变化以及吸附的分子与溶液中残留的柠檬酸根在加热作用下发生的相互影响共同作用的结果。     

Er3+/Yb3+共掺TeO2-WO3-La2O3玻璃中银纳米晶的析出及发光性能

采用熔融冷却法制备了Er³⁺/Yb³⁺共掺TeO₂-WO₃-La₂O₃-AgNO₃玻璃,通过热处理获得了透明含银纳米晶的碲酸盐系统玻璃。测试了不同热处理条件后所得玻璃样品的透过率及受激发射光谱,并使用高分辨透射电镜表征玻璃中的银纳米晶,分析了荧光增强机理。经过390 ℃热处理15 min后,玻璃中析出了银纳米晶。玻璃在银纳米晶引入前后的上转换绿、红光均为双光子吸收。银纳米晶产生的局域电场增强使得含银纳米晶玻璃的上转换发光和近红外发光都有增强,其中上转换绿光强度是不掺AgNO₃玻璃的5倍。     

密排银颗粒薄膜的制备及其SERS应用

银纳米颗粒通过自组装形成二维结构薄膜具有独特的光学性质,其提供的大量“热点”使其成为优越的表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman Scattering,SERS)基底.本文采用水/正己烷界面上自组装的方法得到了由密排的银纳米颗粒构成的薄膜,并以Rhodamine 6G为探针分子,比较了不同尺寸银...     

银纳米颗粒减反射特性的理论研究

为增强晶体硅太阳电池的光利用效率,提高光电转换效率,研究了金属银纳米颗粒的光学散射性质.基于银纳米粒子表面等离子激元效应和MIE散射理论,采用Matlab数值计算,理论分析了不同银纳米颗粒尺寸和银粒子分布密度对太阳光谱各波长的散射特性.获得了实现高的光透过率所需最佳银纳米颗粒半径范围,研究发现随着银纳米颗粒半径增加,偶极峰红移、高极峰逐渐出现.定量地给出了最佳颗粒分布密度随银粒子半径的变化规律,建立了计算减反射膜透射率的理论方法,找到了银纳米颗粒光学透过率的简单函数表达式,能为实验研究提供理论指导. 关键词： 银纳米颗粒 透过率 MIE理论 太阳电池     

基于单个花状银纳米颗粒的表面增强拉曼散射效应研究

在室温下,以硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,通过调节表面活性剂聚乙烯吡络烷酮的浓度,实现对花状银纳米颗粒的可控制备。利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射和X射线能谱等手段检测并分析了材料的形貌结构和成分组成。实验结果表明,当聚乙烯吡络烷酮的浓度为0.1 mol/L时,所制备花状银纳米颗粒的表面结构达到最精细的状态且颗粒的尺寸达到微米量级,适合对单颗粒进行定位与光学性质研究。以结构最优化的花状银纳米颗粒为表面增强拉曼散射基底材料,以羟基苯甲酸为探针,对单个和少数颗粒的表面增强拉曼散射效应进行了研究,并借助暗场散射光谱分析了基底的表面增强拉曼散射机理。结果显示,该花状银纳米颗粒因其独特的表面结构为拉曼信号增强提供了大量“热点”。良好的拉曼性能以及较低的制备成本表明,该新型表面增强拉曼散射基底具有很大的应用前景。     

基于蒙特卡罗原理的混合颗粒三相体系声衰减计算模型研究

从单个固体和液滴颗粒的声吸收和散射特性计算入手,基于概率统计的蒙特卡罗方法(MCM),将声波以离散化的声子加以处理,通过追踪其运动历程并进行事件统计,建立一种气体介质中球形混合颗粒的声衰减预测模型.对空气中铝粉颗粒和亚微米级水滴的声衰减分别计算和验证后,将模型推广至含有混合颗粒的三相体系,对铝粉和液滴构成的单、多分散混合颗粒体系进行数值研究.结果表明:两类颗粒的声吸收特性差异明显,其散射声压均随颗粒无因次尺寸kR的增加呈现从后向散射占主要地位逐渐过渡到前向增强的趋势.气液固混合颗粒三相体系中,颗粒类型对于声衰减影响明显、且随浓度的增加不同颗粒的衰减贡献不再遵循随混合比的线性递变关系;对于多分散体系而言,声衰减谱受平均粒径影响较大,对于粒径分布宽度参数则不敏感.模型可进一步结合数学反演形成混合颗粒体系测量的理论基础.     

小角x射线散射法研究氧化硅溶胶的制备环境依赖性

根据氧化硅溶胶的不同制备环境(如老化时间、酸碱性和溶剂种类等)，利用小角x射线散射( SAXS)技术，辅以动态光散射等方法，对氧化硅溶胶的界面性质和微结构进行比较性分析.发 现在碱或酸催化下氧化硅溶胶的SAXS结果表现出极大差异，用低分子有机酸作催化剂不仅可 以得到聚硅氧烷大分子，而且有机酸和正硅酸乙酯的酸解反应使溶胶形成内部结构很复杂的 颗粒悬浮体系.溶剂极性越大，则颗粒形貌越不规则.甲酸酸解得到的溶胶颗粒的硅氧四面体 形成程度是所有体系中最差的.发现了在水为溶剂时溶胶SAXS结果中不同寻常的正、负偏离 共存情况，并给出了相应的解释. 关键词： 小角x射线散射 氧化硅 溶胶_凝胶     

氧分压对溅射制备氧化镓薄膜结构及光学带隙的影响

在不同氧分压η(η=O2/[Ar+O2])实验条件下,通过直流反应溅射制备了氧化镓薄膜,然后在真空环境下进行高温再结晶热处理.用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)研究了氧分压η对光学带隙Eg的影响.X射线衍射(XRD)和共聚焦拉曼散射光谱(Raman Scattering)分析显示:经900℃高温热处理后,薄膜呈结晶β相氧化镓,且晶粒尺寸随着氧分压的逐渐增加而变大.室温下由UV-Vis测试薄膜透过率并利用Tauc公式计算得到样品的光学带隙Eg在4.68—4.85 eV之间,且随氧分压η的逐渐增加而变大.     

茶刺蛾颗粒体病毒包涵体的表面增强拉曼散射光谱研究

得到了茶刺蛾颗粒体病毒(DtGY)包涵体在银胶溶液中的表面增强拉曼散射(SERS)谱,并与其在水溶液中的一般拉曼散射(RS)谱作了比较分析。DtGV颗粒体外膜蛋白通过COO~-和NH_2基团吸附到银表面上。Tyr和Phe残基侧链远离金属表面,而Trp残基侧链接近银表面。多肽链被蛋白质中氨基酸残基侧链所屏蔽而妨碍有关振动的有效增强。